2020生活飲用水凈水廠用煤質(zhì)活性炭

生活飲用水凈水廠用煤質(zhì)活性炭目次TOC\o"1-1"\h\z\u前言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14要求 15換炭與再生 26試驗(yàn)方法 37檢驗(yàn)規(guī)則 48標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存 5附錄A（規(guī)范性附錄）活性炭再生的判定方法 6附錄B（規(guī)范性附錄）吸附等溫線和酚值的測(cè)定 8附錄C（規(guī)范性附錄）二甲基異莰醇（2-MIB）吸附值的測(cè)定和檢測(cè)方法 12附錄D（規(guī)范性附錄）有效粒徑和均勻系數(shù)的測(cè)定 17附錄E（規(guī)范性附錄）金屬（鋅、砷、鎘、鉛、汞）含量的測(cè)定 19生活飲用水凈水廠用煤質(zhì)活性炭范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生活飲用水凈水廠用煤質(zhì)活性炭的要求、試驗(yàn)方法、檢測(cè)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水凈化以及水源突發(fā)污染的凈化處理用煤質(zhì)活性炭。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5750.6—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)GB7491水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定GB/T7701.1—2008煤質(zhì)顆?；钚蕴繗庀嘤妹嘿|(zhì)顆粒活性炭GB/T7701.2—2008煤質(zhì)顆?；钚蕴?jī)艋妹嘿|(zhì)顆?；钚蕴縂B/T7702.1煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法水分的測(cè)定GB/T7702.2煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法粒度的測(cè)定GB/T7702.3煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法強(qiáng)度的測(cè)定GB/T7702.4煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法裝填密度的測(cè)定GB/T7702.6煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法亞甲藍(lán)吸附值的測(cè)定GB/T7702.7煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法碘吸附值的測(cè)定GB/T7702.16煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法pH值的測(cè)定GB/T7702.17煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法漂浮率的測(cè)定GB/T7702.20煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法孔容積和比表面積的測(cè)定術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件?；钚蕴縜ctivatedcarbon含碳物質(zhì)經(jīng)過(guò)炭化、活化處理制得的具有發(fā)達(dá)孔隙結(jié)構(gòu)和巨大比表面積的碳吸附劑。煤質(zhì)（基）活性炭activatedcarbonfromcoal制造碳吸附劑時(shí)所用的基材為煤的活性炭。顆?；钚蕴縢ranularactivatedcarbon顆粒尺寸在80目（0.18mm）篩網(wǎng)以上的活性炭。粉末活性炭powderedactivatedcarbon顆粒尺寸在80目篩網(wǎng)以下的活性炭。要求外觀暗黑色炭素物質(zhì)，呈顆粒狀或粉末狀。雜質(zhì)活性炭中不應(yīng)含有影響人體健康的有毒、有害物質(zhì)。技術(shù)指標(biāo)生活飲用水凈水廠用煤質(zhì)活性炭技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。表1技術(shù)指標(biāo)序號(hào)項(xiàng)目指標(biāo)要求顆粒活性炭粉末活性炭1孔容積/（mL/g）≥0.65≥0.652比表面積/（m2/g）≥950≥9003漂浮率/（%）柱狀顆?