N2023年型色譜工作站操作操作規(guī)程

19N2000型色譜工作站操作規(guī)程N2000程序：1N2000212，對試驗信息、方法進(jìn)展編輯。3、輸入試驗信息，包括試驗標(biāo)題、試驗人及試驗單位。4、編輯方法：①采樣掌握：輸入采樣完畢時間、文件前綴、文件保存方式、保存路徑以及選度方式”下選擇梯度類型、輸入流量。5、數(shù)據(jù)采集：①查看基線；②零點校正。6、待檢測器穩(wěn)定后，開頭進(jìn)樣。在“數(shù)據(jù)采集”狀態(tài)下，單擊“采集數(shù)據(jù)78、在“offline”下，翻開文件，查閱數(shù)據(jù)，并對所得結(jié)果進(jìn)展計算、打印。9N2000N2000型色譜工作站的有關(guān)概念1、本工作站需用到的局部色譜專業(yè)術(shù)語色譜圖的有關(guān)概念出體積的曲線圖色譜峰：色譜柱流出組分通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生響應(yīng)信號的微分曲線?；€：峰的起點與終點之間所連接的直線峰高：從峰的最大值到峰基線的距離峰寬：在峰兩側(cè)拐點處所作切線與峰基線相交兩點之間的距離距離峰面積：峰與峰基線之間的面積峰處理參數(shù)斜率(微伏/分)峰檢測靈敏度，用于確定峰的起點與終點斜率(微伏/分)峰檢測靈敏度，用于確定峰的起點與終點參數(shù)單位及范圍功能與說明峰寬0～50〔5〕秒計該設(shè)置值。～峰面〔100〕積秒)99999.99刪除面積(峰高)比設(shè)定值小的峰,用于刪除分析過程中面積相對較小的不相關(guān)峰(如儀器噪聲)漂移0～99999.99〔0〕確定基線變化程度,實現(xiàn)峰面積的自動分割置“0”則進(jìn)展(微伏?秒)變參自動修正依據(jù)色譜峰的峰形規(guī)律,在到達(dá)設(shè)定時間后,斜率減半.峰寬0～200〔0〔分加倍,置“0”想使用則設(shè)置一個比停頓時間大的值鎖定0～99999.99〔0刪除分析開頭至鎖定時間之間的峰,主要用于刪除分析開頭時間〔分〕0～量〔100〕的一段時間內(nèi)消滅的空氣峰,溶劑峰,負(fù)峰等不相關(guān)峰999999.99分析樣品的重量,不能置零,對非歸一法有效注：表中括號內(nèi)數(shù)據(jù)為系統(tǒng)默認(rèn)值。2、色譜處理的相關(guān)概念N2000中。積分的。N2000|面積、峰高及峰寬。這些過程由積分參數(shù)表、時間表、手動積分大事表掌握。而難以做到時，色譜工作站必需處理簡單峰。N2000獲得可重復(fù)的結(jié)果。定量：樣品進(jìn)展比較，并利用標(biāo)準(zhǔn)樣品的校正因子來確定未知樣品中化合物的濃度。和處理數(shù)據(jù)。濃度的響應(yīng)因子的過程。重復(fù)次數(shù)：同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品平行進(jìn)樣的次數(shù)。物樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣品可從國家標(biāo)準(zhǔn)試劑供給商處買到。形表示。上顯示，報告可包括運行中所測峰的具體信息及所得的信號圖。3、本工作站的特有概念介紹：積分方法、組分表、譜圖、ORG文件、MDY文件、DAT文件、手動積分大事表等。方法(.MTD同時記錄試驗條件的一個程序，包括采樣掌握、積分參數(shù)、組分表、譜圖顯示掌握、報告編輯格式、儀器條件等。.MTD即取一個簡潔直觀的方法文件名并準(zhǔn)時地保存修改正的方法。IDDAT即只包含色譜數(shù)據(jù)信息的文件，與原N型和UPPER色譜工作站兼容。ORGISO9000GMPMDYMDY對原始處理數(shù)據(jù)〔ORG文件〕進(jìn)展修改后保存的文件。試驗日志據(jù)的采集及文件的保存。