《催化裂化催化劑化學(xué)成分分析方法 X射線熒光光譜法》

1催化裂化催化劑化學(xué)成分分析方法X射線熒光光譜法者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定本文件適用于催化裂化、催化裂解催化劑化學(xué)成分的測(cè)定。各化學(xué)成分測(cè)定范圍見表GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GB/T16597冶金產(chǎn)品分析方法X射線熒光光譜NB/SH/T0950—2017催化裂化催化劑中氧化鑭和氧化鈰含量的測(cè)定X射線熒光光譜法NB/SH/T0953催化裂化催化劑灼燒減量測(cè)定法NB/SH/T0960催化裂化催化劑、助劑和吸附劑采樣法2NB/SH/T0961催化裂化催化劑中氧化鋁含量的測(cè)定EDTA容量法NB/SH/T0962催化裂化催化劑中氧化鈉含量的測(cè)定火焰光度法NB/SH/T0963催化裂化催化劑中氧化鐵含量的測(cè)定鄰菲羅啉分光光度法疊加在分析線上的連續(xù)譜線，主要來自試料對(duì)入與分析線重疊或部分重疊，從而影響對(duì)分析線強(qiáng)度進(jìn)行準(zhǔn)試料的化學(xué)組成和物理-化學(xué)狀態(tài)對(duì)分析元素經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法empiricalcoefficie3具有足夠能量的原級(jí)X射線可以激發(fā)樣品所含元素原子的內(nèi)層電子，在軌道上形成空穴，原子處于有該元素特征的二次X射線即X射線熒光。在X射線熒光光譜儀上測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)樣品中各元素特征譜線的6.1粉末壓片法X射線熒光定量分析中存在的干擾因素主要包括譜線過有準(zhǔn)確結(jié)果的與待測(cè)樣品相同類型的樣品作為標(biāo)準(zhǔn)校8.3烘箱：可控制溫度30℃~300℃,控溫精度±5℃。4按照儀器說明書預(yù)熱和準(zhǔn)備X射線熒光光譜儀，完成所需的任何儀器檢驗(yàn)程序，盡可能讓儀器連續(xù)進(jìn)行賦值。具體的賦值方法見表2。本文件推薦的系NB/SH/T0961NB/SH/T0962NB/SH/T09635），校準(zhǔn)曲線參數(shù)，采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法計(jì)算共存元素干擾校正系數(shù)，并進(jìn)行校正。校正計(jì)算公式iΣcij負(fù)j)............................(1)ωIαω證校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)檢查樣品的測(cè)定結(jié)果應(yīng)在其標(biāo)614.2在重復(fù)性和再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差（R以大于重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%為前提。重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限（R）表4氧化鋁、氧化鈉、氧化鐵、氧化鑭重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限（R）重復(fù)性限（rω/%再現(xiàn)性限（Rω/%表5氧化鈰、硫酸根、氯、磷重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限（R）重復(fù)性限（rω/%再現(xiàn)性限（Rω/%7標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)樣品中硫酸根的定值離子色譜法當(dāng)樣品隨淋洗液通過陰離子分離柱時(shí)，由于各組分對(duì)低容量強(qiáng)堿性陰離子樹脂的親和力不同而分A.2試劑或材料A.2.2硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(SO42-)=1000mg/L。準(zhǔn)確稱取1.用水溶解后，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。A.2.4碳酸氫鈉貯備液：c(NaHCO3)=0.5m用水溶解后，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。A.3儀器設(shè)備A.3.1離子色譜儀：由離子色譜儀、操作軟件及所需附件組成的分析系統(tǒng)。A.4干擾及去除A.4.2樣品中殘存的重金屬和過渡A.5淋洗液的制備8量取9mL碳酸鈉貯備液和1.6mL碳酸氫鈉貯備液于1L容器中，混勻，用水稀釋至1000mL，搖勻，得到碳酸鈉和碳酸氫鈉混合液淋洗液，其濃度為c(Na2CO3)+c(NaHCO3)=4.5mmol/L+0.8mmol/L。A.6預(yù)處理柱的前處理為除去樣品預(yù)處理柱上的微量離子性污染物，并對(duì)柱填料進(jìn)行預(yù)處理，應(yīng)在使用前，按照表A.1所水23水26氫（H）柱水23水26A.7試液制備A.8試驗(yàn)步驟A.8.1儀器準(zhǔn)備A.8.2試驗(yàn)條件流速為4mL/min；進(jìn)樣量為10μL；運(yùn)行時(shí)間為25min；A.8.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、50.00A.8.4試樣中硫酸根的測(cè)定9A.9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理pVxnpVxnn——稀釋倍數(shù)；ωA.10精密度），標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)樣品中氯含量的定值電位滴定法用固體氫氧化鉀處理試樣，以銀環(huán)電極為指示電極，以銀-氯化銀電極為參比電極，或B.2.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。按2負(fù)=2cVMc——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升M——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=35.45ω），標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)樣品中磷含量的定值分光光度法C.3.2容量瓶：50mL、100mL、500mL，GB/C.4.2稱取0.3g釩酸銨（精確至0.0001g加50mL水并攪拌，加50mL硝酸溶液，不斷攪C.5.2稱取0.2197g磷酸二氫鉀（精確至0.0001g用水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻n——稀釋倍數(shù)，從試液總體積中分取的試液的體積的稀釋倍數(shù)，V總／V分取；m3——試樣的質(zhì)量的