；钚蕴俊?—不規(guī)則狀顆粒活性炭≤34水分/（%）≤5≤105強(qiáng)度/（%）≥90—6裝填密度/（g/L）≥380≥2007pH值6～106～108碘吸附值/（mg/g）≥950≥9009亞甲藍(lán)吸附值/（mg/g）≥180≥15010酚值/（mg/L）≤25≤2511二甲基異莰醇吸附值/（μg/g）—≥4.512水溶物/（%）≤0.4≤0.413粒度/（%）∮1.5mm＞2.50mm≤2≤200目a1.25mm～2.50mm≥831.00mm～1.25mm≤14＜1.00mm≤110目×30目＞1.90mm≤50.60mm～1.90mm≥90＜0.60mm≤512目×40目＞1.60mm≤50.45mm～1.60mm≥90＜0.45mm≤520目×50目＞0.84mm≤50.30mm～0.84mm≥90＜0.30mm≤514有效粒徑/（mm）0.35～1.5b—15均勻系數(shù)≤2.1b—16鋅（Zn）/（μg/g）＜500＜50017砷（As）/（μg/g）＜2＜218鎘（Cd）/（μg/g）＜1＜119鉛（Pb）/（μg/g）＜10＜1020汞（Hg)/（μg/g）＜1＜1注：a——200目對(duì)應(yīng)尺寸為75μm，通過(guò)篩網(wǎng)的產(chǎn)品大于或等于90%。b——適用于降流式固定床使用的不規(guī)則狀顆?；钚蕴俊Q炭與再生水廠出水水質(zhì)下降并等于或低于各水廠內(nèi)控指標(biāo)的90%時(shí)，視為失效（附錄A），應(yīng)換炭或再生?；钚蕴吭偕蠹夹g(shù)指標(biāo)要求使用過(guò)的活性炭經(jīng)再生并檢測(cè)合格后，可重復(fù)使用。活性炭是否再生的判定按附錄A的規(guī)定。試驗(yàn)方法外觀檢驗(yàn)?zāi)恳暦ā？兹莘e的測(cè)定孔容積的測(cè)定，按GB/T7702.20的規(guī)定。比表面積的測(cè)定比表面積的測(cè)定，按GB/T7702.20的規(guī)定。漂浮率的測(cè)定漂浮率的測(cè)定，按GB/T7702.17的規(guī)定。水分的測(cè)定水分的測(cè)定，按GB/T7702.1的規(guī)定。強(qiáng)度的測(cè)定強(qiáng)度的測(cè)定，按GB/T7702.3的規(guī)定。裝填密度的測(cè)定裝填密度的測(cè)定，按GB/T7702.4的規(guī)定。pH值的測(cè)定pH值的測(cè)定，按GB/T7702.16的規(guī)定。碘吸附值的測(cè)定碘吸附值的測(cè)定，按GB/T7702.7的規(guī)定。亞甲藍(lán)吸附值的測(cè)定亞甲藍(lán)吸附值的測(cè)定，按GB/T7702.6的規(guī)定。酚值的測(cè)定酚值的測(cè)定，按附錄B的規(guī)定。二甲基異莰醇吸附值的測(cè)定二甲基異莰醇吸附值的測(cè)定，按附錄C的規(guī)定。水溶物的測(cè)定水溶物的測(cè)定，按GB/T7701.2-2008附錄D的規(guī)定。粒度的測(cè)定粒度的測(cè)定，按GB/T7702.2的規(guī)定。有效粒徑的測(cè)定有效粒徑的測(cè)定，按附錄D的規(guī)定。均勻系數(shù)的測(cè)定均勻系數(shù)的測(cè)定，按附錄D的規(guī)定。鋅（Zn）的測(cè)定鋅（Zn）的測(cè)定，按附錄E的規(guī)定。砷（As）的測(cè)定砷（As）的測(cè)定，按附錄E的規(guī)定。鎘（Cd）的測(cè)定鎘（Cd）的測(cè)定，按附錄E的規(guī)定。鉛（Pb）的測(cè)定鉛（Pb）的測(cè)定，按附錄E的規(guī)定。汞（Hg）的測(cè)定汞（Hg）的測(cè)定，按附錄E的規(guī)定。檢驗(yàn)規(guī)則檢驗(yàn)分類產(chǎn)品檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。出廠檢驗(yàn)質(zhì)量保證制造廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，產(chǎn)品應(yīng)由制造廠的質(zhì)檢部門進(jìn)行檢驗(yàn)。每一批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有規(guī)定的質(zhì)量合格證。檢驗(yàn)項(xiàng)目見(jiàn)表2。型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章全部技術(shù)要求。