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文檔簡介
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定不同產(chǎn)地苦玄參中有機磷農(nóng)藥殘留【摘要】目的測定廣西不同產(chǎn)地苦玄參中5種有機磷農(nóng)藥殘留量。方法以混合溶劑超聲提取,提取物通過活性炭凈化后進行氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定。結果5種農(nóng)藥回收率在72%~108%之間,RSD<12%。農(nóng)藥的最低檢測限在~μg/kg之間。5種產(chǎn)地藥材中有機磷農(nóng)藥殘留均未超過國家標準。結論GCMS內(nèi)標法測定苦玄參藥材中的農(nóng)藥殘留,方法簡便快速、可靠、靈敏度高,可作為有機磷農(nóng)藥殘留的定性定量方法。
【關鍵詞】氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法有機磷農(nóng)藥苦玄參
Abstract:ObjectiveTodeterminetheresidueoffiveorgarophosphorouspesticidesindifferentoriginofPicriafel-terraeLour..MethodsUltrasonicwavewasusedtoextractmulti-pesticides.Aftercleanedupwithactivecarbon,theextractionwasreadyforGC-MSanalysis.ResultsTherecoveriesoffiveorganophosphorouspesticideswerebetween72%~108%,withRSD<12%.TheLODswereintherangeof~μg/kg.Theirresiduesoforganophosphoruspesticidesdidn‘texceednationalstandard.ConclusionTheGC-MSmethodhasadvantagesoftimesaving,convenience,sensitivity.ItcanbeusedforqualitativeandquantitativeanalysisofresiduesoforganophosphorouspesticidesinPicriafel-terraeLour.
Keywords:GC-MS;Organophosphoruspesticides;Picriafel-terraeLour
有機磷農(nóng)藥在我國的使用已有三十多年歷史,其品種和用量目前仍居各類農(nóng)藥之首[1]。中藥材在未按GAP要求進行規(guī)范化種植前,藥農(nóng)曾有濫施農(nóng)藥的現(xiàn)象,致使農(nóng)田土壤及中藥材中農(nóng)殘含量超標,對中藥的污染很嚴重,制約了我國中藥材產(chǎn)品的質(zhì)量,嚴重地影響到用藥的安全性。
苦玄參為廣西地道藥材,來源于玄參科植物苦玄參Picriafel-terraeLour.的干燥全草[2],在廣西作藥用歷史已久,也是多種中成藥的原料,市場需求量大。為了解苦玄參藥材農(nóng)藥污染情況,為中藥使用的安全可控提供科學依據(jù),以廣西特產(chǎn)藥材苦玄參為研究對象,用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定苦玄參藥材中有機磷農(nóng)藥殘留量。
1儀器與材料
Agilent6890N/5973N氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,HP-5MS彈性石英毛細管柱,AE100型電子分析天平。
苦玄參分別采于廣西龍州、梧州、蒼梧、平樂、寧明縣,經(jīng)廣西中醫(yī)學院藥學院劉壽養(yǎng)副教授鑒定為玄參科植物苦玄參Picriafel-terraeLour.)干燥的全草,粉碎,過2號篩,備用。
丙酮、石油醚均為分析純,重蒸后使用;水為超純水;活性炭儲存于密閉容器中備用;過濾濾紙用丙酮浸泡、干燥后使用;5種農(nóng)藥標準品乙酰甲胺磷、甲拌磷、殺螟硫磷、毒死蜱均購自迪馬公司,純度95%,甲基-對硫磷國標液。內(nèi)標磷酸三丁酯為分析純。
2方法與結果
