氣相色譜常見17個問題

氣相色譜常見17個問題故障分析舉例(一)

/氣路部分不正?！阎笟饴废到y(tǒng)出現(xiàn)堵塞、泄漏、無壓力指示、無氣體輸出等故障。A.檢查氣源部分(氣瓶、氣體發(fā)生器等)是否正常。B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常，否則檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)壓閥等是否正常。C.如果是載氣流路，則可在色譜柱前后檢查進樣器的氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。D.如果是氫氣或空氣流路，則可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段。E.檢查檢測器的氣體輸入、輸出是否正常。F.在氣路系統(tǒng)的適當?shù)胤竭M行封堵，并觀察相應(yīng)壓力表的指示變化，是檢查漏氣的常用方法。G.安全起見，可以利用氮氣對氫氣流路進行檢查。故障分析舉例(二)/儀器啟動不正常⊙指接通電源后，儀器無反應(yīng)或初始化不正常。A.關(guān)機并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。B.利用萬用表檢查主機保險絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。C.插上電源插頭并重新開機，觀察儀器是否已經(jīng)正常。D.如果啟動正常，而初始化不正常，則根據(jù)提示進行相應(yīng)的檢查。E.如果馬達運轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。F.如果顯示正常，而馬達運轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達及其變壓器、保險絲等是否正常。G.必要時可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭，并進行觀察。H.如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機板故障。故障分析舉例(三)

/溫度控制不正?！阎覆簧郎鼗驕囟炔环€(wěn)定。A.所有溫度均不正常時，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。B.所有溫度均不穩(wěn)定時，可降低柱箱溫度，觀察進樣器和檢測器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則通常是微機板故障，一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極下。D.如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。E.如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機板故障。G.在上述檢查過程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。故障分析舉例(四)

/點火不正常⊙指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器，否則檢查氣路部分。B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。C.觀察點火絲是否發(fā)紅，否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點火絲形狀是否正常。D.點火絲正常的情況下，F(xiàn)ID、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常，點火電流是否加到點火絲上，否則檢查相應(yīng)的電路部分。E.NPD檢測器在確認銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常，否則檢查相應(yīng)的電路部分。F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。H.檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。故障分析舉例(五)

/

出部分反峰⊙指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負方向偏移。A.使用空氣壓縮機時，檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。B.較多水份進入離子化檢測器時，火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化，伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。D.檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會出反峰。E.氣路切換時有壓力沖擊，也會出現(xiàn)反峰，此時氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。F.使用TCD時，如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過于接近，也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰。故障分析舉例(六)

/出峰后零點偏移⊙指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來的零點。A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。C.檢測器是否被污染，如果污染進行清洗或更換零件D.必要時在通入載氣的情況下，將檢測器的溫度設(shè)置在200℃以上進行數(shù)小時的老化。E.色譜柱是否老化不足，必要時在載氣進入色譜柱的情況下，將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進行10小時以上的老化，或用程序升溫方式進行老化。F.減少進樣量。G.使用TCD時，如果大量的氧成分注入TCD，會引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化，使得基線無法回零，鎢絲的壽命也會減短。故障分析舉例(七)/基流過大、無法調(diào)零（1）⊙指對基線進行調(diào)零時，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點與平時相比有偏離或無法調(diào)零。A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。3).檢查檢測器溫度是否正常，必要時對檢測器進行老化。4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。5).使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調(diào)零還是不正常時，要考慮檢測器自身的原因：1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。故障分析舉例(八)/基流過大、無法調(diào)零（2）C.降低進樣口溫度后基始電流也不減少時：1).檢查載氣是否污染或流量不正常。2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。3).檢討是否色譜柱老化不足，比要時在載氣進入色譜柱的情況下對色譜柱進行老化。D.降低進樣器溫度后基始電流有縮減少時，可以判定是進樣口、進樣墊或進樣襯管等有污染現(xiàn)象，應(yīng)對進樣器部分進行清洗。故障分析舉例(九)/基線扭動(1)⊙指基線上下扭擺不停超出標準范圍、無法走直穩(wěn)定。注意：發(fā)現(xiàn)基線扭動時，請先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時，更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動：1).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。2).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時檢測器進行老化。3).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。B.將火焰熄滅之后基線停止扭動，降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變?。?).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象，注意更換氣體過濾器的過濾劑，及對空氣壓縮機進行放水。2).檢查空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關(guān)系，否則維修空氣壓縮機。3).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。4).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時檢測器進行老化。故障分析舉例(十)/基線扭動(2)C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少，但降低進樣器溫度扭動幅度卻不變小，則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：1).檢查載氣是否污染或流量不正常。2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。3).檢討是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱進行老化。D.降低進樣口溫度之后基線扭動減少，要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象：1).如果確認進樣器污染，請進行清洗。2).更換新的進樣墊。3).檢查進樣器溫度是否波動。故障分析舉例(十一)/基線漂移過大(1)⊙儀器剛啟動、色譜柱更換后不久，基線的漂移是正常現(xiàn)象?；€漂移過大是指基線的漂移比正常的標準高很多，并且始終無法穩(wěn)定下來。A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時，檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。3).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時對檢測器進行老化。4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。B.將火焰熄滅之后基線不再漂移，降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種情況是色譜柱之后的部分有問題：1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。3).檢測器的使用溫度在350℃以上時，某些毛細管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種情況請把FID溫度降到350℃以下。4).檢查檢測器溫度是否波動。5).使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。故障分析舉例(十二)/基線漂移過大(2)C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少，但降低進樣口溫度漂移幅度卻不變小，這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：1).檢查載氣是否污染或流量不正常。2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。3).是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱進行老化。4.檢查檢測器溫度是否波動。D.降低進樣口溫度之后如果基線漂移減少，要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象，請進行下列項目的檢查：1).如果確認進樣器污染，請進行清洗。2).更換新的進樣墊。3).檢查進樣器溫度是否波動。故障分析舉例(十三)/進樣不出峰(1)⊙指進樣后沒有峰被檢測出來，基線只畫一條直線。注意：發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時，首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱、檢測器)，否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進行其他項目的檢查。A.檢查檢測器的火焰是否熄滅，如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時，請進行下列項目的檢查：1).檢查點火線圈是否發(fā)紅，如果不發(fā)紅應(yīng)該是點火極部分故障。2).檢查各種氣體的流量是否正常，適當加大氫氣流量試試。3).使用TCD時，檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正?？煽?。故障分析舉例(十四)/進樣不出峰(2)C.調(diào)零也不正常時，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障，請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。D.如果進甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時間變慢時，在確認了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請進行下列項目的檢查：1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。2).檢查載氣流量是否正常，并進入色譜柱、FID檢測器等部分。E.其他不出峰的原因，請按照下列項目進行檢查：1).注射器不正常。2).檢查色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。3).檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確。4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。故障分析舉例(十五)/噪聲過大(1)⊙氣相色譜儀啟動后不久或色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正?，F(xiàn)象。噪聲過大是指比正常的標準高得多的噪聲或某些不正常的突變。注意：發(fā)現(xiàn)噪聲過大時，請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時，更要注意。此外，請檢查儀器的接地是否正確并且良好。A.改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時，要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題，請進行下列項目的檢查：1).檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點火線等部分是否固定可靠，請排除接觸不良的可能。2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。故障分析舉例(十六)/噪聲過大(2)C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過大噪聲：1).檢查是否使用的氣體純度太低，請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)。2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。3).檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風是否正對著氣相色譜儀，請