在檢驗(yàn)合格的樣品中隨機(jī)抽取足夠的樣品，進(jìn)行7.3中的各項(xiàng)檢驗(yàn)。一般情況下每?jī)赡曛辽僖淮?，?dāng)有以下情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)新產(chǎn)品或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定；b)結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大變動(dòng)可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；c)產(chǎn)品長(zhǎng)期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；e)國(guó)家質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)項(xiàng)目見(jiàn)表2。表2檢驗(yàn)項(xiàng)目序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目型式檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)1外觀√√2孔容積√—3比表面積√—4漂浮率√√5水分√√6強(qiáng)度√√7裝填密度√√8pH值√√9碘吸附值√√10亞甲藍(lán)吸附值√√11酚值√*12二甲基異莰醇吸附值√*13水溶物√√14粒度√√15有效粒徑√*16均勻系數(shù)√*17鋅（Zn）√*18砷（As）√*19鎘（Cd）√*20鉛（Pb）√*21汞（Hg）√*注：“√”為檢驗(yàn)項(xiàng)目，“—”為免檢項(xiàng)目，“*”為商定項(xiàng)目。組批按GB/T7701.1—2008中4.2.2的規(guī)定。結(jié)合給水深度處理的用炭量,以每一個(gè)炭池的裝炭量40或50噸為一個(gè)組批。抽樣按GB/T7701.1—2008中4.2.3的規(guī)定。判定規(guī)則按GB/T7701.1—2008中4.2.4的規(guī)定。標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存按GB/T7701.1—2008第6章的規(guī)定執(zhí)行。附錄A

（規(guī)范性附錄）活性炭再生的判定方法A.1活性炭失效的概念可通過(guò)炭層厚度與穿透時(shí)間的圖示來(lái)表示：圖A1吸附帶的推移與穿透（升流式）由圖A1可見(jiàn)：活性炭床層的吸附過(guò)程的狀態(tài)分為吸附平衡帶（飽和帶）、吸附帶和未吸附部分。隨著吸附的進(jìn)行，飽和帶增加，未吸附部分減少，直到穿透，即失效。A.2活性炭是否再生的判定失效的活性炭再生與否要經(jīng)過(guò)再生試驗(yàn)，通過(guò)技術(shù)經(jīng)濟(jì)比較確定（圖A2）?；钚蕴康脑偕芷谌Q于兩個(gè)因素，即：再生費(fèi)用和水處理的直接費(fèi)用，它們都是時(shí)間的函數(shù)。圖A2再生成本示意圖從圖A2中可以看出：隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)，活性炭處理水的費(fèi)用呈下降趨勢(shì)，而再生費(fèi)用則呈上升趨勢(shì)。再生費(fèi)用的上升有兩個(gè)因素構(gòu)成：一是吸附能力恢復(fù)困難；二是再生得率下降。即活性炭的再生周期取決于以下幾個(gè)因素：1）再生費(fèi)用；2）再生得率；3）再生炭的吸附能力恢復(fù)率。需要指出的是活性炭的再生和活性炭的制造有一個(gè)最大的區(qū)別，進(jìn)入再生爐的飽和炭，含有未炭化的物質(zhì)（水中的污染物），這種物質(zhì)含量的高與低，直接影響再生的效果。污染物含量高的，較難再生；污染物含量低的，易于再生。污染物含量的高與低，取決于活性炭的使用時(shí)間，活性炭使用時(shí)間長(zhǎng)，污染物含量高，反之，則少。因此，需要探討綜合（最低的再生損耗、最高的吸附容量、最低的再生成本）最佳的參數(shù)，總之，就是為了降低制水成本（見(jiàn)圖中L點(diǎn)）。附錄B（規(guī)范性附錄）

