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冷凍干燥機(jī)工作原理、使用說(shuō)明BILON冷凍干燥機(jī)的原理:在真空和低溫狀態(tài)下,利用冰晶升華的原理,使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分不經(jīng)過(guò)融化直接以固態(tài)升華為水蒸汽被除去,使物料在只丟失純水而幾乎不丟失任何其它物質(zhì)的條件下被干燥,稱為真空冷凍干燥,簡(jiǎn)稱凍干。簡(jiǎn)而言之,概括為冷凍固化—加熱升華—抽真空?!睢睢疃ILON冷凍干燥機(jī)使用方法:1、打開(kāi)機(jī)箱側(cè)面的“總電源開(kāi)關(guān)”,按住控制面板上的“真空計(jì)”鍵三秒鐘以上,真空度顯為999ka;2、按住控制面板上的“制冷”鍵三秒鐘以上,溫度數(shù)顯為冷阱的實(shí)際溫度;3、啟動(dòng)制冷機(jī),預(yù)冷30分鐘以上,到大概-60℃;4、將樣品放入樣品架,用酒精棉片擦拭密封邊緣以及密封條,蓋上有機(jī)玻璃罩,并按住控制面板上的“真空泵”鍵三秒鐘以上;5、待氣壓數(shù)顯示穩(wěn)定后(如果面板上的“真空度”數(shù)值一直不變或者太高,按控制面板上的“校準(zhǔn)”鍵上),記錄溫度和氣壓數(shù)值;6、記錄停機(jī)前的溫度和氣壓數(shù)值;7、按住控制面板的充氣閥,并立即關(guān)閉真空泵;8、真空度顯為999ka時(shí),打開(kāi)有機(jī)玻璃罩,取出樣品;9、關(guān)閉“制冷”,按住“真空計(jì)”三秒以上,最后關(guān)閉總電源開(kāi)關(guān);10、等冷阱中的冰化成水后,用干布清潔冷阱內(nèi)壁,蓋上有機(jī)玻璃罩,并蓋上防塵布。文章“方法”部分示例:冷凍干燥過(guò)程是將樣本置于-60℃、6.0-7.0pa的小型真空冷凍干燥機(jī)BiLon中進(jìn)行41h真空冷凍干燥。三、BILON冷凍干燥機(jī)的使用注意事項(xiàng):1、制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;2、樣品必須凍結(jié)成冰,如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射;3、注意冷阱約為-60℃,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止凍傷;4、啟動(dòng)真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物,良好密封;5、一般情況下,該機(jī)不得連續(xù)使用超過(guò)48小時(shí);6、樣品在冷凍過(guò)程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續(xù)干燥,以縮短干燥時(shí)間。四、遇到的問(wèn)題及解決辦法:(一)真空泵冒煙故障及解決方法(注意:水是涼的,煙是燙的,不要把水汽誤認(rèn)為是煙哦)首先,凍干機(jī)的真空泵剛開(kāi)始抽真空冒煙是正?,F(xiàn)象,過(guò)幾分鐘就好了,時(shí)間不長(zhǎng)(約一分鐘左右);但是真空泵持續(xù)冒煙的話,那么就是有故障存在,主要是密封性問(wèn)題導(dǎo)致。1、凍干機(jī)的凍干室艙門是否存在漏氣;解決方法:檢查倉(cāng)門,是否有冰渣導(dǎo)致漏氣,排除密封不好地方。2、真空泵本身漏氣:密封圈、氣鎮(zhèn)閥墊圈損壞或未壓緊,排氣閥片損壞,造成密封不好。解決方法:針對(duì)具體情況更換密封圈或閥片。3、真空泵油位是否正常;解決方法:注意保養(yǎng)真空油泵。一般油位在視液鏡的三分之二位置即可,不能少于五分之二。(二)真空度下不來(lái)原因和處理方法1、真空泵溫太高,可能是泵的閥片或內(nèi)腔刮傷磨損,轉(zhuǎn)子軸心產(chǎn)生位移造成單面磨損。排除方法:修復(fù)后重新裝配。2、真空泵油有問(wèn)題:1)油位過(guò)低,密封不嚴(yán);2)油被污染呈乳黃色;3)油位正常,油路不通,泵腔內(nèi)沒(méi)有保持適當(dāng)?shù)挠土?。排除方法:加油;換油;檢查油路及油閥的進(jìn)油量。3、泵本身漏氣:密封圈、氣鎮(zhèn)閥墊圈損壞或未壓緊,排氣閥片損壞,造成密封不好。排除方法:針對(duì)具體情況更換密封圈或閥片。4、進(jìn)氣口過(guò)濾網(wǎng)被堵塞。排除方法:拆下清洗。5、可能是冷井有水。排除方法:使用排水管,即“充氣-放水”閥,如果沒(méi)有水排除,用衛(wèi)生紙擦干凈冷井處的水。注意:發(fā)動(dòng)機(jī)的“出油口”很低,距離地面很近,如果直接倒油很容易撒地上,非常不好處理,應(yīng)先將發(fā)動(dòng)機(jī)放在凳子上,提前準(zhǔn)備2個(gè)空瓶子,倒在空瓶中,完成后需將裝有機(jī)油道的瓶子上貼好標(biāo)簽,再放在垃圾分類處!五、冷凍干燥機(jī)的功能冷凍干燥機(jī)采用進(jìn)口壓縮機(jī),設(shè)有換熱器,增大了制冷量,有助于提高捕水能力;同時(shí),冷阱開(kāi)口大,無(wú)內(nèi)盤管,帶樣品預(yù)凍功能,比朗冷凍干燥機(jī)憑借先進(jìn)的技術(shù)創(chuàng)新使得儀器具有多樣化功能:1、冷凍干燥在低溫下進(jìn)行因此對(duì)于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會(huì)發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。2、由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥因此體積幾乎不變保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu)不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。3、干燥后的物質(zhì)疏松多孔呈海綿狀加水后溶解迅速而幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀。4、由于干燥在真空下進(jìn)行氧氣極少因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。5、在低溫下干燥時(shí)物質(zhì)中的一些揮發(fā)

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