第四章電子光學(xué)基礎(chǔ)及透射電子顯微鏡

4.1電子光學(xué)基礎(chǔ)

1.分辨本領(lǐng)

1)人的眼睛僅能分辨0.1~0.2mm的細(xì)節(jié)

2)光學(xué)顯微鏡，人們可觀察到象細(xì)菌那樣小的物體。

3)用光學(xué)顯微鏡來(lái)揭示更小粒子的顯微組織結(jié)構(gòu)是不可能的，受光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)(或分辨率)的限制。

分辨本領(lǐng)

指顯微鏡能分辨的樣品上兩點(diǎn)間的最小距離。以物鏡的分辨本領(lǐng)來(lái)定義顯微鏡的分辨本領(lǐng)。第四章電子光學(xué)基礎(chǔ)及透射電子顯微鏡第一暗環(huán)半徑R02.光學(xué)顯微鏡的分辨極限衍射效應(yīng)與埃利斑：

αα透鏡孔徑半角，即物對(duì)透鏡的張角，反映透鏡的通光量。M：透鏡放大率。n：透鏡物方折射率。瑞利（Rayleigh）判據(jù)：兩埃利斑中心間距等于第一暗環(huán)半徑R0時(shí)，樣品上相應(yīng)的兩個(gè)物點(diǎn)間距d0，定義為透鏡能分辨的最小距離，也就是透鏡的分辨本領(lǐng)。圖（a）兩個(gè)Airy斑明顯可分辨出。圖（b）兩個(gè)Airy斑剛好可分辨出。圖（c）兩個(gè)Airy斑分辨不出。I0.81I

光學(xué)透鏡分辨本領(lǐng)d0的公式：

式中：λ是照明束波長(zhǎng)，α是透鏡孔徑半角，n是物方介質(zhì)折射率，n·sinα或N·A稱為數(shù)值孔徑。對(duì)于光學(xué)顯微鏡：α=70~75°，n=1.5，=3900~4600因此，要提高分辨本領(lǐng)，主要是縮小照明光源的波長(zhǎng)。200nm是光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)的極限有效放大倍數(shù)：人眼的分辨本領(lǐng)在0.1~0.2mm，4.2.電子波及電磁透鏡1924年法國(guó)物理學(xué)家德.布羅意(DeBroglie)提出一個(gè)假設(shè)：運(yùn)動(dòng)的微觀粒子(如電子、中子、離子等)與光的性質(zhì)之間存在著深刻的類似性，即微觀粒子的運(yùn)動(dòng)服從波-粒兩象性的規(guī)律。兩年后通過(guò)電子衍射證實(shí)了這個(gè)假設(shè)，這種運(yùn)動(dòng)的微觀粒子的波長(zhǎng)為普朗克常數(shù)h對(duì)于粒子動(dòng)量的比值，即

λ=h/mv

對(duì)于電子來(lái)說(shuō)，這里，m是電子質(zhì)量［kg］，v是電子運(yùn)動(dòng)的速度［m·s-1］。

1.電子波的波長(zhǎng)

初速度為零的自由電子從零電位達(dá)到電位為U(單位為v)的電場(chǎng)時(shí)電子獲得的能量是eU：

1/2mv2=eU

當(dāng)電子速度v遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于光速C時(shí)，電子質(zhì)量m近似等于電子靜止質(zhì)量m0，由上述兩式整理得：

將常數(shù)代入上式，并注意到電子電荷e的單位為庫(kù)侖，h的單位為J·s，我們將得到：

［nm］

表7-1不同加速電壓下的電子波長(zhǎng)

加速電壓/kV2030501002005001000電子波長(zhǎng)/10-6nm8.596.985.363.702.511.420.6872.電磁透鏡電磁透鏡的分辨本領(lǐng)由衍射效應(yīng)和球面像差來(lái)決定。