吸附等溫線和酚值的測(cè)定B.1吸附等溫線的測(cè)定活性炭樣品與待試水樣經(jīng)充分混合、吸附后，測(cè)定待試水樣中的污染物的剩余濃度，從而計(jì)算出該活性炭樣品對(duì)水中污染物的吸附值。它通常以水中污染物的剩余濃度為橫軸，以單位質(zhì)量的活性炭所吸附污染物的量為縱軸，用圖表示（或用吸附方程表示），而水凈化中常用的吸附方程為弗累德利希（Freundlich）方程(B.1)，按式(B.1)計(jì)算：………………（B.1）式中：X——污染物的減少量(被吸附量),mg；M——活性炭的添加量，g；K——常數(shù)[其物理意義為C（剩余濃度）為1mg/L時(shí)，單位重量活性炭吸附污染物的量]；C——水中污染物的剩余濃度（平衡濃度），mg/L；——直線（在雙對(duì)數(shù)座標(biāo)紙上為直線）的斜率。B.1.1試劑和材料B.1.1.1水需要處理的水樣。B.1.1.2濾膜(孔徑0.45μm)應(yīng)用蒸餾水浸泡24h后再使用。B.1.1.3高錳酸鉀優(yōu)級(jí)純。B.1.2儀器和設(shè)備B.1.2.1電熱恒溫干燥器0℃～300℃。B.1.2.2干燥器內(nèi)裝變色硅膠或無(wú)水氯化鈣。B.1.2.3分析天平感量0.0001g。B.1.2.4振蕩器頻率240次/分±20次/分,振幅36mm±6mm。B.1.2.5具塞磨口錐形瓶500mL。B.1.2.6試驗(yàn)篩∮200mm×50mm(H)(方孔)。B.1.2.7玻璃漏斗∮70mm～90mm。B.1.3活性炭樣品的制備將待試的活性炭樣品用四分法取出10g左右，磨細(xì)至90%以上能通過(guò)325目(45μm)篩網(wǎng),然后將篩上、篩下的物料充分混勻,在150℃±5℃的電熱恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h，再置于干燥器中冷卻，備用。B.1.4測(cè)定步驟B.1.4.1取6只500mL具塞磨口錐形瓶，分別編為1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)、4號(hào)、5號(hào)、6號(hào)。B.1.4.2分別向2號(hào)、3號(hào)、4號(hào)、5號(hào)、6號(hào)瓶中加入2mg、4mg、6mg、8mg、10mg活性炭樣品。B.1.4.3分別向6只錐形瓶中加入200mL需要處理的水樣。B.1.4.4蓋緊瓶塞，置于振蕩器上振蕩30min。B.1.4.5用濾膜過(guò)濾水樣。B.1.4.6分別測(cè)定水樣中的污染物剩余濃度(mg/L)。B.1.5結(jié)果計(jì)算按式(B.2)計(jì)算：（mg/g）……………（B.2）式中:C1——1號(hào)瓶中污染物的濃度，mg/L；Ci——i號(hào)瓶中污染物的濃度，mg/L；0.2——水樣體積（200mL）折合成L為0.2；mi——不同瓶中加入的活性炭量，mg。1000——1g為1000mg的換算系數(shù)。B.1.5.1按式(B.2)計(jì)算,得到5組數(shù)據(jù)，即：C2C3C4C5C6q2q3q4q5q6B.1.5.2以C為橫軸，q為縱軸，用雙對(duì)數(shù)座標(biāo)紙作圖，即可得一近似直線，此直線即為吸附等溫線。計(jì)算結(jié)果參見(jiàn)表B.1和圖B.1。B.1.6精度按此方法測(cè)量得到吸附等溫線，并用弗累德利希（Freundlich）方程回歸后，其精度為90%左右（即偏差為±10%）。B.2酚值的測(cè)定在酚濃度為100μg/L的水樣中加入不同數(shù)量的粉末活性炭，經(jīng)過(guò)充分振蕩、過(guò)濾后，用4-氨基安替比林分光光度法測(cè)定水樣中酚的剩余濃度。按照測(cè)定吸附等溫線的方法B.1,求出剩余濃度為10μg/L時(shí)的粉末活性炭投加量，此粉末活性炭投加量就是酚值。B.2.1試劑和材料B.2.1.1水需要處理的水樣。B.2.1.2待試驗(yàn)的粉末活性炭B.2.1.3500mL的具塞磨口錐形瓶B.2.1.4振蕩器按本附錄B.1.2.4的規(guī)定。B.2.2操作按本附錄B.1.3～B.1.4的規(guī)定。B.2.3水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定見(jiàn)GB7491水質(zhì)揮發(fā)酚的測(cè)定。B.2.4計(jì)算B.2.4.1按表B.1和圖B.1進(jìn)行酚值的計(jì)算。B.2.4.2吸附等溫線試驗(yàn)的數(shù)據(jù)（酚值的計(jì)算），見(jiàn)表B.1。1號(hào)活性炭樣品2號(hào)活性炭樣品M粉末炭添加量mg/LC殘留酚含量μg/LX吸附酚的量mgq(X/M)單位粉末炭的吸酚量mg/gM粉末炭添加量mg/LC殘留酚含量μg/LX吸附酚的量mgq(X/M)單位粉末炭的吸酚量mg/g0100009805406012.0549499.81018628.21029696.9159916.11524744.9206944.72017814.1254963.82514843.4303973.23012862.9表B.1吸附等溫線試驗(yàn)數(shù)據(jù)(酚值的計(jì)算)B.2.4.3以殘留濃度C為橫軸，q(X/M)為縱軸，將表B.1中數(shù)據(jù)整理如圖B.1。