學習指南1了解食品分析的目的、任務、意義及常見食品的性

學習指南1.了解食品分析的目的、任務、意義及常見食品的性狀、組成、分類；2.掌握食品樣品的預處理方法，以適應不同類型食品的分析需要。3.了解食品中水分、灰分等概念及相應知識，掌握其測定的方法；4.了解食品中酸類物質(zhì)存在的狀態(tài)及pH、酸堿滴定等有關(guān)知識，掌握其測定的方法；5.了解脂類、碳水化合物的存在及其影響的知識，掌握其測定的操作方法；6.了解蛋白質(zhì)及氨基酸的概念及相應的知識，掌握其測定的方法；7.了解食品添加劑的概念及相應的知識，掌握測定的方法。第5章食品分析1

1.食品分析的目的、意義和任務

《食品衛(wèi)生法》對“食品”的法律定義是：各種供人食用或者飲用的成品和原料以及按照傳統(tǒng)既是食品又是藥品的物品，但是不包括以治療為目的的物品。從食品衛(wèi)生立法和管理的角度，廣義的食品概念還涉及到所生產(chǎn)食品的原料、食品原料種植、養(yǎng)殖過程接觸的物質(zhì)和環(huán)境、食品的添加物質(zhì)、所有直接或間接接觸食品的包裝材料、設(shè)施以及影響食品原有品質(zhì)的環(huán)境。

5.1.1基礎(chǔ)知識5.1概述2

食品品質(zhì)的好壞直接關(guān)系著人們的身體健康。對食品品質(zhì)的評價，要從它的營養(yǎng)性、安全性、可接受性和感官性狀等方面分析。食品分析就是專門研究各類食品組成成分的檢測方法及有關(guān)理論，進而評定食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學科，它是食品質(zhì)量管理過程中一重要環(huán)節(jié)。

食品分析的任務是運用物理、化學、物理化學、生物化學等相關(guān)學科的基本理論及各種科學技術(shù)，對食品工業(yè)生產(chǎn)中各種物料(原料、輔助材料、半成品、成品、副產(chǎn)品等)的主要成分及其含量以及有關(guān)工藝參數(shù)進行檢測。3

2.常見食品的性狀從食品的外觀來看，有的是固體、有的呈液態(tài)，有的是顆粒狀、有的為粉末狀；從食品的氣味來分，有的香味撲鼻，有的腥氣襲人；從食品的作用來分，有的可以烹成美味佳肴，有的可以提人精神。總的來說，食品具有三項功能：一是營養(yǎng)功能，即用來提供人體所需的各種營養(yǎng)素；二是感官功能，以滿足人們不同的嗜好和要求；三是生理調(diào)節(jié)功能。近來發(fā)展起來的一些食品，如營養(yǎng)保健食品等科學地結(jié)合了這些功能。4

3.常見食品的組成食品按其對人體生理作用的不同，其組成大致有以下三類，即：（1）構(gòu)成素，包括蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、無機鹽和水分等；（2）熱量素，包括脂肪、碳水化合物、蛋白質(zhì)等；（3）調(diào)節(jié)素，包括維生素、無機鹽和水分等。5

4.常見食品的分類食品種類繁多，至今尚無統(tǒng)一的、規(guī)范的分類方法。不同的分類方法有不同的分類標準或判別依據(jù)，歸納起來，至少有9種分類方法。（1）按原料可分為稻米及制品，麥、面及其制品，淀粉及其制品，植物油脂及其制品，豆類制品，果蔬制品，糖及糖果，乳制品，肉質(zhì)品，蛋制品，水產(chǎn)制品等。（2）按加工方法可分為天然食品(不需加工)、油炸食品、焙烤食品、膨化食品、煙熏食品、擠出食品、微波食品、微生物發(fā)酵食品等。6

（3）按包裝方法可分為罐頭食品、袋裝食品、散裝食品等。（4）按保存方法可分為冷藏食品、冷凍食品、腌制食品，糖漬食品等。（5）按方便性分為方便食品和一般食品等。（6）按消費方式可分為休閑食品、主食食品、飲料食品等。

（7）按消費對象可分為兒童食品、老年食品、軍用食品、旅游食品、一般食品等。（8）按功能可分為功能食品、強化食品及一般食品等。（9）按受污染程度可分為一般食品、綠色食品和有機食品等。在綠色食品生產(chǎn)過程中，允許一定量的農(nóng)藥、化肥、激素、抗生素等的使用；在生態(tài)食品的生產(chǎn)過程中則嚴禁使用這類物質(zhì)。7