手動積分大事表即您對譜圖手動畫基線等手動積分大事的集合。N2000工作站相關(guān)文件操作1、本工作站通用的文件操作方式：從磁盤中調(diào)入一個已有方法到內(nèi)存中，作為現(xiàn)用方法處理色譜數(shù)據(jù)。：將內(nèi)存中正在使用的方法以加載時的文件名保存到磁盤中，以免因調(diào)用其他方法或突然停電而將修改后的方法喪失。方法的另存：將內(nèi)存中正在使用的方法作為另一個文件名保存到磁盤中。方法的缺?。簩⒐ぷ髡緝?nèi)置的方法調(diào)出作為當(dāng)前方法。：從磁盤中調(diào)入一個已有的譜圖作為當(dāng)前對象進(jìn)展操作，翻開之前可以在翻開譜圖的下方小窗口進(jìn)展預(yù)覽及放大。：將當(dāng)前內(nèi)存中的譜圖以另一個文件名保存到磁盤中，需要選擇MDY。2、本工作站通用的譜圖操作方式2.1.譜圖的放大：在譜圖窗口內(nèi)，按住鼠標(biāo)左鍵，從左上到右下選一個區(qū)域，放開鼠標(biāo)，所選區(qū)域即被放大至全窗口。譜圖的縮?。号c放大的操作步驟相反，即在譜圖窗口內(nèi)，按住鼠標(biāo)左鍵，從右下到左上拉一個區(qū)域，放開鼠標(biāo)，譜圖即復(fù)原回被放大前的全窗口。譜圖的拖動：即在譜圖窗口內(nèi)，按住鼠標(biāo)右鍵，任意移動鼠標(biāo)，即可將譜圖的其他局部顯示在窗口內(nèi)。選擇一個色譜峰：按住shift鍵，用鼠標(biāo)在譜圖上點擊所需要的色譜峰，然后再點擊插入，工作站自動給出相應(yīng)的保存時間，以便利您進(jìn)展組分表的編輯。選擇一個時間段：按住shift鍵，用鼠標(biāo)在譜圖上拉出所需要的時間范圍，在編輯時間程序表時用。譜圖的全量程顯示：以最大的峰高為縱坐標(biāo)，將譜圖的全部峰都顯示在窗口內(nèi)。工作站默認(rèn)為本選擇。譜圖的自動顯示：即工作站依據(jù)譜圖的實際狀況，自動選擇一個最正確的電壓作為縱坐標(biāo)，以美觀的格式顯示譜圖，便利您的操作。范圍不變：即工作站強制以您設(shè)置的電壓范圍和時間范圍顯示譜圖。校正歸一法〔單點屢次校正〕在本例中，所測樣品有四種組分，各組分濃度如下：組分名組分名ABCD組分濃度〔％〕25.2345.2215.514該樣品所承受的方法為“面積校正歸一”，且已對該標(biāo)樣進(jìn)展了2次平行進(jìn)樣(重復(fù)進(jìn)樣)。現(xiàn)參照本章第一節(jié)的表達(dá)，其校正步驟如下：1、選擇方法和積分參數(shù)，在此例中我們使用“面積校正歸一法”，如下圖：寬度，在峰名一欄中輸入組分名“A”、“B”、“C”、“D”，然后單擊“承受”，工作站將跳出提交成功窗口：OK，工作站將加亮“校正”按扭，單擊“校正”，工作站將跳出校正窗口。、B、C、D成句號“。”。這是軟件不能承受的格式，還則系統(tǒng)將提示您“請輸入正確的數(shù)值”。hplc1.dat，單擊“翻開”，以完成一次校正；hplc2.dat單擊“校正完畢”用以完本錢次平行兩點校正。5、預(yù)覽校正曲線：〔平行兩次校正〕.MTD曲線，以便分析樣品使用。高度內(nèi)標(biāo)法〔單組分單點二次校正〕98.54mgVE99.3%100ml1mg/ml內(nèi)標(biāo)物C32的正已烷稀釋至刻度。可算出VE標(biāo)準(zhǔn)品的濃度(即標(biāo)濃度1)為0.9785mg/ml；100ml1mg/mlC32VE0.9613mg/ml100ml1mg/mlC32VE0.9010mg/ml組分名稱重〔MG〕組分名稱重〔MG〕〔mg/ml〕純度(%)凈重(MG)NB〔C32〕1*100=1001100%100VE98．540.978599.3%97.85待測樣品濃度：樣品號組分名 凈重(MG)12NB〔C32〕1*100=1001 VE 96.13 0.9613*X1 X1NB〔C32〕1*100=1001 VE 90.10 0.9010*X2 X2100Y1100Y22求對方法進(jìn)展單組分單點二次的校正歸一法校正。