衍射效應(yīng)對(duì)分辨本領(lǐng)的影響：

Rayleigh公式：

Δr0=0.61λ/Nsinα

Δr0：成像物體上能分辨出來(lái)的兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離，表示透鏡分辨本領(lǐng)的大小。

λ：波長(zhǎng);N：介質(zhì)的相對(duì)折射系數(shù)

α:透鏡的孔徑半角

只考慮衍射效應(yīng)時(shí)，在照明光源和介質(zhì)一定的條件下，孔徑半角越大，透鏡的分辨本領(lǐng)越高。

像差對(duì)分辨本領(lǐng)的影響：

由于球差、像散和色差的影響，物體上的光點(diǎn)在像平面上均會(huì)擴(kuò)展成散焦斑，個(gè)散焦斑的半徑也就影響了透鏡的分辨本領(lǐng)。

控制電子束的運(yùn)動(dòng)在電子光學(xué)領(lǐng)域中主要使用電磁透鏡裝置。但電磁透鏡在成像時(shí)會(huì)產(chǎn)生像差。

像差分為幾何像差和色差兩類。

幾何像差：由于透鏡磁場(chǎng)幾何形狀上的缺陷而造成的像差。

色差：由于電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的像差。

透鏡的實(shí)際分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外，還與透鏡的像差有關(guān)。

光學(xué)透鏡，已經(jīng)可以采用凸透鏡和凹透鏡的組合等辦法來(lái)矯正像差，使之對(duì)分辨本領(lǐng)的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于衍射效應(yīng)的影響;

但電子透鏡只有會(huì)聚透鏡，沒(méi)有發(fā)散透鏡，所以至今還沒(méi)有找到一種能矯正球差的辦法。這樣，像差對(duì)電子透鏡分辨本領(lǐng)的限制就不容忽略了。

像差分球差、像散、色差等，其中，球差是限制電子透鏡分辨本領(lǐng)最主要的因素。球差的大小，可以用球差散射圓斑半徑Rs和縱向球差ΔZs兩個(gè)參量來(lái)衡量。前者是指在傍軸電子束形成的像平面(也稱高斯像平面)上的散射圓斑的半徑。后者是指傍軸電子束形成的像點(diǎn)和遠(yuǎn)軸電子束形成的像點(diǎn)間的縱向偏離距離。

像散：像散是由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱而引起。如果電磁透鏡在制造過(guò)程中已經(jīng)存在固有的像散，則可以通過(guò)引入一個(gè)強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)來(lái)進(jìn)行補(bǔ)償，這個(gè)能產(chǎn)生矯正磁場(chǎng)的裝置稱為消像散器。色差：是由于入射電子波長(zhǎng)（或能量）的非單一性造成。球差：電磁透鏡對(duì)近軸電子和遠(yuǎn)軸電子的折射率不同。3.電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)電磁透鏡的特點(diǎn)是景深大（場(chǎng)深），焦長(zhǎng)很長(zhǎng)。焦長(zhǎng)：透鏡像平面允許的軸向偏差定義為焦長(zhǎng)。

當(dāng)透鏡焦距、物距一定時(shí)，像平面在一定的軸向距離內(nèi)移動(dòng)，也會(huì)引起失焦。如果失焦尺寸不超過(guò)由衍射效應(yīng)和像差引起的散焦斑，那么像平面在一定的軸向距離內(nèi)移動(dòng)，對(duì)透鏡像分辨率并不產(chǎn)生影響。景深：透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深。

從原理上講，當(dāng)透鏡焦距、像距一定時(shí)，只有一層樣品平面與透鏡的理想物平面重合，能在透鏡像平面上獲得該層平面的理想圖象，而偏離理想物平面的物點(diǎn)都存在一定程度的失焦，他們?cè)谕哥R像平面上將產(chǎn)生具有一定尺寸的失焦圓斑，如果失焦圓斑尺寸不超過(guò)由衍射效應(yīng)和像差引起的散焦斑，那么對(duì)透鏡像分辨本領(lǐng)并不產(chǎn)生影響。4.3透射電子顯微鏡JEM-2010透射電鏡加速電壓200KV

LaB6燈絲

點(diǎn)分辨率1.94?EM420透射電子顯微鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

晶格分辨率2.04?