5.食品分析方法及食品分析標準食品分析需考慮樣品的分析目的和分析方法本身的特點，使采用的分析方法具有有效性和適用性。若用于指導生產(chǎn)或企業(yè)內(nèi)部的質(zhì)量評估時，可選擇分析速度快，操作簡單，費用低的分析方法；而對成品進行質(zhì)量鑒定或營養(yǎng)標簽的產(chǎn)品分析，則應采用標準的分析方法。采用標準的分析方法、利用統(tǒng)一的技術(shù)手段才能使分析結(jié)果有權(quán)威性，便于比較與鑒別產(chǎn)品質(zhì)量，為食品生產(chǎn)和流通領(lǐng)域標準化管理、國際貿(mào)易往來和國際經(jīng)濟技術(shù)合作有關(guān)的質(zhì)量管理和質(zhì)量標準提供統(tǒng)一的技術(shù)依據(jù)。這對促進技術(shù)進步、提高產(chǎn)品質(zhì)量和經(jīng)濟效益、擴大對外貿(mào)易、提高標準化水平、促進我國食品事業(yè)的發(fā)展、保護消費者利益和保證食品貿(mào)易的公平進行，具有重要的意義。8

（1）國內(nèi)標準自《食品衛(wèi)生法》頒布以來，食品衛(wèi)生工作有了明確的法律依據(jù)，為了保證此法的有效實施，衛(wèi)生部發(fā)布并實施了新版(2004年)《中華人民共和國食品衛(wèi)生檢驗方法(理化部分)》國家標準。對促進中國食品工業(yè)采用新工藝、新技術(shù)，提高人民的身體健康起了重要的作用；也為中國從事食品衛(wèi)生理化檢驗人員提供了選擇分析方法的依據(jù)。（2）國際標準國際食品分析標準主要是指國際標準化組織(ISO)制定的食品分析標準以及經(jīng)ISO認可并收入《國際標準題內(nèi)關(guān)鍵詞索引》中的標準。其中與食品質(zhì)量安全有關(guān)的組織主要有聯(lián)合國糧食與農(nóng)業(yè)組織(FAO)與世界衛(wèi)生組織(WHO)、“食品法典”聯(lián)合委員會(CAC)、國際制酪業(yè)聯(lián)合會(IDF)等?！笆称贩ǖ洹币殉蔀槿蚴称沸袠I(yè)最重要的參照標準。在國際上影響較大的組織還有美國分析化學家協(xié)會(AOAC)，其宗旨在于促進分析方法及相關(guān)實驗室品質(zhì)保證的發(fā)展及規(guī)范化，該協(xié)會推薦的分析方法比較先進、可靠，對國際上食品分析領(lǐng)域的影響較大，已為越來越多的國家所采用。9

1.食品營養(yǎng)成分的分析包括水分、灰分、礦物元素，脂肪、碳水化合物、蛋白質(zhì)與氨基酸、有機酸、維生素等八大類成分的分析，以及食品營養(yǎng)標簽所要求的所有項目的分析。

2.食品添加劑的分析食品添加劑是指在食品生產(chǎn)中，為了改善食品的感官性狀；或為了改善食品原來的品質(zhì)、增加營養(yǎng)、提高質(zhì)量；或為了延長食品的貨架期；或因加工工藝需要，而加入的一些輔助材料。

5.1.2食品分析項目10

3.食品中有害物質(zhì)的分析

(1)限量或有害元素：是由工業(yè)三廢、生產(chǎn)設(shè)備、包裝材料等對食品的污染所造成的，主要有砷、鎘、汞、鉛、銅、鉻、錫、鋅、硒等。

(2)農(nóng)藥：由于不合理地施用農(nóng)藥造成對農(nóng)作物的污染，或因工業(yè)三廢對動植物生長環(huán)境造成污染，最終造成食品中農(nóng)藥的殘留。

(3)細菌、霉菌及其毒素：這是由于食品的生產(chǎn)或貯藏環(huán)節(jié)不當而引起的微生物污染，危害最大是黃曲霉毒素。(4)食品加工中形成的有害物質(zhì)：如在腌制、發(fā)酵等加工過程中，可形成亞硝胺；在燒烤、煙熏等加工中，可形成3，4-苯并芘。

(5)來自包裝材料的有害物質(zhì)：由于使用了質(zhì)量不合乎衛(wèi)生要求的包裝材料，其中的有害物質(zhì)如聚氯乙烯、多氯聯(lián)苯、熒光增白劑等，對食品造成污染。

