DB51∕T 2444-2018 高純硼酸鋰標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范

DB51 51/T

2444—2018高純硼酸鋰2018

2018

四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局

DB51/T

2018目 次

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II

范圍

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規(guī)范性引用文件

....................................................................

術(shù)語和定義

........................................................................

要求

..............................................................................

試驗方法

..........................................................................

檢驗規(guī)則

.........................................................................

12

標(biāo)志、標(biāo)簽

.......................................................................

12

包裝、運輸、存儲

.................................................................

12DB51/T

2018前言

DB51/T

2018高純硼酸鋰

AAS

GB/T

191-2008

GB/T

1479.1-2011

GB/T

11064-2013

tetraborate四硼酸鋰，分子式（Li247

metaborate2

2016

2472

DB51/T

20184.2

松

松

松

松≤1.5g/cm

333 33 3

DB51/T

2018

602和GB/T

5.3

將試樣置于瑪瑙研缽中研磨后加入樣品架的凹槽中，按照X射線衍射儀的操作要求進行測定，調(diào)節(jié)

100%中減去鐵、硅、磷、砷、鋁、鉀、鈉、鈣、鎂、鉛和銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即得高純硼酸鋰的含 1?ω?ω

??

∑ω

∑ω??

.........................

?

∑ω

??ω3ω7按第5.6

ω8ω9

測定 2ω2

m1-m

2m1-m

0

×

100%

...................................

ω2m1m2m0

DB51/T

2018試劑

100mL

次移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.6.2.2）于一組25mL容量瓶中，以水稀釋至10mL，加入1滴鹽酸（5.6.2.3）。以下按GB/T

11064.7-2013中6.4.3和6.5.2的

測定(5.6.2.3)，低溫加熱至試樣完全溶解，用少量水沖洗杯壁，冷卻至室溫。以下按GB/T

11064.7-2013中6.4.3

33

1

0×

6

×

.............................

ω3m1m0m

DB51/T

2018試劑

100mL

測定低溫加熱至試樣完全溶解，冷卻至室溫。加2滴對硝基酚指示劑(5.7.2.6)，用氨水（5.7.2.3）調(diào)至試

取0.00mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7.2.5），分別置于一組50mL聚四氟乙烯燒杯中，加水至10mL，加入1滴對硝基酚指示劑(5.7.2.6)，用硫酸(5.7.2.2)

4ω4

=

(m1m0)

×10

6m

×100%

...............................

ω4m1m0m

DB51/T

20181/2H2SO4試劑

10.00mL

100mL

0.1g

完全，稀釋至

1/2H2SO4

測定液(5.8.2.4)，加水至40mL，放置5min。加入7mL抗壞血酸氯化亞錫混合溶液(5.8.2.3)，以水定容至刻度，混勻，放置10min。以水為參比，用1cm比色皿于分光光度計波長680nm處測量其吸光度，從工作

容量瓶中，加水至20mL，加入1滴對硝基酚指示劑（5.8.2.6），用氨水（5.8.2.7）中和至黃色，再以加7mL抗壞血酸氯化亞錫混合溶液(5.8.2.3)，以水定容至刻度，混勻，放置10min。以水為參比，用5DB51/T

20185ω

5

(m1

m0

)×

10m

6

×

100%

.............................

ω5m1m0m

試劑

150g

碘化鉀于

500mL

200g

500mL

250mL

3mm～4

10g

100mL

2mL

80～100℃烘干。

970mL

24h

5.9.2.10

1.00mL

100mL

5.9.2.115.9.2.12

測定DB51/T

2018

1.2mL～2.1mL鹽酸

氯化亞錫溶液(5.9.2.4)，加水至50mL，放置15min。加入4g無砷鋅粒(5.9.2.5)，立刻連接置有乙酸鉛

錫溶液(5.9.2,4)，加入水至50mL，放置15min。加入4g無砷鋅粒（5.9.2.5），立刻連接置有乙酸鉛棉 66ω

6

(m1

m0

)×

10m

6

×

100%

.............................

ω6m1m0m5.10鋁含量

5.10.25.10.2.1 5.10.2.2 5.10.2.3

DB51/T

20185.10.2.4

5.10.4.2熱水洗杯壁，低溫加熱至鹽類溶解完全，移入50mL比色管，加水至20mL。以下按GB/T

中6.4.3的規(guī)定測定。以水為參比，用1cm比色皿，于分光光度計波長640nm處測量吸光度，從工作曲線

一組50mL比色管，以水稀釋至20mL。以下按GB/T

11064.13-2013中6.4.3的規(guī)定測定。以水為參比，用

77ω

7

(m1

m0

)×

10m

6

×

100%

.............................

ω7m1m0m

5.11.25.11.2.1DB51/T

20185.11.2.2鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（0.1mg/mL）：稱取

0.2542g

5.11.2.3鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（0.1mg/mL）：稱取

0.1907g

5.11.2.4

5.00mL

5.11.4.2 稱取1g硼酸鋰試樣（精確至0.001g），平行4份，分別置于50mL聚四氟乙烯燒杯中，加入20mL水，2mL鹽酸(5.11.2.1)，加熱溶解完全后加水至40mL，冷卻至室溫，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.11.2.4），以水定容至50mL，混勻。將試液于原子吸收光譜儀波長766.5nm和

88ω

8

(m1

m0

)×

10m

6

×

100%

.............................

ω8m1m0m

5.12.2 5.12.2.1 DB51/T

20185.12.2.2

5.12.2.3

5.12.2.4

5.12.2.5

20mL

100mL

5.12.2.6

1.00mL

100mL

5.12.2.799.999%）。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

5.12.4.2 稱取1g硼酸鋰試樣（精確至0.001g），平行4份，分別置于50mL聚四氟乙烯燒杯中，加入20mL水，緩慢加入5mL硝酸(5.12.2.1)，加熱溶解完全后加水至40mL，冷卻至室溫，依次加入0.00mL、0.20mL、

DB51/T

201899ω

9

(m1

m0

)×

10m

6

×

100%

......................