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傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜儀(FT-IR)一,紅外光譜的基本原理:當(dāng)一束紅外光照射物質(zhì)時,被照射物質(zhì)的分子將吸收一部分相應(yīng)的光能,轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝雍娃D(zhuǎn)動能量,使分子固有的振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷到較高的能級,光譜上即出現(xiàn)吸收譜帶。通常以波長(四)或波數(shù)(cm-1)為橫坐標(biāo),吸光度(A)或百分透過率(T%)為縱坐標(biāo),將這種吸收情況以吸收曲線的形式記錄下來,得到該物質(zhì)的紅外吸收光譜,簡稱紅外光譜。二,紅外光潛在結(jié)構(gòu)解析中的作用:1?利用基團(tuán)特征頻率確定分子中的官能團(tuán),區(qū)分化合物的類別。wavclength.(2.5 3 3.5 4土55 5.5 6ft.5 7KyI(>]I12 1-10()?(>604020O4000 3500 3(KTi(> 2500 20()() 18(W)1600 1400 1200 IO(M)800 60。wavenumhor(cm~1)2.提供未知物的精細(xì)結(jié)構(gòu),確定化合物是否相同。三、紅外光譜儀的主要附件:1.衰減全反射(ATR)附件:ATR附件主要用于固體、凝膠、橡膠等材料表面的研究。測量表面厚度需在1pm以上,也可用于溶液分析(蛋白水溶液)。2.漫反射附件:漫反射附件主要用于測量顆粒表面,或不平整的表面,適用于表面厚度約在10pm左右的材料。定角度鏡面反射附件:鏡面反射附件主要借助反射吸收分析堅硬平整表面的涂層,也可以測量光亮的樣品表面,適用于表面厚度>10pm。4.萬能采樣器:適用于各種液體、固體等樣品。5.變溫紅外附件:測定不同溫度下樣品的紅外光譜。四、紅外光譜儀操作規(guī)程和注意事項紅外光譜儀由專人負(fù)責(zé)維護(hù),所有操作人員均應(yīng)經(jīng)過培訓(xùn)方可使用。具體操作規(guī)程如下:1.打開主機(jī)電源,主機(jī)進(jìn)行自檢(約1分鐘),打開PC機(jī),進(jìn)入windows操作系統(tǒng)。.由開始菜單中ThermoNicolet或桌面Omnic快捷方式進(jìn)入0mnic紅外光譜儀測試操作窗口,在實驗Experiment選項中選擇樣品測試方式。.繪制試樣的紅外光譜圖整個過程包括(1)設(shè)定收集參數(shù);(2)收集背景;(3)收集樣品圖;(4)對所得試樣譜圖進(jìn)行基線校正,標(biāo)峰等處理;(5)標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索;(6)打印譜圖。對一些已知化合物進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索。.收集樣品圖完成后,即可從樣品室中取出樣品架。并用浸有無水乙醇的脫脂棉將用過的研缽、鑷子、刮刀、壓模等清洗干凈,置于紅外干燥燈下烘干,以備制下一個試樣。.關(guān)機(jī):退出Omnic操作系統(tǒng),關(guān)閉計算機(jī),關(guān)閉主機(jī)電源。使用紅外光譜儀注意事項:1.嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作。遇到故障及時與管理人員聯(lián)系
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