乙苯脫氫制苯乙烯

專業(yè):汨戶以擘實(shí)驗(yàn)報告常地點(diǎn):課程名稱：化工專業(yè)實(shí)驗(yàn) 指導(dǎo)老師:成績：實(shí)驗(yàn)名稱： 乙苯脫氫制苯乙烯實(shí)驗(yàn)類型:同組學(xué)生姓名：_一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅ū靥睿?二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理（必填）三、主要儀器設(shè)備（必填） 四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理 六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（必填）七、討論、心得一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 了解以乙苯為原料，氧化鐵系為催化劑，在固定床單管反應(yīng)器中制備苯乙烯的過程。2、 掌握乙苯脫氫操作條件對產(chǎn)物收率的影響，學(xué)會獲取穩(wěn)定的工藝條件的方法。3、 掌握乙苯脫氫制備苯乙烯的轉(zhuǎn)化率、選擇性、收率與反應(yīng)溫度的關(guān)系；找出最適宜的反應(yīng)溫度區(qū)域。4、 學(xué)會使用溫度控制和流量控制的一般儀表、儀器。5、 了解氣相色譜分析及使用方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理1、本實(shí)驗(yàn)的主副反應(yīng)訂 主反應(yīng)：C&H時5TC&H時3+H2八 副反應(yīng)：: WAT如+制\ +匕T「雄亂+C虬在水蒸氣存在的條件下，還可能發(fā)生下列反應(yīng)：4%弓佐+2HQT4佐％+綏+3%此外還有芳炷脫氫縮合及苯乙烯聚合生成焦油。這些連串副反應(yīng)的發(fā)生不僅使反應(yīng)的選擇性下降，而且極易使催化劑表面結(jié)焦進(jìn)而活性下降。2、影響本反應(yīng)的因素：（1） 溫度的影響乙苯脫氫反應(yīng)為吸熱反應(yīng),aho>o,從平衡常數(shù)與溫度的關(guān)系式（鮑竺可■知，提高溫度可增大平衡〔井L-仃常數(shù)，從而提高脫氫反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率。但是溫度過高副反應(yīng)增加，使苯乙烯選擇性下降，能耗增大，設(shè)備材質(zhì)要求增加，故應(yīng)控制適應(yīng)的反應(yīng)溫度。本實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)溫度為540~600°C°=g總「可知，當(dāng)>0時，降低（=g總「可知，當(dāng)>0時，降低乙苯脫氫為體積增加的反應(yīng)，從平衡常數(shù)與壓力的關(guān)系式&=、總壓P總可使Kn增大，從而增加了反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率,故降低壓力有利于平衡向脫氫方向移動。本實(shí)驗(yàn)中加水蒸氣的目的是降低乙苯的分壓，以提高乙苯的平衡轉(zhuǎn)化率。較適宜的水蒸氣用量為：水：乙苯=1.5:1（體積比）或8：1（摩爾比）。（3）空速的影響乙苯脫氫反應(yīng)系統(tǒng)中有平行副反應(yīng)和連串副反應(yīng)，隨著接觸時間的增加，副反應(yīng)也增加，苯乙烯的選擇性可能下降，故需采用較高的空速，以提高選擇性。適宜的空速與催化劑的活性及反應(yīng)溫度有關(guān)，本實(shí)驗(yàn)乙苯的液空速以0.6h“適宜。3、催化劑本實(shí)驗(yàn)實(shí)用GS-08催化劑，以Fe,K為主要活性組分，添加少量的IA,IIA,IB族以稀土氧化物為助劑。三、實(shí)驗(yàn)裝置、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備物料及儀器1、乙苯脫氫制苯乙烯實(shí)驗(yàn)裝置流程見卜.圖:1-水計(jì)量管；2-乙苯計(jì)量管；3、4進(jìn)料泵；5-氣化室；6-反應(yīng)室；7-冷凝器:8-集液罐；9-也流量計(jì)；10-曲流量計(jì)；11-濕式氣體流量計(jì)；12-N2壓力表2、 藥品：乙苯（分析純）1瓶；瓶蒸葡水一桶；氮?dú)庖讳撈?、 實(shí)驗(yàn)器具：電子天平一臺；色譜一臺（測液體濃度）；秒表一只（或用手機(jī)等其他代替）100ml量筒2個；100ml燒杯4個；100ml分液漏斗2個；lug色譜取樣管2個四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟1、 實(shí)驗(yàn)任務(wù)：測定不同溫度下乙苯脫氫反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率、苯乙烯的選擇性和收率，考察溫度對乙苯脫氫反應(yīng)轉(zhuǎn)化率、苯乙烯選擇性和收率的影響。2、 主要控制指標(biāo)：（1） 汽化溫度控制在300°C左右，（2） 反應(yīng)器前溫度控制在500°C,（3） 脫氫反應(yīng)溫度為540°C、600°C,（4） 水：乙苯=1.5:1（體積比）o（5） 控制乙苯加料速度為05ml/mm,蒸御水進(jìn)料速度為O.75ml/min。3、 具體操作步驟（1） 了解并熟悉實(shí)驗(yàn)裝置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。（2） 儀表通電，待各儀表初始化完成后，在各儀表上設(shè)定控制溫度：汽化室溫度控制設(shè)定值為300°C、反應(yīng)器前溫度控制為5OO0C,反應(yīng)器溫度控制值為540C。（3） 系統(tǒng)通氮?dú)猓航油娫矗到y(tǒng)通氮?dú)?