(6)食品材料中固有的某些有毒有害物質(zhì)。11

4.食品的感官檢驗各種食品都具有各自的感官特征，除了色、香、味是所有食品共有的感官特征外，液態(tài)食品還有澄清、透明等感官指標；固體、半固體食品還有軟、硬、硬性、韌性、黏、滑、干燥等一切為人體感官判定和接受的指標。食品分析最可靠、直接快速的方法是感官評價，是食品質(zhì)量檢驗的第一項。食品感官檢驗不合格可直接定為不合格產(chǎn)品，不須進行理化檢驗。

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1.固體食品物料試樣的采集一般使用雙套回轉(zhuǎn)采樣管采樣。在上、中、下三層取得子樣，合并為原始平均試樣。

2.液體、膠體或半膠體食品物料試樣的采集對于稀奶油、麥芽糖、牛乳等食品物料，采樣前要先用攪拌棒在物料中由上至下、又由下至上以螺旋式攪拌20次以上，再以每1000mL采樣0.1～0.2mL的量采集子樣，然后合并為原始平均試樣。其他均勻液體食品物料可按一般液體物料的采集方式進行采樣。

5.2.1樣品的采集

5.2食品樣品的采集和預處理13

3.罐裝、瓶裝及軟包裝內(nèi)食品物料試樣的采集小包裝食品，根據(jù)不同批號，分批隨機采樣。大于250g的包裝，每批不少于2包；小于250g的包裝，則取2～3包。對于生產(chǎn)量大的食品廠，以2萬罐為基準，少于2萬罐，則每3000罐取1罐；超過2萬罐，則每1萬罐取1罐作為子樣，再將子樣混勻制成試樣。4.果蔬類物料試樣的采集先去除泥沙和非食用部分，再視物料個體大小進行處理。個體大的水果或蔬菜，沿其縱軸切開，按四分法進行取樣。個體小的果蔬，則可按大批量物料的采樣方法進行采樣。14

5.魚類和肉類物料試樣的采集魚類物料先去鱗、頭、尾、內(nèi)臟等，抹干，再縱向?qū)Π肫书_，取一半，去骨，絞成泥，備用。大魚每份試樣需用3條，小魚每份試樣需用5～10條。肉類物料先去皮、毛、骨，肥瘦肉混合取樣，剁成肉泥，再混勻，備用。

6.摻偽食品和食品中毒的樣品采集要有典型性。采樣時使用的工具，容器、包裝紙等都應清潔，采樣后應迅速檢測以免發(fā)生變化。最后在盛裝樣品的容器上要貼上標簽，注明樣品名稱、采樣地點、采樣日期、樣品批號、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項目及采樣人。無記錄的樣品不予檢驗。15

按采樣規(guī)程采取的樣品一般數(shù)量過多、顆粒大、組成不均勻。樣品制備是對上述采集的樣品進一步粉碎，混勻、縮分，目的是保證樣品完全均勻。具體制備方法因產(chǎn)品類型不同有如下幾種。

1.液體、漿體或懸浮液體樣品可搖勻也可以用玻璃棒或電動攪拌器攪拌使其均勻，采取所需要的量。

2.互不相溶的液體如油與水的混合物，應先使不相溶的各成分彼此分離，再分別進行采樣。

5.2.2樣品的制備16

3.固體樣品先將樣品制成均勻狀態(tài)，具體操作可切細、粉碎、搗碎、研磨。然后用四分法采取制備好的均勻樣品。

4.罐頭水果或肉禽罐頭在搗碎之前應清除果核、骨頭及蔥、姜、辣椒等調(diào)料。上述樣品制備過程中，還應注意防止易揮發(fā)成分的逸散及有可能造成的樣品理化性質(zhì)的改變，尤其是作微生物檢驗的樣品，必須根據(jù)微生物學的要求，嚴格按照無菌操作規(guī)程制備。17制備好的樣品應盡快分析，如不能馬上分析，則需妥善保存。保存的目的是防止樣品發(fā)生受潮、揮發(fā)、風干、變質(zhì)等現(xiàn)象，確保其成分不發(fā)生任何變化。保存時應特別注意以下事項：

1.盛載試樣的容器、包裝材料，必須無污染物，且保證封口嚴密，并貼上標簽。

2.對極易受微生物作用的試樣，如肉類、魚類、乳類等，需在較低的溫度下保存。

5.2.3樣品的保存18

3.在不干擾測定及影響分析準確度的情況下，為防止試樣變質(zhì)，也可以加入某種防腐劑，如甲醛等。

4.采用冷凍干燥技術(shù)處理試樣。由于食品在低溫下干燥，試樣的性質(zhì)得以高度保持。用此技術(shù)處理魚、肉、蛋、蔬菜等試樣，其保存期可長達數(shù)月。不管采用什么辦法來保存試樣，都有其局限性。一般檢驗后的樣品還需保留一個月，以備復查。保留期限從簽發(fā)報告單算起，易變質(zhì)食品不予保留。最后，存放的樣品應按日期、批號、編號擺放，以便查找。19

