篩板精餾實驗

______________________________________________________________________________________________________________PAGE精品資料篩板精餾實驗裝置使用說明書華中師范大學化學學院2016年12月 精品資料篩板精餾實驗裝置一、實驗目的1、熟悉板式精餾塔的結(jié)構(gòu)、流程及各部件的結(jié)構(gòu)作用；2、了解精餾塔的正確操作，學會正確處理各種異常情況；3、用作圖法確定精餾塔全回流與部分回流時理論板數(shù)，并計算出全塔效率。二、實驗流程、裝置描述篩板精餾實驗流程圖閥門：V1塔釜加料閥，V2塔釜放凈閥，V3塔釜出料閥，V4塔底產(chǎn)品罐放凈閥，V5塔頂產(chǎn)品罐放凈閥，V6冷卻正丙醇流量調(diào)節(jié)閥，V7采出電磁閥，V8回流電磁閥，V9采樣閥，V10、V11壓差計連通閥。溫度：TI1塔釜溫度，TI2塔頂溫度，TI3回流溫度，TI4進料溫度，TI5~TI12塔板溫度。壓力：PI1塔釜壓力。差壓：DPI1全塔壓降。流量：FI1冷卻正丙醇流量。液位：LI1塔釜液位。流程說明：進料：進料泵從原料罐內(nèi)抽出原料液，經(jīng)過塔釜換熱器，原料液走管程，塔釜溢流液走殼程，熱交換后原料液由塔體中間進料口進入塔體塔頂出料：塔內(nèi)蒸汽上升至冷凝器，蒸汽走殼程，冷卻正丙醇走管程，蒸汽冷凝成液體，流入餾分器，一路經(jīng)回流電磁閥回流至塔內(nèi)，另一路經(jīng)采出電磁閥流入塔頂產(chǎn)品罐塔釜出料：塔釜溢流液經(jīng)塔釜出料閥V3溢流至塔釜換熱器，塔釜溢流液走殼程，原料液走管程，熱交換后塔釜溢流液流入塔釜產(chǎn)品罐冷卻正丙醇：冷卻正丙醇來自實驗室自來正丙醇，經(jīng)冷卻正丙醇流量調(diào)節(jié)閥V6控制，轉(zhuǎn)子流量計計量，流入冷凝器，冷卻正丙醇走管程，蒸汽走殼程，熱交換后冷卻正丙醇排入地溝設備儀表參數(shù)：精餾塔：塔內(nèi)徑D=50mm，塔內(nèi)采用篩板及圓形降液管，共有8塊板，板間距HT=55mm，塔板：篩板上孔徑d=1.5mm，篩孔數(shù)N=127個，開孔率11%。進料泵：蠕動泵，25#進料管，流量1.6ml/r，轉(zhuǎn)速0-100.0rpm冷卻正丙醇流量計16～160l/h總加熱功率為3.3Kw壓力傳感器0—10KPa溫度傳感器：PT100，直徑3mm差壓傳感器0-5KPa三、實驗操作（以乙醇-正丙醇為例）：1、開車⑴、一般是在塔釜先加入10～20v%(體積)的乙醇正丙醇溶液，釜液位與塔釜出料口持平。⑵、開啟軟件和裝置電源，軟件與設備建立連接（軟件操作見附1-軟件說明）。⑶、開啟電加熱電源，選擇加熱方式，維持塔釜壓力在約1000Pa為合適。⑷、打開塔頂冷凝器進正丙醇閥V5，流量約80l/h。⑸、回流比操作切換至手動狀態(tài)，關(guān)閉采出電磁閥，開啟回流電磁閥，使塔處于全回流狀態(tài)；⑹、配好進料液約20-30v%(體積)的乙醇正丙醇溶液，分析出實際濃度，加入進料罐。2、進料穩(wěn)定階段⑴、當塔頂有回流后，維持塔釜壓力約1000pa⑵、全回流操作穩(wěn)定一定時間后，打開加料泵，將加料流量調(diào)至30~50mL/min。⑶、維持塔頂溫度不變后操作才算穩(wěn)定。3、部分回流⑴、回流比操作切換至自動狀態(tài)，設置采出電磁閥和回流電磁閥開啟時間，一般情況下回流比控制R=L/D=4～8范圍（此可根據(jù)自己情況來定）。⑵、分別讀取塔頂、塔釜、進料的溫度，取樣檢測濃度，記錄相關(guān)數(shù)據(jù)。注：乙醇-正丙醇體系可通過阿爾貝折光儀測得乙醇濃度。4、非正常操作（非正常操作種類，選做）⑴、回流比過小（塔頂采出量過大）引起的塔頂產(chǎn)品濃度降低；⑵、進料量過大，引起降液管液泛。⑶、加熱電壓過底，容易引起塔板漏液。⑷、加熱電壓過大，容易引起塔板過量霧沫夾帶甚至液泛。5、停車⑴、實驗完畢，回流比操作切換至手動狀態(tài)，關(guān)閉進料泵、采出電磁閥，開啟回流電磁閥，維持全回流狀態(tài)約5min。⑵、關(guān)閉電加熱，等板上無氣液時關(guān)閉塔頂冷卻正丙醇。四、實驗原理蒸餾技術(shù)原理是利用液體混合物中各組分的揮發(fā)度不同而達到分離目的。此項技術(shù)現(xiàn)已廣泛應用于石油、化工、食品加工及其它領(lǐng)域，其主要目的是將混合液進行分離。根據(jù)料液分離的難易、分離的純度，此項技術(shù)又可分為一般蒸餾、普通精餾及特殊精餾等。本實驗是屬于針對酒精—正丙醇系統(tǒng)作普通精餾驗證性實驗。