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文檔簡介
Agilent1260HPLC工作原理及簡單操作
10-12-2021Agilent1260HPLC工作原理及簡單操作培訓(xùn)目的:
1.了解HPLC各模塊的原理;
2.掌握HPLC各模塊日常維護(hù)的要點;
3.掌握開機(jī),關(guān)機(jī)。Agilent1260HPLC工作原理及簡單操作內(nèi)容:一、HPLC各模塊的原理及維護(hù);二、開機(jī)/關(guān)機(jī)操作;
三、討論;四、評估。一、HPLC各模塊工作原理及維護(hù)HPLC:高效液相色譜儀〔HighPerformancesLiquidChromatography〕。
由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾個局部組成。工作時儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)樣品進(jìn)樣器進(jìn)入流動相,被流動相載入色譜柱〔固定相〕內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中做相對運動時,經(jīng)過反復(fù)屢次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差異,被別離成單個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。關(guān)于溶劑HPLC各模塊的工作原理及維護(hù)所有溶劑應(yīng)為HPLC級,水應(yīng)為二次超純水;所有溶劑應(yīng)經(jīng)過過濾。過濾水應(yīng)使用水相濾膜,過濾有機(jī)相應(yīng)使用有機(jī)相濾膜,不能混用。每一次濾膜只能用一次,不能重復(fù)使用;如果沒有在線脫氣機(jī),所有溶劑應(yīng)經(jīng)過超聲脫氣;水易滋生藻類,防止直接照射,過濾水最好使用不要超過兩天;如果條件允許可向溶劑中參加的疊氮化鈉;注意溶劑的相容性,防止使用不相容的溶劑;防止使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或有機(jī)氯等腐蝕性溶劑;在溶劑瓶中的溶劑過濾頭可能會堵塞,必要時小心拿下用強(qiáng)酸〔35%硝酸〕浸泡時,用水沖洗,但不要使用超聲處理。關(guān)于在線真空脫氣機(jī)在線真空脫氣機(jī)的管路容量為12ml,壓力范圍為110Torr-190Torr。為保證脫氣機(jī)的良好使用性能,在下述情況下需要用注射器抽洗脫氣機(jī)管路,每個通道使用不低于30ml的異丙醇。1,新的脫氣機(jī)或新的管路;2,更換了溶劑,尤其是緩沖鹽與有機(jī)相之間、兩個不相容流動相之間的互換時;3,輸液泵關(guān)閉了一段時間,或使用揮發(fā)性溶劑混合物。HPLC各模塊的工作原理及維護(hù)更換過濾白頭在清洗閥中的過濾白頭需要更換,在清洗狀態(tài)下,設(shè)置流量為5ml/min,此時系統(tǒng)壓力如果超過10bar,那么需更換過濾白頭。更換步驟:1,關(guān)閉泵電源;2,用扳手去掉通往進(jìn)樣器上的毛細(xì)管,拔掉廢液管;3,用專用扳手小心把清洗閥卸下來;4,輕輕去掉聚四氟乙烯密封墊和金密封墊,將過濾白頭拿出;5,更換新的過濾白頭,裝上聚四氟乙烯密封墊和金密封墊;6,裝上清洗閥;7,連接管路。過濾白頭聚四氟乙烯密封墊金密封墊清洗閥PurgeValveHPLC各模塊的工作原理及維護(hù)更換過濾白頭1,去掉毛細(xì)管,廢液管2,卸掉清洗閥3,更換過濾白頭4,更換白頭,裝好清洗閥HPLC各模塊的工作原理及維護(hù)泵的本卷須知1,溶劑的過濾、脫氣;2,防止使用腐蝕性溶劑;3,在滿足分析的前提下,盡可能使用較低的流速—較低的系統(tǒng)壓力。4,更換過濾白頭;5,考慮溶劑的相容性;6,盡可能使用新鮮的水;7,使用0.01M以上濃度的緩沖溶液要選配柱塞清洗組件,清洗液不能干涸。8,使用正相溶劑比方環(huán)己烷時,建議使用聚乙烯密封墊,部件號為0905-1420,在0—200Bar下使用聚乙烯密封墊比標(biāo)準(zhǔn)密封墊更耐磨損。四元泵:四元泵多通道比例閥MCGV使用時注意,緩沖溶液要放在A、D通道,以防止鹽顆粒析出。建議A通道:水;B、C通道:有機(jī)溶劑;D通道:緩沖溶液。HPLC各模塊的工作原理及維護(hù)樣品準(zhǔn)備樣品完全溶解在流動相中樣品沒有完全溶解過濾樣品,確保樣品中不含固體顆粒用流動相或比流動相弱的溶劑溶解樣品進(jìn)樣量盡量小關(guān)于進(jìn)樣器HPLC各模塊的工作原理及維護(hù)關(guān)于進(jìn)樣器準(zhǔn)備位置調(diào)用樣品瓶吸樣品進(jìn)樣和運行位置標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣過程...HPLC各模塊的工作原理及維護(hù)自動進(jìn)樣器樣品要干凈、經(jīng)過過濾。洗針:把樣品殘留降低到最小限度,可降低進(jìn)樣的記憶效應(yīng),洗針瓶最好不要加瓶墊。屢次吸液