點(diǎn)分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm

傾轉(zhuǎn)角度α=±60度

β=±30度超高壓透射電鏡JEM-ARM1250

分辨率

0.1nm

1.透射電鏡的特點(diǎn)

透射電鏡：是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電子透鏡聚焦成像的一種具有高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。

透射電鏡的顯著特點(diǎn)是分辨本領(lǐng)高。目前世界上最先進(jìn)的透射電鏡的分辨本領(lǐng)已達(dá)到0.1nm,可用來(lái)直接觀察原子像。光學(xué)顯微鏡與透射電鏡的比較

膠片或數(shù)碼成像膠片或數(shù)碼成像像的記錄較長(zhǎng)較短焦長(zhǎng)較大較小景深＜10約700物鏡孔徑角106×103×有效放大倍數(shù)0.2~0.3nm200nm分辨本領(lǐng)改變線圈電流或電壓移動(dòng)透鏡或物距聚焦方法利用熒光屏直接用眼像的觀察高度真空空氣和玻璃介質(zhì)電子透鏡玻璃透鏡放大成象系統(tǒng)約10nm厚的薄膜1mm厚的載玻片樣本電子聚光鏡玻璃聚光鏡照明控制電子源(電子槍)可見(jiàn)光(日光、電燈光)光源透射電鏡光學(xué)顯微鏡比較部分2.透射電鏡的結(jié)構(gòu)及原理

透射電鏡主要有電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和操作控制系統(tǒng)等四部分。

電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和操作系統(tǒng)都是輔助系統(tǒng)。21344556789101112131415161617181920透射電鏡的鏡筒一般是直立積木式結(jié)構(gòu)（自上而下）：電子槍，聚光鏡，樣品室、物鏡、中間鏡和投影鏡，熒光屏和照相裝置。TEM成像原理

入射電子束物鏡衍射（倒空間）薄膜試樣像（正空間）物鏡后焦面像平面阿貝成像原理衍射信息的操作方法衍射模式（選區(qū)電子衍射）－－指在物鏡的像平面上，用一個(gè)可移動(dòng)的光闌（選區(qū)光闌）將其它區(qū)域擋住，只讓光闌孔中電子通過(guò)，在物鏡后焦面得到的衍射；選區(qū)光闌像平面物鏡后焦面電子束電子束暗場(chǎng)像明場(chǎng)像入射電子束物鏡衍射模式(后焦面)薄膜樣品像平面(正空間)

像的成像方法

明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像的成像方法入射電子束物鏡衍射(后焦面)像平面(正空間)

HREM像的成像方法薄膜試樣通常將鏡筒分為照明、成像及圖像觀察和記錄三個(gè)系統(tǒng)。

照明系統(tǒng)：電子槍、聚光鏡

成像系統(tǒng)：樣品室、物鏡、中間鏡和投影鏡

圖像觀察和記錄系統(tǒng)：熒光屏和照相裝置1)聚光鏡

聚光鏡大多是磁透鏡，其作用是將來(lái)自電子槍的電子束會(huì)聚到被觀察的樣品上，并通過(guò)它來(lái)控制照明強(qiáng)度、照明孔徑角和束斑大小。高性能透射電鏡都采用雙聚光鏡系統(tǒng)。這種系統(tǒng)由第一聚光鏡(強(qiáng)激磁透鏡)和第二聚光鏡(弱激磁透鏡)組成。第一聚光鏡的縮小倍數(shù)為10~50倍，它將有效光源強(qiáng)烈地縮小成1~5

m的光斑像。

第二聚光鏡縮小倍數(shù)約為1/2倍。這樣，通過(guò)第二聚光鏡在試樣平面上形成直徑約為2-10

m的光斑，顯著地提高了照明效果。2).成像系統(tǒng)