參照本章第一節(jié)的表達(dá)，其校正步驟如下：1、選擇方法和積分參數(shù)，在此例中我們使用“高度內(nèi)標(biāo)法”，如下圖：2、編輯組分表，調(diào)開標(biāo)樣譜圖，在本例中我們承受“插入”方式套用各組分保存時間準(zhǔn)時間寬度，先按住鍵盤上的SHIFTNB，VE注：時間寬度也可承受確定數(shù)值，在此也可輸入0.5〔MIN〕做為時間寬度。：然后單擊“承受”，工作站將跳出提交成功窗口：OK，工作站將加亮“校正”按扭，單擊“校正”，工作站將跳出校正窗口。3、輸入標(biāo)準(zhǔn)品含量:單擊“組分含量”，在組分含量表中輸入NB、VE的濃度，如下圖：成句號“?！?。這是軟件不能承受的格式，還則系統(tǒng)將提示您“請輸入正確的數(shù)值”。〔或單擊“采集數(shù)據(jù)”按扭〕，待全部組分出完峰后單擊停頓，以完成一次校正；單擊“校正完畢”用以完本錢次平行兩點校正。5、預(yù)覽校正曲線：〔平行兩次校正測樣.MTD以便分析樣品使用。面積外標(biāo)法〔單組分多點一次校正〕本例是測定氣體CO2組分含量例如，其組分分濃度如下表：工程工程濃度〔%〕CO220406080該樣品所承受的方法為“面積外標(biāo)法”，且已對該標(biāo)樣進(jìn)展了5次不同濃度進(jìn)樣?，F(xiàn)要求對方法進(jìn)展單點五次的面積外標(biāo)法校正。參照本章第一節(jié)的表達(dá)，其校正步驟如下：1、選擇方法和積分參數(shù)，在此例中我們使用“面積外標(biāo)法”，如下圖：寬度，在峰名一欄中輸入組分名“CO2”，然后單擊“承受”，工作站將跳出提交成功窗口：OK，工作站將加亮“校正”按扭，單擊“校正”，工作站將跳出校正窗口。CO2〔20〕，如下圖：輸成句號“?！?。這是軟件不能承受的格式，還則系統(tǒng)將提示您“請輸入正確的數(shù)值”。CO2-20.dat，單擊“翻開”，以完成一次校正；CO2-40.datCO2-60.datCO2-80.dat 5、預(yù)覽校正曲線：〔平行兩次校正〕.MTD曲線，以便分析樣品使用。面積外標(biāo)法〔兩點二次校正〕本例是測定白酒中各組分含量例如，其組分分濃度如下表：組分名1(mg/ml)2(mg/ml)甲醇0.010.02異戊醇0.030.06異丁醇0.060.12422要求對方法進(jìn)展兩點二次的面積外標(biāo)法校正。參照本章第一節(jié)的表達(dá)，其校正步驟如下：1、選擇方法和積分參數(shù)，在此例中我們使用“面積外標(biāo)法”，如下圖：寬度，在峰名一欄中輸入組分名“甲醇”，“異戊醇”、“異丁醇”。然后單擊“承受”，工作站將跳出提交成功窗口：OK，工作站將加亮“校正”按扭，單擊“校正”，工作站將跳出校正窗口。CO2〔20〕，如下圖：成句號“。”。這是軟件不能承受的格式，還則系統(tǒng)將提示您“請輸入正確的數(shù)值”。譜圖文件”窗口，選擇標(biāo)樣白酒標(biāo)樣1.dat、白酒標(biāo)樣2.dat，單擊“翻開”，以完成一次校正；1.dat、2.dat，單擊“翻開”，以完成二次校正重復(fù)第一次校正步驟〔3-4步〔60CO2-60.dat5、預(yù)覽校正曲線：〔平行兩次校正〕.MTD曲線，以便分析樣品使用。比較譜圖離線色譜數(shù)據(jù)工作站的比較譜圖功能9-49-4分開顯示譜圖與合并顯示9-59-5如以下圖所示：譜圖的對齊9-69-6譜圖的相加減9-7只要用鼠標(biāo)單擊譜圖相加按鈕或在菜單中選中該功能，就可得到如圖9-8所示相加的譜圖結(jié)譜圖相減后的結(jié)果。計算公式手動積分實際分析中由于有時的樣品行外簡單，試驗室所用的色譜分別技術(shù)無法到達(dá)較抱負(fù)的分別狀N2000動積分是對工作站智能自動判別的一種合理補充?！矄畏澹丿B峰／拖尾峰〕，移動峰起點與完畢點，增加分割線／刪除分割線，添加峰，設(shè)置水平基線，添加負(fù)峰及刪除負(fù)峰等幾種。