有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告-過(guò)濾重結(jié)晶

3有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)報(bào)告乙酰苯胺的重結(jié)晶

過(guò)濾及重結(jié)晶試驗(yàn)161范瑤函 試驗(yàn)時(shí)間：12月11日1、把握常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾、熱過(guò)濾的試驗(yàn)技術(shù)2、把握重結(jié)晶法提純固體有機(jī)化合物的原理和試驗(yàn)操作方法劑對(duì)被提純物質(zhì)和雜質(zhì)在不同溫度下溶解度的差異，是雜質(zhì)在熱過(guò)濾時(shí)被濾除〔趁熱過(guò)濾，溶劑對(duì)雜質(zhì)溶解度小〕或留在母液中〔低溫過(guò)濾：溶劑對(duì)雜質(zhì)溶解度大。5%以下的固體混合物。提純物的溶解度隨溫度3〕對(duì)雜質(zhì)4〕易與被提純物質(zhì)分別，溶劑沸點(diǎn)不宜太高也不宜太低。沸點(diǎn)過(guò)低，加熱溶解操作不易；過(guò)高回收溶劑困難。-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。三、試驗(yàn)方法1、常壓過(guò)濾2〔將要過(guò)濾的混合物倒入漏斗中，始終抽氣到幾乎沒(méi)有液體流出為止。之后關(guān)閉水泵，將抽干的濾渣和濾紙一并拿出來(lái)。33/4的漏斗燒至沸騰，在里面放入玻璃漏斗和濾紙，下接燒杯。過(guò)濾時(shí)，應(yīng)緩慢傾倒熱的飽和溶液，一次未倒完，應(yīng)連續(xù)加熱燒杯，等待下次傾倒。為了不使濾紙貼在玻璃漏斗上，充分利用濾紙的有效面積提高過(guò)濾效率，將濾紙片按折扇一樣折成扇形。4、裝置儀器：四、試驗(yàn)試劑操作1操作13.5g粗乙酰苯胺，于燒杯中，參與90ml15ml水235分鐘3、進(jìn)展熱過(guò)濾。自然冷卻，緩慢結(jié)晶4過(guò)溶質(zhì)5現(xiàn)象溶液煮沸，乙酰苯胺完全溶解溶液變透亮燒杯中有大量白色晶體消滅渣1.60g稱(chēng)重。6、利用熔點(diǎn)儀測(cè)該純潔物熔點(diǎn) 終熔點(diǎn)為111℃六、試驗(yàn)結(jié)論與思考析誤差在熱過(guò)濾時(shí)局部結(jié)晶在漏斗頸冷卻凝固，沒(méi)能流出；抽濾時(shí)溶質(zhì)未刮取干凈。這些因素都會(huì)影響到產(chǎn)率。水楊酸的重結(jié)晶一、試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)同上二、試驗(yàn)原理同上溶解水楊酸選取的溶劑為乙醇，乙醇的沸點(diǎn)比水低，且易揮發(fā)，在加熱時(shí)用球形冷凝管，使得在升溫過(guò)程中 汽化的乙醇得以冷卻。三、試驗(yàn)方法裝置儀器：四、試驗(yàn)試劑操作1操作1100ml3.0g粗水楊酸，30ml乙醇和沸石。裝上球形冷凝至沸騰，假設(shè)未完全溶解，連續(xù)參與46ml乙醇。移開(kāi)冷凝管，參與一藥匙活性炭，連續(xù)參與冷凝管加熱至沸數(shù)分鐘3、進(jìn)展熱過(guò)濾。自然冷卻，緩慢結(jié)晶4過(guò)溶質(zhì)5現(xiàn)象水楊酸完全溶解燒杯中有大量白色晶體消滅渣1.84g稱(chēng)重。6、利用熔點(diǎn)儀測(cè)該純潔物熔點(diǎn) 測(cè)得初熔點(diǎn)為158℃，終熔點(diǎn)為161℃六、試驗(yàn)結(jié)論與思考對(duì)溶劑的選擇應(yīng)使溶質(zhì)在不同溫