圖B.1酚殘留濃度（平衡濃度）吸附等溫線計(jì)算圖B.2.4.4圖B.1中，由C為10μg/L處作垂直線，分別交吸附等溫線1于P1；交吸附等溫線2于P2。過(guò)P1和P2分別作水平線與縱軸相交于K1和K2，由圖可知K1為6.1，K2為2.7。1號(hào)和2號(hào)樣品的酚值按式B.3和B.4計(jì)算：N1=(mg/L)………………（B.3）N2=(mg/L)………………（B.4）式中:N1——1號(hào)樣品的酚值，mg/L；N2——2號(hào)樣品的酚值,mg/L。B.2.4.5根據(jù)式B.3和B.4計(jì)算結(jié)果,2號(hào)活性炭樣品的酚值大于25mg/L，為不合格。附錄C

（規(guī)范性附錄）

二甲基異莰醇（2-MIB）吸附值的測(cè)定和檢測(cè)方法C.1二甲基異莰醇（2-MIB）吸附值的測(cè)定在水樣中加入不同數(shù)量的磨制成粉末的活性炭，按附錄B中B.1進(jìn)行操作。然后用色質(zhì)聯(lián)用分析方法對(duì)六個(gè)水樣中的2-MIB濃度進(jìn)行測(cè)定，水中2-MIB的剩余濃度為橫軸，以單位活性炭吸附2-MIB的量為縱軸，在雙對(duì)數(shù)座標(biāo)紙上將五點(diǎn)連接成線，并最終整理成方程,按附錄B式B.1計(jì)算：取C為10ng/L，代入式B.1求得q，即2-MIB的吸附量。C.1.1試劑和材料按附錄B.1.1的規(guī)定。C.1.2設(shè)備和儀器按附錄B.1.2的規(guī)定。C.1.3活性炭樣品的制備按附錄B.1.3的規(guī)定。C.1.4測(cè)定步驟按附錄B.1.4的規(guī)定。C.1.5計(jì)算按附錄B.1.5的規(guī)定。C.2二甲基異莰醇（2-MIB）的檢測(cè)方法本方法系利用固相微萃取頂空法技術(shù)，將樣品中的待測(cè)化合物吸附在涂有二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷的固相微萃取針的吸附纖維上，再將吸附纖維插入氣相色譜分析儀的進(jìn)樣口，借助進(jìn)樣口高溫使吸附物脫附，以脫附物的相對(duì)保留時(shí)間及質(zhì)譜圖來(lái)檢測(cè)樣品中的2-MIB的成分與含量。C.2.1干擾任何有機(jī)物都有可能吸附在吸附纖維上干擾分析結(jié)果，應(yīng)用質(zhì)譜判定可能的干擾。對(duì)于含余氯的水樣，分析前宜先用硫代硫酸鈉去除其干擾。C.2.2設(shè)備和材料C.2.2.1質(zhì)譜儀分析系統(tǒng)掃描范圍為40m/z～200m/z的質(zhì)譜儀。C.2.2.2毛細(xì)管氣相色譜柱HP.5MS,5%苯基甲基硅氧烷柱,管長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.25mm,管壁厚度0.25μm。可承受溫度范圍至325℃，或同級(jí)品。C.2.2.3恒溫水浴鍋能保證溫度在65℃±0.5℃范圍的恒溫水浴鍋。C.2.2.4磁力攪拌器可維持轉(zhuǎn)速約200r/min。C.2.2.5采樣瓶100mL附有四氟乙烯墊片的棕色玻璃瓶。C.2.2.6氣提瓶135mL附可穿刺的四氟乙烯墊片的血清瓶。C.2.2.7微量注射器100mL微量注射器。C.2.2.8固相微萃取針固相微萃取針上的吸附纖維材質(zhì)為50/30μm二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷。第一次使用固相微萃取的吸附纖維前，應(yīng)先置于氣相色譜分析儀進(jìn)樣口，參照制造廠商建議的溫度與時(shí)間調(diào)整至最佳狀態(tài)。C.2.2.9天平可精確稱量到0.1mg。C.2.2.10容量瓶A級(jí)50mL容量瓶。C.2.2.11玻璃纖維濾紙0.7μm。C.2.3試劑C.2.3.1不含有機(jī)物的試劑水本方法應(yīng)使用不含有機(jī)物的試劑水,即試劑水中干擾物的濃度應(yīng)低于方法中待測(cè)物的檢測(cè)極限。C.2.3.2甲醇優(yōu)級(jí)純。C.2.3.3二甲基異莰醇（2-MIB）標(biāo)準(zhǔn)品，分析純。C.2.3.42-異丙基-3-甲氧基吡嗪（2—isopropy1—3-methoxypyrazine）擬似標(biāo)準(zhǔn)品，分析純。C.2.3.52-異丁基-3-甲氧基吡嗪（2—isobuty1—3-methoxypyrazine）內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品，分析純。