的手動積分功能，等到手動積分的各子功能按鈕彈出〔如圖9-9〕，然后您可以依據(jù)色譜需想轉(zhuǎn)變的目標(biāo)點以及改動以后的點即可。具體各功能的操作如下：9-9動畫基線用鼠標(biāo)按下手動畫基線按鈕或在菜單上選中該功能然后用鼠標(biāo)分別在間畫一條基線，并強制按這條線計算出該色譜峰的面積。峰尾峰峰與強制為拖尾峰的操作與強制為單峰一樣。單峰處理拖尾峰處理移動起點／移動完畢點：用鼠標(biāo)按下移動起點〔或完畢點〕按鈕或在菜單上選中該功能，然后依下方的提示用鼠標(biāo)在色譜圖上單擊在移動的目標(biāo)峰，然后用鼠標(biāo)單擊選擇的起點〔或完畢點〕色譜圖上單擊選擇所要添加分割線的位置，工作站即自動在您所選的位置強制添加一條分割線。假設(shè)您要想刪除分割線，則在用鼠標(biāo)按下刪除分割線按鈕或在菜單上選中該功能后，必需用鼠標(biāo)在色譜圖上單擊選擇所要刪除分割線的起點與終點位置。添加峰刪除峰標(biāo)按下添加峰按鈕或在菜單上選中該功能，然后用鼠標(biāo)分別在色譜圖上單擊選擇所要添加色譜峰的起點與完畢點。前向水平基線／后向水平基用鼠標(biāo)按下前〔或后向水平基線按鈕或在菜點，工作站即自動在的選兩點處連接成一條水平線。添加負(fù)峰 ／刪除負(fù)峰 ：用鼠標(biāo)按下添加負(fù)峰〔或刪除負(fù)峰〕按鈕或在菜單上選中該功能，然后用鼠標(biāo)分別在色譜圖上單擊選擇所需添加負(fù)峰〔或刪除負(fù)峰〕的起點及終點，工作站即自動在按您所給出的兩個點之間添加負(fù)峰〔或刪除負(fù)峰，并強制按這條線計算出該色譜峰的面積。9.4手動積分大事表所謂手動積分大事表就是色譜工作站自動將您所做的每一步手動積分操作都記錄在一個表格中，這就是手9-1012去除按鈕將全部的手動積分大事全部去除。1．目的標(biāo)準(zhǔn)島津LC-10AT型高效液相色譜儀的使用。范圍適用于島津LC-10AT型高效液相色譜儀的使用。職責(zé)質(zhì)檢員對本規(guī)程的實施負(fù)責(zé)。規(guī)程7725iSPD-10AvpN2000打印機、不連續(xù)電源等關(guān)心設(shè)備。預(yù)備0.45μm20min。依據(jù)待檢樣品的需要更換適宜的洗脫柱〔留意方向〕和定量環(huán)。配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液〔也可在平衡系統(tǒng)時配制0.45μm檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。翻開打印機、電腦顯示器、主機，最終翻開色譜工作站。參數(shù)設(shè)定[func[Enter]鍵確認(rèn)。按[CE]鍵退出到初始屏幕。流速設(shè)定：在A[func]鍵，用數(shù)字鍵輸入所需的流速〔柱在線時1ml/min，按[Enter]鍵確認(rèn)。按[CE]鍵退出。A[conc]B百分?jǐn)?shù)，按[Enter]鍵確認(rèn)。按[CE]鍵退出。梯度設(shè)定A[edit]鍵，[Enter]鍵；用數(shù)字鍵輸入時間，按[Enter]鍵，重復(fù)按[func]鍵選擇所需功能〔FLOW設(shè)定流速，BCNCB，按[Enter]鍵，用數(shù)字鍵輸入設(shè)定值，按[Enter]鍵；重復(fù)上一步設(shè)定其它時間步驟；[CE]鍵退出。更換流淌相并排氣泡A/B逆時針轉(zhuǎn)動A/B泵的排液閥180°，翻開排液閥；可設(shè)定〕后自動停頓；將排液閥順時針旋轉(zhuǎn)到底，關(guān)閉排液閥。如管路中仍有氣泡，則重復(fù)以上操作直至氣泡排盡。5ml/min，[pump3min[pump]鍵停泵，重接上柱并將流速重設(shè)為規(guī)定值。平衡系統(tǒng)設(shè)定各項方法參數(shù)后