1.有機物破壞法（1）干法灰化法將樣品小火炭化后，于500～600℃下灼燒灰化至淺灰色或白色為止。此法破壞徹底，操作簡便，空白值低，但破壞時間長、溫度高，適用于除汞、砷、鉛等以外的金屬元素的測定。（2）濕法消化法在樣品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、過氧化氫、高錳酸鉀等氧化劑，加熱使有機體消化分解，氧化為氣體逸出，無機鹽和金屬離子則留在溶液中。此法溫度較低，可減少易揮發(fā)金屬的損失，但耗用試劑多，且必須做空白實驗，并會產(chǎn)生大量有毒氣體。

5.2.4樣品的預處理20

2.分離法（1）蒸餾法蒸餾法是利用樣液中各組分揮發(fā)度不同進行分離的方法?？蓪⒏蓴_組分蒸餾除去，也可將待測組分蒸餾逸出收集餾出液進行分析。根據(jù)操作條件不同可分為：常壓蒸餾法、減壓蒸餾法、水蒸氣蒸餾法等。（2）溶劑抽提法該法是用無機溶劑或有機溶劑從樣品中抽提出被測物質(zhì)或除去干擾物質(zhì)。抽提法包括浸提和萃取，用溶劑浸泡固體樣品，抽提其中的溶質(zhì)為浸提；在試液中加入一種與原溶劑不相混溶的有機溶劑，利用混合物中不同組分在兩種溶劑中的溶解度不同而達到分離為萃取。常用的方法有：振蕩浸提法、索氏抽提法和連續(xù)液-液萃取法、超臨界流體萃取、微波萃取法等。

5.2.4樣品的預處理21

（3）沉淀分離法利用沉淀反應，在試樣中加入適當?shù)幕瘜W試劑，使被測組分沉淀，或?qū)⒏蓴_組分沉淀除去，從而達到分離的目的。（4）色層分離法色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質(zhì)分離的一類方法的總稱。根據(jù)分離原理不同分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。（5）磺化法和皂化法磺化法和皂化法是去除油脂的常用方法，可用于食品中農(nóng)藥殘存的分析。①磺化法磺化法是用濃硫酸處理樣品提取液，濃硫酸可使脂肪磺化，并與脂肪和色素中的不飽和鍵起加成作用，生成溶于硫酸和水的強極性化合物，從有機溶劑中分離出來。②皂化法皂化法是以熱堿KOH-乙醇溶液與樣品中的脂肪及其雜質(zhì)發(fā)生皂化反應將其除去。22

3.掩蔽法向試液中加入掩蔽劑，使干擾組分改變其存在狀態(tài)，消除其對被測組分的干擾。此法可免去分離操作，使分析步驟大大簡化，因此在食品分析中應用廣泛，如測定食品中金屬元素時，常加入配位掩蔽劑消除共存的干擾離子影響。

4.濃縮法樣品在提取、凈化后，往往因樣液體積過大、被測組分的濃度太小影響其分析檢測，此時則需對樣液進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有：常壓濃縮法和減壓濃縮法。23

1.感官檢驗的特點食品的感官檢驗是通過人的味覺、嗅覺、視覺、觸覺等感官，對食品的色、香、味、體進行綜合性鑒別分析，最后以文字、符號或數(shù)據(jù)的形式作出客觀的判評。人的感官是十分有效且敏感的綜合檢驗器，通過感官指標來鑒定食品的優(yōu)劣和真?zhèn)?，不僅簡單易行，而且靈敏度高，直觀準確，實用性強，可以克服化學分析和儀器分析方法的許多不足。是一種科學的方法。包括組織、測量、分析和評價等過程。食品質(zhì)量感觀檢驗可在專門的感觀分析實驗室進行，也可在評比、鑒定會現(xiàn)場、甚至購物現(xiàn)場進行。感官檢驗已被國際上普遍承認和采用，并已日益廣泛地應用于食品質(zhì)量檢查、原材料選購、工藝條件改變、食品的貯藏和保鮮、新產(chǎn)品開發(fā)、市場調(diào)查等許多方面。