C.2.3.6氯化鈉分析純。如需要應(yīng)用烘烤方法去除污染；如烘烤無(wú)效，應(yīng)更換另一批次的氯化鈉。C.2.3,7硫代硫酸鈉分析純。C.2.3.8標(biāo)準(zhǔn)溶液可采購(gòu)濃度經(jīng)確認(rèn)的市售標(biāo)準(zhǔn)品或以純標(biāo)準(zhǔn)品自行配制。C.2.3.9中間標(biāo)準(zhǔn)液將標(biāo)準(zhǔn)液用甲醇或試劑水稀釋配制成所需的單一或混合化合物的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液。儲(chǔ)存中間標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，瓶上部的空間應(yīng)盡量小，以避免揮發(fā)性有機(jī)物的逸出。濃度為10000ng/L的中間標(biāo)準(zhǔn)液，于4℃下的保存期限為20d。并且要求儲(chǔ)存區(qū)內(nèi)無(wú)異味干擾。C.2.3.10內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液50.0μg/L的2-異丁基-3-甲氧基吡嗪。將標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲醇或試劑水稀釋配制成50.0μg/L的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液。取此溶液10.00μL，添加待分析水樣50mL，此時(shí)添加的（2-異丁基-3-甲氧基吡嗪）濃度為10.0ng/L，依此類推。C.2.3.11擬似標(biāo)準(zhǔn)溶液50.0μg/L的2-異丙基-3-甲氧基吡嗪。將標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲醇或試劑水稀釋配制成50.0μg/L的擬似標(biāo)準(zhǔn)溶液。取此溶液10.0μg/L，添加待分析水樣50mL，其添加的（2-異丙基-3-甲氧基吡嗪）濃度為10.0ng/L，依此類推。C.2.3.12質(zhì)譜儀校正標(biāo)準(zhǔn)品溶液對(duì)氟溴化苯（4-Bromofluorobenzene）標(biāo)準(zhǔn)品：建議濃度為25μg/mL，以甲醇為溶劑。C.2.4樣品采集與保存C.2.4.1樣品量最少為100mL，裝滿水樣的瓶子中不應(yīng)有氣泡。如預(yù)估水樣中待測(cè)物質(zhì)的濃度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍時(shí)，則進(jìn)行稀釋。C.2.4.2如要分析不含藻體成分或顆粒的溶解性2-MIB，應(yīng)用玻璃纖維濾紙過(guò)濾后再行分析。C.2.4.3如水樣中含有余氯時(shí)，在采樣前應(yīng)在每100mL水樣中添加約0.7mL濃度為10%的硫代硫酸鈉（注意不宜添加抗壞血酸），以去除余氯。C.2.4.4采集的樣品，其運(yùn)送和保存的環(huán)境溫度必須在4℃以下，且樣品存放區(qū)內(nèi)不應(yīng)存在有機(jī)溶劑蒸氣。C.2.4.5樣品保存期限為14d。C.2.5操作步驟C.2.5.1固相微萃取及脫附上機(jī)分析建議步驟C.2.5.1.1添加內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液及擬似標(biāo)準(zhǔn)溶液用50mL容量瓶分別量取10.0μL濃度為50.0μg/L的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液及擬似標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別加待測(cè)水樣到50.0mL，此時(shí)上述兩種物質(zhì)的濃度為10.00ng/L。C.2.5.1.2在氣提瓶中先加入13.5g的NaCl,再加入上述已添加內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)液及擬似標(biāo)準(zhǔn)溶液的水樣50mL，插入吸附針。參照?qǐng)DB.1SPME配置圖。C.2.5.1.3將氣提瓶置于65℃的恒溫水浴中加熱。C.2.5.1.4經(jīng)15s攪拌后，壓下吸附針纖維至頂部空間進(jìn)行吸附，于65℃恒溫水浴中氣提,吸附30min。C.2.5.1.5吸附30min后，先擦干吸附針頭上水分，再將吸附纖維插入氣相色譜分析儀中進(jìn)行分析，吸附纖維在氣相色譜分析儀進(jìn)樣口中停留10min，以確定可否用于下次分析使用。