物鏡、中間鏡和投影鏡現(xiàn)也都采用磁透鏡。它們和樣品室構(gòu)成成像系統(tǒng)，作用是安置樣品、放大成像。(1)物鏡

物鏡是透射電鏡的核心，它獲得第一幅具有一定分辨本領(lǐng)的放大電子像。這幅像的任何缺陷都將被其它透鏡進(jìn)一步放大，所以透射電鏡的分辨本領(lǐng)就取決于物鏡的分辨本領(lǐng)。因此，要求物鏡有盡可能高的分辨本領(lǐng)、足夠高的放大倍數(shù)和盡量小的像差。磁透鏡最大放大倍數(shù)為200倍，最大分辨本領(lǐng)為0.1nm。(2)中間鏡和投影鏡

中間鏡和投影鏡的構(gòu)造和物鏡是一樣的，但它們的焦距比較長(zhǎng)。其作用是將物鏡形成的一次像再進(jìn)行放大，最后顯示到熒光屏上，從而得到高放大倍數(shù)的電子像。這樣的過(guò)程稱為三級(jí)放大成像。物鏡和投影鏡屬于強(qiáng)透鏡，其放大倍數(shù)均為100倍左右，而中間鏡屬于弱透鏡，其放大倍數(shù)為0~20倍。三級(jí)成像的總放大倍數(shù)為：

MT=MOMIMP

其中MO、MI、MP分別是物鏡、中間鏡和投影的放大倍數(shù)。(3)樣品室位于照明系統(tǒng)和物鏡之間，其作用是安裝各種形式的樣品臺(tái)，提供樣品在觀察過(guò)程中的各種運(yùn)動(dòng)，如平移(選擇觀察區(qū)域)、傾斜(選擇合適的樣品位向)和旋轉(zhuǎn)等。

透射電鏡樣品非常薄，約為100～200nm，必須用銅網(wǎng)支撐著。常用的銅網(wǎng)直徑為3mm左右，孔徑約有數(shù)十μm，如圖所示。3).圖像觀察和記錄系統(tǒng)

透射電鏡中電子所帶的信息轉(zhuǎn)換成人眼能感覺(jué)的可見(jiàn)光圖像，是通過(guò)熒光屏或照相底板來(lái)實(shí)現(xiàn)的。人們透過(guò)鉛玻璃窗可看到熒光屏上的像。3.光闌：在透射電鏡中有三種主要光闌，它們是聚光鏡光闌，物鏡光闌，和選區(qū)光闌。1).聚光鏡光闌聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，光闌常在第二聚光鏡的下方。光闌孔的直徑為20-400μm。做一般觀察時(shí)，聚光鏡的光闌控直徑可用200-300μm，若作微束分析時(shí)，則應(yīng)采用小孔徑光闌。聚光鏡光闌2).物鏡光闌物鏡光闌又稱襯度光闌，通常它被安放在物鏡的后焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑是20-120μm范圍。電子束通過(guò)薄膜樣品后會(huì)產(chǎn)生散射和衍射。散射角或衍射角較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像，從而就會(huì)在像平面上形成具有一定襯度的圖象。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖象的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。

假如物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖象。物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)成像，這就是所謂的暗場(chǎng)像。利用明暗場(chǎng)顯微照片的對(duì)照分析，可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。物鏡光闌3).選區(qū)光闌選區(qū)光闌又稱場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌。為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放置一個(gè)光闌，使電子束只能通過(guò)光闌孔限定的微小區(qū)域。對(duì)這個(gè)微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，一般是微米數(shù)量級(jí)。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難，加之小光闌孔極易污染。