5.3.1概述5.3食品的感官檢驗24

2.感官檢驗的種類感官檢驗可分為視覺檢驗、嗅覺檢驗、味覺檢驗和觸覺檢驗。（1）視覺檢驗食品的色澤是人們評價食品品質(zhì)的一個重要因素。不同的食品顯現(xiàn)著各不相同的顏色，食品的顏色通常與該食物的成熟程度或煮熟程度有關(guān)，并與香氣和風味的變化也有關(guān)。另外食物的顏色對人的心理影響也比較大。例如在給糖漿甜度打分時，即使深色蔗糖溶液中蔗糖含量比淺色蔗糖溶液中含量低1％，但前者的甜度打分可能會高出后者2%-10%。一般溶液的甜味閾值黃色明顯高于無色，無色高于綠色。視覺檢驗包括觀看產(chǎn)品的外觀形態(tài)和顏色特征。

5.3.1概述25（2）嗅覺檢驗人的嗅覺非常靈敏，用儀器分析的方法不一定能檢查出來極輕微的變化，但用嗅覺卻能夠發(fā)現(xiàn)。如魚、肉等食品或食品材料發(fā)生輕微的腐敗變質(zhì)時，其理化指標變化不大，但靈敏的嗅覺可以察覺到異味的產(chǎn)生。食品的氣味常與該食物的新鮮程度、加工方式、調(diào)制水平有很大關(guān)聯(lián)，食品的正常氣味是人們是否能夠接受該食品的一個決定因素。食品的氣味對溫度的變化常很敏感，其氣味揮發(fā)物質(zhì)常隨溫度的高低而增減，因此在進行嗅覺檢驗時可把樣品稍加熱到15～25℃下進行。感官檢驗時應先鑒別氣味淡的，后鑒別氣味濃的，檢驗一段時間后，應休息一會。26

（3）味覺檢驗味覺是可溶性呈味物質(zhì)溶解在口腔中對味感受體進行刺激后產(chǎn)生的反應，人基本味覺有酸、甜、苦、咸四種，其他味覺是由基本味覺組成的混合味覺。實質(zhì)上味感往往是味覺、嗅覺、溫度覺和痛覺等幾種感覺在嘴內(nèi)的綜合反應。味覺與溫度有關(guān)，一般在10℃～45℃范圍內(nèi)較適宜，以30℃時最為敏銳；食品的粘度會影響味覺，粘度增加味道辨別能力會降低；味道與物質(zhì)的組合以及人的心理也有微妙的關(guān)系。味覺檢驗時應按照刺激性由弱到強的順序鑒別。（4）觸覺檢驗觸覺檢驗主要借助手、皮膚等器官的觸覺神經(jīng)來檢驗食品的彈性、韌性、緊密程度、稠度等。例如，用手抓起一把谷物，可以憑手感評價其水分。進行感官檢驗時，通常先進行視覺檢驗，再依次進行嗅覺、味覺及觸覺檢驗。

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3.感官檢驗的基本要求食品感官鑒評是以人的感覺為基礎(chǔ)，通過感官評價食品的各種屬性后，再經(jīng)統(tǒng)計分析獲得客觀結(jié)果的試驗方法。因此鑒評結(jié)果往往受到許多條件的影響，包括評價前的準備工作、感官實驗室的外部環(huán)境、鑒評人員的基本條件和素質(zhì)等。感官檢驗實驗室應應盡量創(chuàng)造有利于感官檢驗的良好環(huán)境，盡量減少評價員的精力分散以及可能引起的身體不適或心理因素的變化使得判斷上產(chǎn)生錯覺。28

1.感官檢驗方法的分類食品的感官檢驗目的是為了區(qū)分兩種或多種產(chǎn)品之間差別或?qū)Ξa(chǎn)品進行感官描述。常用的檢驗方法有差別檢驗、標度和類別檢驗、分析或描述性檢驗三類。