色譜條件進樣口溫度250℃,程序升溫:100℃→10℃/min→200℃(5min)→2℃/min→210℃post280℃(4min),接口溫度280℃,載氣為He,柱流量為/min,進樣方式為脈沖不分流進樣,進樣體積為1μl。
質(zhì)譜條件:電子能量70ev,氣體壓力為kPa,質(zhì)量掃描范圍為30~500amu,選擇離子采集各有機磷農(nóng)藥離子碎片。結果見表1。表1GC-MS-SIM法測定5種有機磷農(nóng)藥的開始采集時間和監(jiān)測離子
實驗溶液的制備
對照品液的制備分別精密稱取對照品乙酰甲胺磷mg,甲拌磷mg,殺螟硫磷mg,毒死蜱mg,甲基對硫磷國標液2ml置10ml量瓶中,用丙酮定容至刻度,搖勻,分別制得乙酰甲胺磷儲備液、甲拌磷儲備液、殺螟硫磷儲備液、毒死蜱儲備液、甲基對硫磷儲備液。
混合母液的制備精密量取上述乙酰甲胺磷儲備液ml、殺螟硫磷儲備液ml,甲基對硫磷儲備液8ml、其余儲備液各ml,置10ml量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,即得混合對照品母液。
內(nèi)標液的制備精密稱取磷酸三丁酯1mg,置于500ml量瓶中,加丙酮稀釋至刻度,搖勻,得濃度為2μg/ml的內(nèi)標儲備液。供試品溶液的制備精密稱取苦玄參藥材粗粉2g,置100ml錐形瓶中,加入石油醚-丙酮20ml,置冰浴中超聲處理10min,濾過,濾渣及濾器用石油醚-丙酮10ml洗滌,合并濾液,置50ml燒杯中,用空氣流濃縮至約15ml,加入g活性炭,放置5min,振搖數(shù)次,直至顏色變淺,濾過,用提取溶劑洗滌濾渣及濾器,合并濾液,在濾液中精密加入20μl內(nèi)標儲備液,用氮氣吹干,再精密加入丙酮2ml溶解,備用。
標準曲線與檢測限分別精密吸取混合對照品母液,,,1,ml置2ml量瓶中,逐個精密加入內(nèi)標儲備液20μl,用丙酮稀釋至刻度并搖勻。分別取1μl進樣,按上述色譜-質(zhì)譜條件進行測定,每種濃度的標準品液連續(xù)進樣2次。以各農(nóng)藥定量離子峰面積與內(nèi)標定量離子峰面積的比值為縱坐標(Y),標準品的進樣量為橫坐標(X),進行線性回歸,制作標準工作曲線。以信噪比(S/N)=3為衡量指標,考察5種農(nóng)藥的檢測限。結果見圖1和表2。
表2各農(nóng)藥標準曲線、相關系數(shù)、線性范圍以及最小檢出限
精密度實驗取制作標準曲線中間濃度的對照品溶液,連續(xù)進樣5次,按“”色譜條件分別測定農(nóng)藥峰面積與內(nèi)標峰面積,計算其比值,得到乙酰甲胺磷、甲拌磷、甲基對硫磷、殺螟硫磷、毒死蜱的RSD分別為%,%,%,%,%。
加樣回收率精密稱取同一產(chǎn)地苦玄參藥材粉末10份,每5份分別精密加入混合農(nóng)藥對照品溶液,ml,混勻,揮干。按上述樣品處理及測定方法操作,計算加樣回收率。結果見表3。表35種有機磷農(nóng)藥的添加回收率
樣品農(nóng)藥殘留量測定采用上述方法對5個產(chǎn)地苦玄參的有機磷農(nóng)藥殘留量進行測定,結果均未檢出有機磷農(nóng)藥。
3討論
用GC-MS內(nèi)標測定方法同時測定5種有機磷農(nóng)藥,MS檢測器選擇性較高,在對農(nóng)藥的定性定量方面是其他檢測器無法相比的。內(nèi)標法克服了GC-MS外標法中進樣量、樣品分析過程儀器狀態(tài)不穩(wěn)定引起的響應值變化等系統(tǒng)誤差,重復性好。
在廣西5個產(chǎn)地的苦玄參藥材中沒有檢出有機磷農(nóng)藥殘留,但這并不能說明種植過程中沒有使用過有機磷農(nóng)藥,由于有機磷農(nóng)藥化學結構中多含有酯鍵,不穩(wěn)定,易受熱、酸、堿影響而降解,不易長期殘留,故在藥材中檢出較少[3,4]。但在一些藥材產(chǎn)區(qū),由于農(nóng)藥的濫用、誤用或采收時間不當[5],均有可能造成有機磷農(nóng)藥的殘留。因此,仍應建立其測定方法,以保證中藥材在使用時有機磷農(nóng)藥不超標。
【參考文獻】
[1]帥琴,楊薇,鄭岳君,等.固相微萃取與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定有機磷殺蟲劑的殘留[J].色譜,2003,21(3):273.
[2]廣西壯族自治區(qū)衛(wèi)生廳.廣西中藥材標準[S].南寧:廣西科學技術出版社,1
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