因此，選區(qū)光闌一般放在物鏡的像平面位置。這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做得比較大。如果物鏡放大倍數(shù)是50倍，則一個(gè)直徑等于50μm的光闌就可以選擇樣品上直徑為1μm的區(qū)域。選區(qū)光闌4.4TEM樣品制備

電子束的穿透能力不大，這就要求要將試樣制成很薄的薄膜樣品。

電子束穿透固體樣品的能力，主要取決于加速電壓和樣品物質(zhì)的原子序數(shù)。加速電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，電子束可以穿透的樣品厚度就越大。透射電鏡常用的50~100kV電子束來(lái)說(shuō)，樣品的厚度控制在100~200nm為宜。第八章透射電鏡TEM的樣品制備方法:

支持膜法復(fù)型法

晶體薄膜法超薄切片法

高分子材料必要時(shí)還要:

染色刻蝕1.支持膜法

粉末試樣和膠凝物質(zhì)水化漿體多采用此法。一般做法是將試樣載在一層支持膜上或包在薄膜中，該薄膜再用銅網(wǎng)承載。第八章透射電鏡

支持膜材料必須具備下列條件：①本身沒(méi)有結(jié)構(gòu)，對(duì)電子束的吸收不大；②本身顆粒度要小，以提高樣品分辨率；③本身有一定的力學(xué)強(qiáng)度和剛度，能忍受電子束的照射而不致畸變或破裂。

常用的支持膜材料有：火棉膠、聚醋酸甲基乙烯酯、碳、氧化鋁等。

上述材料除了單獨(dú)能做支持膜材料外，還可以在火棉膠等塑料支持膜上再鍍上一層碳膜，以提高其強(qiáng)度和耐熱性。鍍碳后的支持膜稱為加強(qiáng)膜。2.復(fù)型法

復(fù)型是利用一種薄膜(如碳、塑料、氧化物薄膜)將固體試樣表面的浮雕復(fù)制下來(lái)的一種間接樣品。

只能作為試樣形貌的觀察和研究，而不能用來(lái)觀察試樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

對(duì)于在電鏡中易起變化的樣品和難以制成電子束可以透過(guò)的薄膜的試樣多采用復(fù)型法。

復(fù)型材料和支撐膜材料完全相同。

3.晶體薄膜制備法

復(fù)型法，分辨本領(lǐng)較低，因此，不能充分發(fā)揮透射電鏡高分辨率(0.2-0.3nm)的效能。更重要的是，復(fù)型(除萃取復(fù)型外)只能觀察樣品表面的形貌，而不能揭示晶體內(nèi)部組織的結(jié)構(gòu)。通過(guò)薄膜樣品的制備方法，可以在電鏡下直接觀察分析以晶體試樣本身制成的薄膜樣品，從而可使透射電鏡得以充分發(fā)揮它極高分辨本領(lǐng)的特長(zhǎng)，并可利用電子衍射效應(yīng)來(lái)成象，不僅能顯示試樣內(nèi)部十分細(xì)小的組織形貌襯度，而且可以獲得許多與樣品晶體結(jié)構(gòu)如點(diǎn)陣類型，位向關(guān)系、缺陷組態(tài)等有關(guān)的信息。薄膜樣品制備方法要求：

（1）不引起材料組織的變化；

（2）足夠薄，否則將引起薄膜內(nèi)不同層次圖象的重迭，干擾分析；

（3）薄膜應(yīng)具有一定的強(qiáng)度，具有

較大面積的透明區(qū)域；

（4）制備過(guò)程應(yīng)易于控制，有一定的重復(fù)性，可靠性。薄膜樣品制備有許多方法，如沉淀法、塑性變形法和分解法等。

分解法:

1)化學(xué)腐蝕法

在合適的浸蝕劑下均勻薄化晶體獲得晶體薄膜。這只適用于單相晶體，對(duì)于多相晶體，化學(xué)腐蝕優(yōu)先在母相或沉淀相處產(chǎn)生，造成表面不光滑和出現(xiàn)凹坑，且控制困難。2).噴射電解拋光