用于進(jìn)樣量大于100ul
HPLC各模塊的工作原理及維護(hù)關(guān)于恒溫柱箱控制范圍:最高80oC,低溫低于室溫10oC。預(yù)熱塊體積左面為3ul,右面為6ul,除非有特殊要求,左右溫度應(yīng)保持一致。一定要關(guān)閉前面板。HPLC各模塊的工作原理及維護(hù)關(guān)于原理HPLC各模塊的工作原理及維護(hù)關(guān)于色譜柱保護(hù)過濾所有的溶劑和樣品使用保護(hù)柱儀器在使用完畢,要沖洗整個系統(tǒng),移走系統(tǒng)中的緩沖液。
柱子在不使用時,兩端密封保存在適當(dāng)?shù)娜軇┲斜4嬷幼⒁馍V柱的pH值使用范圍不要高壓沖洗柱子不要高溫下過長時間使用硅膠鍵合相HPLC各模塊的工作原理及維護(hù)檢測器—DADDAD(DiodeArrayDetector)二極管陣列檢測器,是以光電二極管陣列作為檢測元件的UV-VIS檢測器.DAD的光源—氘燈有一定的半衰期,一般為1000小時左右,所以在沒有樣品分析任務(wù)時要關(guān)閉氘燈,以延長氘燈的使用壽命,但是也不要頻繁的開關(guān),這樣也會影響壽命。同時,翻開燈需要預(yù)熱10min左右,燈使用時間越長,預(yù)熱的時間也要越長。流動池污染后,會造成靈敏度下降、噪聲加大,應(yīng)防止臟的樣品進(jìn)入流動池。定期使用異丙醇沖洗系統(tǒng)對保持流動池性能有一定好處。HPLC各模塊的工作原理及維護(hù)檢測器—DADHPLC各模塊的工作原理及維護(hù)檢測器—FLDHPLC各模塊的工作原理及維護(hù)FLD(FluorescenceDetector)熒光檢測器:是利用某些溶質(zhì)在受到紫外光激發(fā)后,能發(fā)射可見光〔熒光〕的性質(zhì)來檢測的。FLD是一款具有高度靈敏度和高度選擇性的檢測器。其激發(fā)光源是氙燈,此燈不需要預(yù)熱。其流通池和DAD的一樣,也要定期用異丙醇沖洗,以保證性能。檢測器—RIDHPLC各模塊的工作原理及維護(hù)二、開機(jī)/關(guān)機(jī)操作SealwashComputerPowerChemstationPurgeSCPCP開機(jī)操作:1,翻開計算機(jī)。2,翻開LC各模塊的電源,等待儀器自檢完畢,1-2min。3,雙擊桌面上“Instrument1Online〞圖標(biāo),進(jìn)入化學(xué)工作站,在工作站翻開各工作模塊。4,翻開SealWash清洗液開關(guān),清洗10min。5,翻開清洗閥,排除系統(tǒng)中的氣泡,平衡差不多30min.6,擰上清洗閥,將流量設(shè)為所需流速,平衡30min即可以打樣。關(guān)機(jī)操作:1,如果使用了緩沖溶液流動相應(yīng)先用水沖洗系統(tǒng)30min。2,用純有機(jī)相沖洗系統(tǒng)30min。3,在工作站上關(guān)閉各個模塊。4,退出工作站,關(guān)閉計算機(jī)。5,關(guān)閉LC各個模塊的電源。二、開機(jī)/關(guān)機(jī)操作指示燈狀態(tài)每個部件接通電源后LED燈顯示綠色關(guān)機(jī)poweroff準(zhǔn)備進(jìn)樣poweron沒準(zhǔn)備好NotReady運行Run故障Error駐留ResidentBlink儀器LED狀態(tài)顯示電源開關(guān)顯示黑Black黑Black黃Yellow綠Green紅Red黃閃爍Yellowblinking6種LED儀器狀態(tài):開機(jī)/關(guān)機(jī)操作逆時針旋轉(zhuǎn)翻開清洗閥,清洗閥翻開時,液體從廢液管中流出,為清洗狀態(tài)。更換溶劑后,翻開清洗閥,設(shè)置流量5ml/min,沖洗5-10min.順時針旋緊清洗閥為關(guān)閉狀態(tài),此時流動相由毛細(xì)管流向進(jìn)樣器.逆時針翻開清洗閥順時針關(guān)閉清洗閥毛細(xì)管出口,流向進(jìn)樣器廢液管,清洗閥翻開時溶劑由此流向廢液瓶.開機(jī)/關(guān)機(jī)操作清洗閥PurgeValve每次用過儀器后必須做!整臺液相色譜儀的維護(hù)1.在使用過含鹽緩沖液后必須清水沖洗泵15分鐘,此時必須翻開排放閥,不能使廢液進(jìn)入色譜柱。2.關(guān)上排放閥,用90%+10%的水、甲醇溶液沖洗整個系統(tǒng),時間為15~20分鐘,流量1ml/min。本步
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