5.3.2感官檢驗方法29

2.常用的幾種感官檢驗方法（1）差別檢驗差別檢驗用于確定兩種產(chǎn)品之間是否存在感官差別。常用的檢驗方法有成對比較檢驗，三點檢驗，“A”-“非A”檢驗，五中取二檢驗法等。成對比較檢驗適用于確定兩種樣品之間是否存在某種差別，差別的方向，是否偏愛其中的一種等。鑒評時向評價員提供A、B兩個樣品，感官檢驗后，評價員描述自我感覺，填表說明檢驗結(jié)果。三點檢驗是同時提供三個已編碼的樣品，其中有兩個是相同的，要求評價員挑選出其中不同于其他兩樣品的檢查方法，此法適用于鑒別兩個樣品之間的細微差異?！癆”-“非A”檢驗法是在讓評價員熟悉樣品“A”以后，再將一系列樣品提供給評價員，其中有“A”，也有“非A”。要求評價員指出哪些是“A”，哪些是“非A”的檢驗方法。30（2）標度和類別檢驗標度和類別檢驗用于估計差別的順序和大小，或者樣品應歸屬的類別或等級。檢驗方法有排序法，分類法，評估法，評分法和分等法等。比較數(shù)個樣品，按指定特性由強度或嗜好程度排出系列的方法稱為排序檢驗法。該法只排出樣品的次序，不要求評價樣品間差異的大小。評分法要求評價員把樣品的品質(zhì)特性以數(shù)字標度形式來品評。本法可以同時鑒評一種或多種產(chǎn)品的一個或多個指標的強度及其差異，應用較為廣泛，尤其用于鑒評新產(chǎn)品，評比評優(yōu)等。31（3）分析或描述性檢驗分析或描述性檢驗可用于識別存在于某樣品中的特殊感官指標，要求評價員對產(chǎn)品的一個或多個感觀指標進行定性、定量的分析或描述評價。如外觀、顏色、風味（氣味、味覺）、組織（硬度、粘度、脆度、彈性、附著度）及幾何特性等各個感觀特性方面進行分析或描述。通常分為簡單描述檢驗及定量描述和感觀剖面檢驗兩個類別。

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1.水分的種類食品中水分含量的多少會直接影響到食品的感官性狀、結(jié)構(gòu)以及對腐敗的敏感性。食品中水分的存在形式，可分為結(jié)合水和游離水兩大類。結(jié)合水一般指結(jié)晶水和吸附水，在測定過程中較難從物料中分離；游離水相對而言較易于分離。食品的種類不同，其水分含量相差很大，

5.4.1水分的測定5.4食品一般成分的分析33

2.測定方法（1）干燥法干燥法是一定條件下對樣品加熱干燥，根據(jù)加熱前后減少的質(zhì)量來計算水分含量的一類測定方法。根據(jù)測定條件不同，可分為直接干燥法、減壓干燥法和紅外線干燥法等，直接干燥法適用于谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定，減壓干燥法適用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的測定。34①方法原理將樣品在95～105℃的烘箱中加熱，使水分受熱蒸發(fā)逸出，直至恒重，則樣品干燥前后的質(zhì)量之差即為樣品中水分的質(zhì)量(揮發(fā)性物質(zhì)忽略不計)。②結(jié)果計算水分的質(zhì)量分數(shù)按下式計算：35③方法討論樣品的稱樣量一般以稱量瓶中試樣厚度約為5mm，干燥后殘留質(zhì)量在1.5～3g之間。固體樣品必須磨碎，過20～40目篩，在磨碎過程中，要防止樣品中水分含量的變化。半固體或液體樣品干燥時，內(nèi)加海砂(或無水硫酸鈉)以避免樣品表面結(jié)硬殼焦化，先低溫干燥濃縮后再進行干燥，以避免因沸騰造成樣品損失。應嚴格控制干燥溫度不得超過105℃。直接干燥法設(shè)備和操作簡單，但測定時間較長，適用于在95～105℃不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。36（2）蒸餾法蒸餾法的原理及結(jié)果計算見3.2煤甲苯蒸餾法測定水分。此法適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等水分的測定。37

1.灰分測定的意義食品中的灰分，是指在高溫灼燒的情況下，食品中的組分經(jīng)過一系列的反應，有機成分揮發(fā)逸出，而無機物殘留下來，殘留下來的物質(zhì)稱為總灰分?；曳质菢耸臼称分袩o機成分總量的指標之一?；曳譁y定內(nèi)容包括總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。水溶性灰分反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等的含量。水不溶性灰分反映的是污染泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。酸不溶性灰分反映的是污染泥沙和食品組織中存在的微量硅的含量。不同的食品，因原料、加工方法不同，測定灰分的條件不同，其灰分的含量也不相同。測定灰分可判斷食品在加工、貯運過程中受污染的程度；也是評價食品重要的質(zhì)量指標；同時也可反映出植物生長的成熟度和自然條件的影響。

5.4.2灰分的測定38

2.測定項目及方法（1）總灰分的測定①方法原理將樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，有機物中的碳、氫、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，無機物質(zhì)以無機鹽和金屬氧化物形式殘留下來，這些殘留物即為灰分?？捎嬎愠鰳悠分锌偦曳值暮?。②結(jié)果計算灰分的質(zhì)量分數(shù)按下式計算：