C.2.5.2色質(zhì)聯(lián)用分析條件脫附時(shí)間：2.5min載氣：氦氣流速：1mL/min,分流/不分流進(jìn)樣口，不分流模式進(jìn)樣口溫度：250℃，進(jìn)樣壓力：0.06MPa傳輸線溫度：280℃升溫設(shè)定起始溫度：60℃維持2.5min升溫速度：8℃/min，升溫至250℃最終溫度：250℃保持5min使用離子選擇檢測(cè)進(jìn)行定量及定性的質(zhì)量設(shè)定參數(shù)，見(jiàn)表C.1：表C.1使用離子選擇檢測(cè)進(jìn)行定量及定性的質(zhì)量設(shè)定參數(shù)化合物保留時(shí)間（min）主要離子（m/z）次要離子（m/z）2—MIB10.959593、107、108、1352—isopropy1—3-methoxypyrazine9.17137152、1242—isobuty1—3-methoxypyrazine9.17124151、94C.2.5.3續(xù)效測(cè)試及標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作與確認(rèn)C.2.5.3.1每一氣相色譜和質(zhì)譜，建議以相當(dāng)于50ng的對(duì)氟溴化苯上機(jī)分析，所得質(zhì)譜應(yīng)符合表B.1的要求才能進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立及樣品分析工作。此分析應(yīng)每12h進(jìn)行一次。C.2.5.3.2最少配制五種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，最低一點(diǎn)濃度應(yīng)與方法定量極限（約為方法檢測(cè)極限的3倍）的濃度相當(dāng)（建議配制濃度為5.0ng/L、10.0ng/L、20.0ng/L、50.0ng/L及100.0ng/L，其線性范圍在2ng/L～300ng/L之間，應(yīng)可達(dá)到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于20%的規(guī)定）。加入適量的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液及擬似標(biāo)準(zhǔn)溶液并充分混合。用尖峰感應(yīng)訊號(hào)面積或高度對(duì)化合物濃度及內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度，按式(C.2)計(jì)算感應(yīng)因子（Responsefactor,RF）:………………（C.2）式中：——待測(cè)物的平均感應(yīng)因子；As——待測(cè)物的感應(yīng)訊號(hào)強(qiáng)度；Ais——內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物的感應(yīng)訊號(hào)強(qiáng)度；Cis——內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物的濃度，ng/L；Cs——待測(cè)物的濃度，ng/L。C.2.5.3.3在工作濃度范圍內(nèi)，若感應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于20%，則可以平均感應(yīng)因子作定量分析，否則應(yīng)檢查儀器狀況，重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。C.2.5.3.4每12h應(yīng)復(fù)核一次標(biāo)準(zhǔn)曲線或感應(yīng)因子。如加入復(fù)核標(biāo)準(zhǔn)溶液所得的感應(yīng)因子與標(biāo)準(zhǔn)曲線平均感應(yīng)因子的相對(duì)誤差超過(guò)±25%，則應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。