絕緣油水分檢測細(xì)則（庫侖法）

絕緣油水分檢測細(xì)則（庫侖法）檢測條件環(huán)境要求除非另有規(guī)定，檢測均在當(dāng)?shù)卮髿鈼l件下進(jìn)行，且檢測期間，大氣環(huán)境條件應(yīng)相對穩(wěn)定。取樣應(yīng)在良好的天氣下進(jìn)行。環(huán)境溫度不宜低于5℃。環(huán)境相對濕度不大于80%。待測樣品要求用潔凈的20ml玻璃注射器（經(jīng)檢驗(yàn)，密封性合格），從設(shè)備下部取樣口采樣10ml~20ml。油樣在運(yùn)輸、保管過程中要注意樣品的防塵、防震、避光和干燥等，油樣保存應(yīng)不超過7天。人員要求進(jìn)行絕緣油水分測量的人員應(yīng)具備如下條件:熟悉庫侖法絕緣油水分測試的基本原理和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。了解庫侖法絕緣油水分儀測量的技術(shù)參數(shù)和性能。掌握絕緣油水分測試操作方法和影響因素。了解被測樣品取樣、運(yùn)輸及保存基本要求。熟悉電力生產(chǎn)和化學(xué)相關(guān)安全管理規(guī)定。經(jīng)過上崗培訓(xùn)并考試合格。安全要求執(zhí)行國家電網(wǎng)公司《電力安全工作規(guī)程（變電部分）》相關(guān)要求?，F(xiàn)場取樣至少由2人進(jìn)行。應(yīng)在良好的天氣下進(jìn)行取樣工作。按照化學(xué)藥品安全使用規(guī)定進(jìn)行操作，注意防火防毒。絕緣油水分測試及電解液更換均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。測試儀器確保良好接地。檢測儀器及材料要求主要儀器設(shè)備微水庫侖分析儀測定范圍1μg—100mg。靈敏度：不大于0.1μg。試劑與材料要求電解液：有吡啶或無吡啶的電解液均可使用。含水標(biāo)樣：應(yīng)由國家計(jì)量部門授權(quán)的單位配制，具有水分濃度含量、檢驗(yàn)合格證及有效使用期。注射器：0.5μL，50μL；0.25mL，1mL，2mL，5mL，25mL，50mL。檢測準(zhǔn)備檢查環(huán)境、人員、儀器滿足檢測要求。檢測方法檢測原理其原理系基于有水時(shí)，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式如下：H20+I2+S02+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3C5H5N?SO3+CH30H→C5H5NH?S04?CH3在電解過程中，電極反應(yīng)如下：陽極：2I--2e→I2陰極：2H++2e→H2↑I2+2e→2I-產(chǎn)生的碘又與試油中的水分反應(yīng)生成氫碘酸，直至全部水分反應(yīng)完畢為止，反應(yīng)終點(diǎn)用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。在整個(gè)過程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量與水的摩爾數(shù)相等。依據(jù)法拉第電解定律，電解所用的電量與碘的物質(zhì)的量成正比，即電解lmol碘，消耗lmol水，需要2倍的96493C電量。計(jì)算式如下：=即(1)式中：W——試油中的水分，μgQ——電解電量，mC；18——水的分子量。檢測步驟按儀器說明書調(diào)試儀器。開動(dòng)電磁攪拌器，開始電解電解池中所存在的殘余水分。若電解液碘過量，用0.5μL微量注射器注入適量純水，此時(shí)電解液顏色逐漸變淺，最后呈黃色進(jìn)行電解。當(dāng)電解液達(dá)到滴定終點(diǎn)，按下啟動(dòng)鈕，用注射器量取一定量已知含水量的標(biāo)樣或用0.5μL注射器量取0.5μL純水，通過電解池上部的進(jìn)樣口注入電解池，進(jìn)行儀器標(biāo)定。儀器顯示水的微克數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差不應(yīng)超過±5％，當(dāng)連續(xù)3次標(biāo)定均達(dá)要求值，才能認(rèn)為儀器調(diào)整完畢。超出此范圍，應(yīng)更換電解液。當(dāng)電解液難以達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉攪拌器、停止滴定，拿起電解池，搖動(dòng)數(shù)次，再重新開始攪拌、滴定，使周圍壁上的水分充分電解，可以如此反復(fù)幾次，以便盡快達(dá)到終點(diǎn)。如果還是難以達(dá)到要求，應(yīng)更換電解液。再按步驟c)測試。儀器調(diào)整平衡后，用注射器量取試油，排掉，沖洗3次，最后量取lmL試油（根據(jù)試油含水量高低，調(diào)整進(jìn)樣量的大?。?。按啟動(dòng)鈕，試油通過電解池上部的進(jìn)樣口注入電解池。儀器自動(dòng)電解至終點(diǎn)，記下顯示數(shù)字。同一試驗(yàn)至少重復(fù)操作2次以上，取平均值。根據(jù)被測試油的進(jìn)樣體積,按公式（2）計(jì)算出水分含量：（2）式中：W——被測試油中的水分，μg；V——被測試油的進(jìn)樣體積，mL；X——樣品中的水分含量，mg/L。精密度要求：2次平行測試結(jié)果的差值不得超過下列數(shù)值試油含水范圍（mg/L）允許差（mg/L）10以下210~20321~404大于4110%測試結(jié)果：取2次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為測定值。注意事項(xiàng)應(yīng)使用廠家提供的和微水儀配套的電解液，電解液應(yīng)放在陰涼、干燥、暗處保存，溫度不宜高于20℃。當(dāng)注入的油樣達(dá)到一定數(shù)量后，電解液會(huì)呈現(xiàn)渾濁狀態(tài)，如還要繼續(xù)進(jìn)樣，應(yīng)用標(biāo)樣標(biāo)定，符合規(guī)定后，方可繼續(xù)使用，否則應(yīng)更換電解液。測定油中水分時(shí)，應(yīng)注意電解液和試樣密封性，在測試過程中不要讓大氣中的潮氣侵入試樣中。當(dāng)陰極室出現(xiàn)黑色沉淀后，應(yīng)將電極取出，用相關(guān)溶劑清洗后使用。電解池進(jìn)樣口應(yīng)密封良好，定期檢查并更換硅膠。油樣保存應(yīng)不超過7天。標(biāo)定時(shí)不得將注射器針尖插入液面下方，防止將針尖內(nèi)部的水分也帶入電解液中，造成標(biāo)定較大偏差。檢測驗(yàn)收檢查檢測數(shù)據(jù)與試驗(yàn)記錄是否完整、正確?；謴?fù)檢測儀器設(shè)備到試驗(yàn)前狀態(tài)。檢測數(shù)據(jù)分析與處理330kV及以上設(shè)備絕緣油水分不超過15mg/L，220kV設(shè)備水分不超過25mg/L，110（66）kV及以下設(shè)備水分不超過35mg/L，則認(rèn)為合格。當(dāng)油中水分含量超過標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)進(jìn)行真空脫水處理。檢測報(bào)告檢測結(jié)束后，應(yīng)在15個(gè)工作日內(nèi)將檢測報(bào)告整理完畢并錄入PMS系統(tǒng)，報(bào)告格式見附錄A。

（規(guī)范性附錄）

絕緣油水分檢測報(bào)告絕緣油水分檢測報(bào)告絕緣油水分檢測報(bào)告一、基本信息變電站委托單位檢測單位取樣時(shí)間檢測性質(zhì)檢測日期檢測人員檢測地點(diǎn)報(bào)告日期編寫人員審核人批準(zhǔn)人檢測