根據(jù)純驗證性（非開發(fā)型）實驗要求，本實驗只作全回流和某一回流比下的部分回流兩種情況下的實驗。乙醇—正丙醇系統(tǒng)特征乙醇－丙醇平衡數(shù)據(jù)（摩爾分率）序號123456t(℃)97.1693.8592.6691.6088.3286.25x00.1260.1880.2100.3580.461y00.2400.3180.3390.5500.650序號7891011t(℃)84.9884.1383.0680.5978.38x0.5460.6000.6630.8441.0y0.7110.7600.7990.9141.0乙醇、正丙醇汽化熱和熱容數(shù)據(jù)溫度乙醇正丙醇汽化熱熱容汽化熱熱容（kJ／kg）（kJ／kg·K）（kJ／kg）（kJ／kg·K）0985.292.23839.882.2110969.662.30827.622.2820953.212.38814.802.3530936.032.46801.422.4340918.122.55787.422.4950899.312.65772.862.5960879.772.76757.602.6970859.322.88741.782.7980838.053.01725.342.8990815.793.14708.202.92100792.523.29690.302.96理想體系，平衡曲線能用y=f(α,x)來描述，只能用原平衡數(shù)據(jù)，通過上述數(shù)據(jù)回歸分析得到位相對揮發(fā)度。為非理想體系，平衡曲線不能用y=f(α,x)來描述，只能用原平衡數(shù)據(jù)。圖1.相對揮發(fā)度回歸分析圖2．35℃時折光率與液相組成的關(guān)系液相組成折光率液相組成折光率01.3790.64451.36340.050521.37750.71011.3620.099851.37620.79831.360.19741.3740.84421.3590.29501.37190.90641.35730.39771.36920.95091.36530.4971.3671.01.35510.5991.3652、全回流操作特征：⑴塔與外界無物料流[不進料，無產(chǎn)品]；⑵操作線y=x[每板間上升的氣相組成=下降的液相組成]；⑶xD-xW最大化[也既理論板數(shù)最小化]。在實際工業(yè)生產(chǎn)中應用于設備的開停車階段，使系統(tǒng)運行盡快達到穩(wěn)定。圖2.全回流時最小理論板的圖解法求取3、部分回流操作可以測出以下數(shù)據(jù)：溫度[℃]：tD、tF、tW組成[mol/mol]：xD、xF、xW流量[l/h]：F、D、L（塔頂回流量）回流比R：R=L/Da.精餾段操作線：進料熱狀況q：根據(jù)xF在t—x（y）相圖中可分別查出露點溫度tV和泡點溫度tL。IV：在xF組成、露點tV下，飽和蒸汽的焓；CPA、CPB：乙醇和正丙醇在定性溫度t=(tV+0)/2下的比熱[KJ/Kmol.K]rA、rB：乙醇和正丙醇在露點溫度tV下的汽化潛熱[KJ/Kmol]IL：在xF組成、泡點tL下，飽和液體的焓；CPA、CPB：乙醇和正丙醇在定性溫度t=(tL+0)/2下的比熱[KJ/Kmol.K]在xF組成、實際進料溫度tF下，原料實際的焓；根據(jù)實驗，進料是常溫下（冷液）進料，有tF<tLCPA、CPB：乙醇和正丙醇在定性溫度t=(tF+0)/2下的比熱[KJ/Kmol.K]b.q線方程(進料線方程)：d點坐標：根據(jù)精餾段操作線方程和q線方程可解得其交點坐標（xd，yd）c.提餾段操作線方程：但因塔中的摩爾流量不清楚，只能根據(jù)（xw，xw）（xd，yd）兩點坐標，利用兩點式可求得提餾段操作線方程。根據(jù)以上計算結(jié)果，作出相圖，由作圖法可求算出部分回流下的理論板數(shù)N理論，即圖中梯級的個數(shù)。圖3.部分回流時理論板的圖解法求取根據(jù)以上求得的全回流或部分回流的理論板數(shù)，從而可分別求得其全塔效率ET：五、注意事項1、每組實驗前應觀察蒸汽發(fā)生器內(nèi)合適的正丙醇位，正丙醇位過低或無正丙醇，電加熱一定會燒壞。因為電加熱是濕式，嚴禁干燒。2、長期不用時，應將設備內(nèi)正丙醇放凈。3、嚴禁學生進入操作面板后，以免發(fā)生觸電。六、實驗報告1、根據(jù)相平衡數(shù)據(jù)作出相圖，并利用回歸分析求取平均相對揮發(fā)度數(shù)據(jù)。2．作出全回流與部分回流時圖解法求理論板的圖。3、作圖求出的總理論板數(shù)時，要求精確到0.1塊。這就要求在計算到最后一板時，根據(jù)塔釜組成xW和xn、xn-1數(shù)據(jù)進