39③方法討論樣品在小火炭化時若發(fā)生膨脹，可滴加橄欖油或植物油數(shù)滴。難灰化樣品經(jīng)初步灼燒冷卻后有炭粒時，加少量水于試樣灰分中，用玻璃棒研碎，使被包裹的碳粒游離。再用少量水洗凈玻璃棒，小心蒸干后再放入高溫爐中灼燒至完全灰化。也可加數(shù)滴硝酸(1+1)或過氧化氫于灰分中，加熱至無煙后再放入高溫爐中灼燒?；一瘻囟纫话阍?50±25℃灼燒4h，必須根據(jù)食品的種類、測定精度的要求等因素，選擇合適的灰化溫度，盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。一般要求灼燒至灰分顯白色或淺灰色并達到恒重為止。需要灰化2～5h。通常根據(jù)經(jīng)驗在灰化一定時間后，觀察一次殘灰的顏色，以確定第一次取出冷卻、稱重的時間，然后再灼燒，直至恒重。40（2）水溶性灰分和不溶性灰分的測定①方法原理在測定總灰分所得的殘留物中加水，蓋上表面皿，加熱至近沸，以無灰濾紙過濾，熱水分多次洗滌，將濾紙和殘渣移回坩堝中，再干燥、炭化、灼燒、冷卻、稱重至恒重。殘灰即為水不溶性灰分?？偦曳峙c不溶性灰分之差即為水溶性灰分。②結(jié)果計算按下式計算水溶性灰分的質(zhì)量分數(shù)：水溶性灰分質(zhì)量分數(shù)(%)＝總灰分質(zhì)量分數(shù)(%)－水不溶性灰分質(zhì)量分數(shù)(%)41（3）酸不溶性灰分的測定①方法原理向總灰分或水不溶性灰分中加入鹽酸，蓋上表面皿，慢火煮沸，以無灰濾紙過濾，熱水分次洗滌，將濾紙和殘渣移回坩堝中，再干燥、炭化、灼燒、冷卻、稱重至恒重。②結(jié)果計算按下式計算酸不溶性灰分的質(zhì)量分數(shù)：42

1.測定食品中酸度的意義食品中的酸類物質(zhì)不僅作為酸味成分，而且對食品的色、香、味、成熟度、穩(wěn)定性和質(zhì)量的好壞都有影響。果蔬中的有機酸主要是蘋果酸、檸檬酸、酒石酸等，根據(jù)果蔬中有機酸和糖的相對含量的比值可以判斷果蔬的成熟度。食品中的酸類物質(zhì)還具有一定的防腐作用。當pH<2.5時，一般除霉菌外，大部分微生物的生長都受到抑制，將醋酸的濃度控制在6％時，可有效地抑制腐敗菌的生長。所以，食品中酸度的測定具有重要的意義。食品的酸度可分為總酸度、有效酸度和揮發(fā)酸度?？偹岫仁侵甘称分兴兴嵝晕镔|(zhì)的總量，包括離解的和未離解的酸的總和。有效酸度是指樣品中呈游離狀態(tài)的氫離子的濃度(準確地說應該是活度)。揮發(fā)酸是指易揮發(fā)的有機酸，如醋酸、甲酸及丁酸等。

5.4.3酸度的測定43

2.測定項目及方法（1）總酸度的測定①方法原理食品中的有機弱酸的電離常數(shù)均大于10-8，可用強堿標準滴定溶液直接進行滴定。

RCOOH+NaOH

＝RCOONa+H2O

以酚酞為指示劑，滴定至溶液顯淡紅色即為終點。根據(jù)所消耗的標準滴定溶液的濃度和體積，計算出樣品中的總酸度。②結(jié)果計算按下式計算樣品的總酸度：

5.4.3酸度的測定44

③方法討論若是果蔬及其制品。需去皮、去柄、去核后，切成塊狀，置于組織搗碎機中搗碎并混勻。取適量樣品(視其總酸含量而定)，用適量無CO2蒸餾水，將其移入容量瓶中，在75～80℃的水浴上加熱0.5h(果脯類在沸水浴上加熱lh)，冷卻定容，干濾，棄去初濾液25mL，收集濾液備用。含CO2的飲料、酒類。將樣品置于40℃水浴上加熱30min，以除去CO2，冷卻后，備用。不含CO2的飲料、酒類或調(diào)味品?；靹驑悠?，直接取樣，必要時加適量的水稀釋(若樣品渾濁，則須過濾)。顏色較深食品會使終點顏色變化不明顯，需加水稀釋或用活性炭脫色處理后滴定。樣品浸漬、稀釋用無CO2蒸餾水，CO2溶于水會影響終點的判斷。

