征求意見(jiàn)稿-海產(chǎn)品中氚的測(cè)定 管式燃燒法

1海產(chǎn)品中氚的測(cè)定管式燃燒法本文件規(guī)定了管式燃燒法分析和測(cè)定海產(chǎn)品中氚的方法本文件適用于魚、蝦、蟹、貝、藻類等海產(chǎn)品中氚的管式燃燒法tubefurnaceoxidationcombusti3.2組織自由水氚tissuefreewatertritium海產(chǎn)品內(nèi)不與其他組織成分相結(jié)合的游離態(tài)水中氚通常稱為組織自由水氚。本標(biāo)準(zhǔn)組織自由水氚3.3有機(jī)結(jié)合氚organicallyboundtrit3.4探測(cè)效率detectioneffi在一定的探測(cè)條件下，測(cè)到的粒子數(shù)與在同一時(shí)間間隔內(nèi)輻3.525.42,5-二苯基惡唑，簡(jiǎn)稱PPO，閃爍純。5.7聚乙二醇辛基苯基醚，TritonX-100。5.11氚標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)國(guó)內(nèi)外權(quán)威機(jī)構(gòu)認(rèn)定或計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢定，并持有相應(yīng)的活度濃度證明。6.11粉碎機(jī)。6.14生物水分儀。6.15樣品瓶，聚乙烯、聚四氟乙烯或低鉀玻璃，20mL。6.16一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備，如冰箱、燒杯等。若樣品不能及時(shí)處理，應(yīng)于0℃~4℃保鮮。記錄樣品名稱、采樣時(shí)間、采樣地點(diǎn)及鮮重等相關(guān)信7.2樣品的制備3對(duì)使用固體聚合物電解質(zhì)電解濃集裝置（見(jiàn)6.4）進(jìn)行電解濃烘箱105℃下烘烤至恒重或真空冷凍干燥重，置于冷阱中（見(jiàn)6.12）于-2℃~-3℃冷卻。按圖1將氧化燃燒裝置和各部件連接起來(lái)。A:回收區(qū)B:氧化燃燒區(qū)C:催化區(qū)向管式氧化燃燒裝置中通入氧氣和氮?dú)?，控制氣體流速在0.5L/min，通氣1min，去除氧化燃燒管內(nèi)空產(chǎn)品氧化燃燒升溫程序及氧氣和氮?dú)饬魉僬{(diào)節(jié)設(shè)定可參考附表B4），），差，獲得收集的水分質(zhì)量，與理論上生成的水分質(zhì)量比較，計(jì)算裝置對(duì)有機(jī)氚的回收率。氧化燃燒裝mH2O—葡糖糖氧化燃燒后收集的水樣質(zhì)量，g；取8mL經(jīng)處理的氚本底水和12mL閃爍液（見(jiàn)5.8）置于20mL樣品瓶（見(jiàn)6.15）中作為本底樣品，搖蕩混合均勻，于暗處放置12h。8.2氚標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備8.3待測(cè)樣品制備稱取8mL純化后的組織自由水氚或有機(jī)結(jié)合氚樣品和12mL閃爍液（見(jiàn)5.8）置于20mL樣品瓶（見(jiàn)8.4測(cè)量本底樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品測(cè)量時(shí)間不少于1000min。8.5探測(cè)效率計(jì)算9結(jié)果的計(jì)算9.1海產(chǎn)品中常壓蒸餾組織自由水氚比活度5ATFWT—組織自由水氚比活度，Bq/m—氚測(cè)量所取水樣質(zhì)量，g；9.2海產(chǎn)品中電解濃集組織自由水氚比活度9.3海產(chǎn)品中有機(jī)結(jié)合氚比活度6A.1海產(chǎn)品中常壓蒸餾組織自由水氚探測(cè)下限LEA.2海產(chǎn)品中電解濃集組織自由水氚探測(cè)下限A.3海產(chǎn)品中組有機(jī)結(jié)合氚探測(cè)下限LYA.4不確定度測(cè)量結(jié)果的不確定度的各分量包括采用A類評(píng)定方法或B類評(píng)定方法求出分量。A類方法指通過(guò)統(tǒng)計(jì)稱量的不確定度等。各不確定度分量ui采用“方和根”法合成得到78