C.2.5.3.5內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與擬似標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)復(fù)核：在作標(biāo)準(zhǔn)曲線復(fù)核時(shí)，應(yīng)同時(shí)評(píng)估內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及擬似標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的感應(yīng)面積，其感應(yīng)面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均感應(yīng)面積比較，應(yīng)在50%～150%之間，或其感應(yīng)面積與最近的標(biāo)準(zhǔn)曲線復(fù)核溶液的感應(yīng)面積比較，應(yīng)在70%～130%范圍內(nèi)，如超過(guò)上述范圍時(shí)，亦應(yīng)立即尋找原因并加以修正。C.2.5.4樣品分析分析水樣及制作標(biāo)準(zhǔn)曲線均應(yīng)按C.2.5.1步驟執(zhí)行固相微萃取及脫附上機(jī)分析步驟進(jìn)行。C.2.6計(jì)算按式(C.3)計(jì)算待測(cè)化合物濃度：………………（C.3）式中：Cs——濃度，ng/L；Ax——樣品溶液中待測(cè)物的感應(yīng)訊號(hào)；Cis——內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入樣品溶液的量，ng；D——樣品溶液稀釋倍數(shù)；Ais——內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的感應(yīng)訊號(hào)；——待測(cè)物的平均感應(yīng)因子；Vs——水樣體積；L。C.2.7品質(zhì)管理C.2.7.1儀器調(diào)整及校正氣相色譜分析儀應(yīng)符合C.2.5.3所述的品質(zhì)要求。C.2.7.2使用新吸附纖維前，應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度的復(fù)核標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行復(fù)核樣品分析，其回收率應(yīng)在75%～125%之間，如無(wú)法達(dá)到，則應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。C.2.7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)其分析結(jié)果的相對(duì)誤差應(yīng)在±25%以內(nèi)，如達(dá)不到要求應(yīng)分析原因。C.2.7.4分析樣品前，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，以確認(rèn)系統(tǒng)未受任何污染。進(jìn)行過(guò)高濃度樣品分析或更換溶劑后亦應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白分析結(jié)果應(yīng)低于方法檢測(cè)極限的兩倍。C.2.7.5每批次測(cè)試或測(cè)試10個(gè)樣品以上時(shí)，均應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。復(fù)核樣品分析、重復(fù)樣品分析及添加樣品分析，以監(jiān)測(cè)評(píng)估分析數(shù)據(jù)?？瞻追治鲋祽?yīng)低于方法檢測(cè)極限的兩倍。復(fù)核樣品分析的回收率范圍為80%～120%，添加樣品分析的回收率范圍為70%～130%。C.2.7.6擬似標(biāo)準(zhǔn)品的回收率分析樣品時(shí)添加的擬似標(biāo)準(zhǔn)品其回收率范圍為80%～120%。C.2.7.7待測(cè)物色質(zhì)聯(lián)用分析定性條件主要離子及次要離子均出現(xiàn)，且待測(cè)物的停留時(shí)間落在可接受的范圍內(nèi)，停留時(shí)間的測(cè)定是利用標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)液，連續(xù)3d每天分析一次，由3次的停留時(shí)間統(tǒng)計(jì)得到的平均停留時(shí)間及其標(biāo)準(zhǔn)偏差（s），可接受的停留時(shí)間即為平均停留時(shí)間（±3s）。C.2.8精度與準(zhǔn)確度單一試驗(yàn)室2-MIB所得的精度與準(zhǔn)確度，見(jiàn)表C.2。表C.2單一實(shí)驗(yàn)室2-MIB分析的精度與準(zhǔn)確度待測(cè)物添加濃度（ng/L）平均回收率（%）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差（%）分析次數(shù)2—MIB209613.3181——65℃恒溫水浴；2——135