將電解液利用機(jī)械噴射方法噴到試樣上將其薄化成薄膜。這種方法所獲得的薄膜與大塊樣品組織、結(jié)構(gòu)相同，但設(shè)備較為復(fù)雜。雙噴電解拋光示意圖3)離子轟擊法

此法利用適當(dāng)能量的離子束，轟擊晶體，均勻地打出晶體原子而得到薄膜。離子轟擊裝置儀器復(fù)雜，薄化時(shí)間長(zhǎng)。但這是薄化無(wú)機(jī)非金屬材料和非導(dǎo)體礦物唯一有效的方法。80μm2.5mm500μm3mm1.切割2.平面磨?5μm3.釘薄4.離子減薄離子減薄方法：適用于半導(dǎo)體、燒結(jié)陶瓷材料，以及多層膜等。切割薄片→平面磨→釘薄→離子減薄Ionslicer≤80μm2.5mm上述方法都要先將樣品預(yù)先減薄，一般需經(jīng)歷以下二個(gè)步驟：

第一步，從大塊試樣上切取厚度小于0.5mm的“薄塊”，一般用砂輪片、金屬絲鋸(以酸液或磨料液體循環(huán)浸潤(rùn))或電火花切割等方法；

第二步，利用機(jī)械研磨、化學(xué)拋光或電解拋光把“薄塊”減薄成0.1mm的“薄片”。最后才用上述的電解拋光和離子轟擊等技術(shù)將“薄片”制成厚度小于500nm的薄膜。4.超薄切片法

高分子材料用超薄切片機(jī)可獲得50nm左右的薄樣品。如果要用透射電鏡研究大塊聚合物樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，可采用此法制樣。

用此法制備聚合物試樣時(shí)的缺點(diǎn)是將切好的超薄小片從刀刃上取下時(shí)會(huì)發(fā)生變形或彎曲。為克服這一困難，可以先將樣品在液氮或液態(tài)空氣中冷凍；或?qū)悠钒裨谝环N可以固化的介質(zhì)中。選擇不同的配方來(lái)調(diào)節(jié)介質(zhì)的硬度，使之與樣品的硬度相匹配。經(jīng)包埋后再切片，就不會(huì)在切削過(guò)程中使超微結(jié)構(gòu)發(fā)生變形。5.染色和刻蝕

大多數(shù)聚合物由輕元素組成。在用質(zhì)厚襯度成象時(shí)圖象的反差很弱，因此，由超薄切片得到的試樣還不能直接用來(lái)進(jìn)行透射電鏡的觀察，還需要通過(guò)染色或蝕刻來(lái)改善襯度。所謂染色

用一種含重金屬的試劑對(duì)試樣中的某一相或某一組分進(jìn)行選擇性的化學(xué)處理，使其結(jié)合或吸附上重金屬，從而導(dǎo)致其對(duì)電子的散射能力有明顯的變化。

例如，SBS嵌段共聚物微觀相分離結(jié)構(gòu)的透射電鏡觀察染色

是通過(guò)把重金屬引入到試樣表面或內(nèi)部，使聚合物的多相體系或半晶聚合物的不同微區(qū)之間的質(zhì)量差別加大。

蝕刻

目的在于通過(guò)選擇性的化學(xué)、物理作用，加大上述聚合物試樣表面的起伏程度。4.5透射電鏡象襯度形成原理

1.質(zhì)厚襯度

原子核和核外電子對(duì)入射電子的散射經(jīng)典理論認(rèn)為散射是入射電子在靶物質(zhì)粒子場(chǎng)中受力而發(fā)生偏轉(zhuǎn)?？刹捎蒙⑸浣孛娴哪Ｐ吞幚砩⑸鋯?wèn)題，即設(shè)想在靶物質(zhì)中每一個(gè)散射元(一個(gè)電子或原子核)周圍有一個(gè)面積為σ的圓盤(pán)，圓盤(pán)面垂直于入射電子束，并且每個(gè)入射電子射中一個(gè)圓盤(pán)就發(fā)生偏轉(zhuǎn)而離開(kāi)原入射方向；未射中圓盤(pán)的電子則不受影響直接通過(guò)。一個(gè)孤立原子核的散射截面

n一個(gè)核外電子的散射截面為

e定義單個(gè)原子的散射截面為:

0=

n+Z

e

2.質(zhì)厚襯度原理

設(shè)電子束射到一個(gè)原子量為M、原子序數(shù)為Z、密度為ρ和厚度為t的樣品上，若入射電子數(shù)為n，通過(guò)厚度為dt后不參與成象的電子數(shù)為dn，則入射電子散射率為3.TEM像衍襯成像原理

所謂“衍襯”，是指晶體中各部分因滿足衍射條件(Bragg方程)的程度不同而引起的襯度，它是利用電子衍射效應(yīng)來(lái)產(chǎn)生晶體樣品像襯度的一種方法。

明場(chǎng)成像暗場(chǎng)成像

衍襯效應(yīng)光路圖假設(shè)薄晶樣品由兩顆粒A、B組成，以強(qiáng)度為I0的入射電子束打到樣品上，其中B樣品（hkl）面與入射束符合Bragg方程，產(chǎn)生衍射束I，若忽略其他效應(yīng)，其透射束為

IB=I0-I而A晶粒與入射束不符合布喇格方程，衍射束I=0，透射束IA＝I0。若在物鏡背焦面上插進(jìn)一只足夠小的光闌，把B晶粒的(hkl)面衍射束擋掉，而只讓透射束通過(guò)，即只讓透射束參與成象，就可以得到明場(chǎng)像。因?yàn)镮B＜IA，對(duì)應(yīng)于B晶粒的像強(qiáng)度將比A晶粒的像強(qiáng)度來(lái)得低，B晶粒將表現(xiàn)為暗的襯度。若將未發(fā)生衍射的A晶粒的像強(qiáng)度IA作為像的背景像強(qiáng)度I，則B晶粒的像襯度為

(ΔI/I)B=（IA-IB）/IA=I/I0

這就是衍射襯度明場(chǎng)成像原理的最簡(jiǎn)單表式達(dá)。4.6電子衍射按入射電子能量的大小，電子衍射可分為

透射式高能電子衍射高能電子衍射反射式高能電子衍射低能電子衍射

1.電子衍射基本公式電子衍射基本公式的導(dǎo)出2q2q2q入射束試樣物鏡后焦面象平面衍射花樣形成示意圖設(shè)樣品至感光平面的距離為L(zhǎng)（可稱為相機(jī)長(zhǎng)度），O

與P

的距離為R，由圖可知

tg2

=R/Ltg2

=sin2

/cos2

=2sin

cos

/cos2

；而電子衍射2

很小，有con

1、con2

1，故式可近似寫(xiě)為2sin

=R/L將此式代入布拉格方程(2dsin=

)，得

/d=R/LRd=

L式中：d——衍射晶面間距（nm）

——入射電子波長(zhǎng)（nm）。此即為電子衍射（幾何分析）基本公式（式中R與L以mm計(jì)）。電子衍射基本公式的導(dǎo)出當(dāng)加速電壓一定時(shí)，電子波長(zhǎng)