，調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繛?0血。（4） 汽化器升溫，冷卻器通冷卻水：打開汽化室加熱開關(guān)，汽化室逐步升溫，并打開冷卻器的冷卻水。（5） 開反應(yīng)器前加熱和反應(yīng)器加熱：當(dāng)汽化器溫度達(dá)到200笆后，打開反應(yīng)器前加熱開關(guān)和反應(yīng)器加熱開關(guān)。（6） 開始通蒸循水并繼續(xù)通氮?dú)猓寒?dāng)反應(yīng)器溫度達(dá)400°C時，開始加入蒸循水，控制流量為075ml/min,氮?dú)鉃?01/ho（7） 停止通氮?dú)饧右冶剑寒?dāng)反應(yīng)器內(nèi)溫度升到540°C左右并穩(wěn)定后，停止通氮?dú)?，開始加入乙苯，流量控制為0.5ml/min。（8） 記下乙苯加料管內(nèi)起始體枳，并將集液管內(nèi)的料液放空。（9） 物料在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)50分鐘左右，停止乙苯進(jìn)料，該通氮?dú)?，流量?01/ho并繼續(xù)通蒸餡水，保持汽化室和反應(yīng)器內(nèi)的溫度。（10） 記錄此時乙苯體枳，算出原料加入反應(yīng)器的體枳：（11） 將粗產(chǎn)品從集液管內(nèi)放入量筒內(nèi)靜置分層。（12） 分層完全后，用分液漏斗分去水層，稱出炷層液體質(zhì)量。（13） 量取少量炷層液樣品，用氣相色譜分析組成，并計(jì)算出各組分的百分含量。（14） 改變反應(yīng)器控制溫度為600C,繼續(xù)升溫，當(dāng)反應(yīng)器溫度升至600C左右并穩(wěn)定后，再次加入乙苯入反應(yīng)器反應(yīng)，重復(fù)之前操作，并記錄相關(guān)數(shù)據(jù)。（15） 反應(yīng)結(jié)束后，停止加乙苯。反應(yīng)溫度維持在500C左右，繼續(xù)通水蒸氣，進(jìn)行催化劑的清焦再生，約半小時后停ll：通水，停止各反應(yīng)器加熱，通氮?dú)馇宄磻?yīng)器內(nèi)的氫氣，并使實(shí)驗(yàn)裝置降溫。實(shí)驗(yàn)裝置降溫到300°C以下時，可切斷電源，切斷冷卻水，停止通氮?dú)猓砗迷囼?yàn)現(xiàn)場，離開實(shí)驗(yàn)室。（16） 對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析討論。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表反應(yīng)時間(min)溫度/°C原料加入量/ml炷層液重量(g)汽化器反應(yīng)器乙苯水始終始終5030054011.639.112.148.720.3371503006008.033.48.242.115.5750表2粗產(chǎn)品分析結(jié)果反應(yīng)溫度CC)炷層液體質(zhì)量(g)粗 產(chǎn) 品乙苯消耗量RF苯乙烯乙苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)％質(zhì)量分?jǐn)?shù)％質(zhì)翰54020.337135.13177.144862.303712670811.171760015.575062.38529.716515.57562.425919.5959相對校正因子：苯：1.000甲苯：0.8539乙苯：1006苯乙烯：1.032溫度(°C)乙苯加入量FF/g乙苯消耗量RF/g苯乙烯生成量p/g乙苯轉(zhuǎn)化率a/%苯乙烯選擇性S/%苯乙烯收率Y/%54023.842511.17177.144846.856265.184330.542960022.021819.59599.716588.984150.537944.9707計(jì)算示例：以溫度為540°C為例進(jìn)行計(jì)算乙苯加入量：FF=(39.1一11.6)X0.867=23.8425g乙苯消耗量:rf=23.8425-20.3371X0.623037=11.1717g苯乙烯生成量：P=203371x0.351317=7.1448g乙苯轉(zhuǎn)化率：a=^x100%=彗祭X100%=46.8562%FF 23.8425苯乙烯選擇性:100%=7.1448/10411.1717/106苯乙烯選擇性:100%=7.1448/10411.1717/106X100%=65.1843%苯乙烯的收率：Y=axSx100%=0.468562X0.651843X100%=30.5429%六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析1、乙苯轉(zhuǎn)化率和溫度關(guān)系實(shí)驗(yàn)中溫度升高，乙苯轉(zhuǎn)化率增大。乙苯脫氫反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，AH>0,從平衡常數(shù)與溫度的關(guān)系式伊叫)里可知，提高溫度可增大平衡常數(shù)，從而提高脫氫反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率。L仃2、 苯乙烯選擇性與溫度關(guān)系實(shí)驗(yàn)中升高溫度，苯乙烯選擇性降低。溫度升高使副反應(yīng)增加，苯乙烯選擇性下降。從產(chǎn)物色譜圖可以看出，600°C下色譜圖中有四個明顯的峰，而540°C下的色譜圖中僅苯乙烯、乙苯的峰較明顯。3、 苯乙烯收率實(shí)驗(yàn)中升高溫度，苯乙烯收率增加。七、討論、心得1、 由溫度升高后乙苯的轉(zhuǎn)化率增大，確定該反應(yīng)是吸熱。適度的升溫有利于主反應(yīng)的進(jìn)行，但隨著溫度升高，副反應(yīng)增加，使苯乙烯選擇性下降：旦溫度過高，能耗增大，設(shè)備材質(zhì)要求增加。因而不是反應(yīng)溫度越高越好。2、 乙苯脫氫為體積增加的反應(yīng)。