值恒定，則

L＝C（C為常數(shù)，稱為相機(jī)常數(shù)）。故可改寫(xiě)為Rd=C按g=1/d[g為(HKL)面倒易矢量，g即

g

]，又可改寫(xiě)為由于電子衍射2

很小，g與R近似平行，故近似有式中：R——透射斑到衍射斑的連接矢量，可稱衍射斑點(diǎn)矢量。此式可視為電子衍射基本公式的矢量表達(dá)式。R與g相比，只是放大了C倍（C為相機(jī)常數(shù)）。這就表明，單晶電子衍射花樣是所有與反射球相交的倒易點(diǎn)（構(gòu)成的圖形）的放大像。2.多晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征多晶電子衍射成像原理多晶電子衍射花樣特征樣品中各晶粒同名（HKL）面倒易點(diǎn)集合而成倒易球（面），倒易球面與反射球相交為圓環(huán)，因而樣品各晶粒同名（HKL）面衍射線形成以入射電子束為軸、2

為半錐角的衍射圓錐。不同（HKL）衍射圓錐2

不同，但各衍射圓錐均共項(xiàng)、共軸。各共頂、共軸（HKL）衍射圓錐與垂直于入射束的感光平面相交，其交線為一系列同心圓（稱衍射圓環(huán)）即為多晶電子衍射花樣。多晶電子衍射花樣也可視為倒易球面與反射球交線圓環(huán)（即參與衍射晶面倒易點(diǎn)的集合）的放大像。電子衍射基本公式也適用于多晶電子衍射分析，式中之R即為衍射圓環(huán)之半徑。

3.多晶電子衍射花樣的標(biāo)定指多晶電子衍射花樣指數(shù)化，即確定花樣中各衍射圓環(huán)對(duì)應(yīng)衍射晶面干涉指數(shù)（HKL）并以之標(biāo)識(shí)（命名）各圓環(huán)。下面以立方晶系多晶電子衍射花樣指數(shù)化為例。將d=C/R代入立方晶系晶面間距公式，得式中：N——衍射晶面干涉指數(shù)平方和，即N=H2+K2+L2。多晶電子衍射花樣的標(biāo)定對(duì)于同一物相、同一衍射花樣各圓環(huán)而言，（C2/a2）為常數(shù)，故按式，有R12：R22：…：Rn2=N1：N2：…：Nn此即指各衍射圓環(huán)半徑平方（由小到大）順序比等于各圓環(huán)對(duì)應(yīng)衍射晶面N值順序比。立方晶系衍射晶面及其干涉指數(shù)平方和(m)多晶金衍射花樣R1R2R3R4晶體結(jié)構(gòu)的確定:R12：R22：R32：R42……簡(jiǎn)單立方：1：2：3：4：5：6：……體心立方：2：4：6：8：10：12：……面心立方：3：4：8：11：12：16：……四方：1：2：4：5：8：9：10：……六方：1：3：4：7：9：12：……非晶衍射環(huán)金多晶電子衍射花樣標(biāo)定[數(shù)據(jù)處理]過(guò)程與結(jié)果RjRj2Rj2/R12NhkldD標(biāo)準(zhǔn)物相6.238.44131112.462.499TiC7.556.25121102.052.097FeTi10.5110.251.9642001.471.498FeTi12.2148.842.87122221.261.255TiC12.7161.293.8762111.211.214FeTi152254.0082201.031.052FeTi16.7278.894.99103100.920.941FeTi18.7349.696.22122220.820.84FeTi相機(jī)常數(shù)：15.401.單晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征4.7單晶電子衍射花樣Ewald

圖解以入射X射線波長(zhǎng)的倒數(shù)1/

為半徑作球，稱為反射球。取入射線方向AB與反射球的交點(diǎn)B為倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)，如果與點(diǎn)陣面（hkl）相應(yīng)的倒易點(diǎn)G（具有倒易矢量K）落在反射球上，則點(diǎn)陣面（hkl）滿足Bragg公式，衍射線在OG方向。Ewald

圖解晶體形狀的倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展

空間點(diǎn)陣中的(hkl)面在倒易點(diǎn)陣中用一個(gè)結(jié)點(diǎn)表示單晶電子衍射成像原理2.單晶電子衍射花樣的標(biāo)