45

（2）揮發(fā)酸的測定直接法是通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發(fā)酸分離出來，再用堿標準滴定溶液進行滴定；間接法是將揮發(fā)酸蒸發(fā)除去后，用堿標準滴定溶液滴定不揮發(fā)酸，最后從總酸度中減去不揮發(fā)酸，便是揮發(fā)酸的含量。下面介紹水蒸氣蒸餾法。①方法原理樣品經(jīng)適當處理，加入適量的磷酸使結(jié)合態(tài)的揮發(fā)酸游離出來，用水蒸氣蒸餾使揮發(fā)酸分離，經(jīng)冷凝、收集后，用堿標準滴定溶液進行滴定，根據(jù)所消耗的濃度和體積，計算揮發(fā)酸的含量。②結(jié)果計算按下式計算樣品揮發(fā)酸的含量：

46③方法討論水蒸餾法適用于各類飲料、果蔬及其制品(如發(fā)酵制品、酒類等)中揮發(fā)酸含量的測定。含CO2、SO2等成分的樣品，應提取將其排除。另外滴定前須將餾液加熱到60～65℃，這樣滴定終點明顯，加快滴定反應，提高精密度。（3）有效酸度的測定電位法的原理及操作見水的pH測定。47

1.食品中脂肪的存在形式及測定意義脂肪是食品重要的組成之一，為人體提供生命活動必須的脂肪酸，脂蛋白對調(diào)節(jié)人體生理機能和完成生化反應起著重要作用。食品中脂肪的存在有游離態(tài)和結(jié)合態(tài)兩種，動物脂肪及植物油脂屬游離態(tài)脂肪，而天然的磷脂、糖脂、脂蛋白以及焙烤食品中的脂肪能與蛋白質(zhì)、碳水化合物等結(jié)合，形成結(jié)合態(tài)的脂肪。測定食品中脂肪含量，不僅可以用來評價食品的品質(zhì)，衡量食品的營養(yǎng)價值，而且對實現(xiàn)生產(chǎn)過程的質(zhì)量管理、實行工藝監(jiān)督和食品的貯藏方式等方面有著重要的意義。

5.4.4脂肪總量的測定48

2.測定方法常用的測脂方法有索氏抽提法、酸水解法、羅紫-歌特里法、巴布科克法、氯仿-甲醇提取法等。（1）索氏提取法(GB/T5009.6-2003)①方法原理試樣用無水乙醚或石油醚等溶劑在索氏抽提器(見圖5-1)中充分浸泡抽提，使樣品中的脂肪進入溶劑中，蒸去溶劑所得的殘留物質(zhì)即為脂肪。②結(jié)果計算按下式計算樣品的脂肪總量：49③方法討論由于索氏提取法中所使用的無水乙醚或石油醚等有機溶劑，只能抽提樣品中的游離脂肪。故該法測得的僅僅是游離態(tài)脂肪，而結(jié)合態(tài)脂肪未能測出來。此法提取的為脂肪類物質(zhì)的混合物，除含脂肪外還含有色素、磷脂、蠟、樹脂等，因此測得的脂肪又稱粗脂肪。固體樣品需于100～105℃烘干并研細，必要時拌以海砂，裝入濾紙筒內(nèi)。液體或半固體樣品，加入海砂約20g，于沸水浴上蒸干后，再于(100±5)℃烘干，磨細，全部移入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒，用蘸有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放入濾紙筒內(nèi)。將濾紙筒放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，倒入乙醚(或石油醚)，其量為接收瓶的2／3容積，于水浴上加熱，進行回流抽提，一般需回流抽提6～12h，直至抽提完全為止。若樣品中含較多糖及糊精時，需先用冷水將糖及糊精溶解、過濾除去。抽提的溶劑必須無水、無醇、無過氧化物、揮發(fā)殘渣含量低乙醚或石油醚。50（2）酸水解法(GB/T5009.6-2003)①方法原理將試樣與鹽酸溶液一起加熱進行酸水解后，使包含在食品組織內(nèi)部或結(jié)合態(tài)的脂類游離出來，再用有機溶劑提取脂肪，除去溶劑即得總脂肪含量(包括游離態(tài)及結(jié)合態(tài)脂肪)。②結(jié)果計算按下式計算樣品的脂肪總量：51③方法討論本法適用于各類食品中總脂肪含量的測定，特別是加工的混合食品、容易吸濕結(jié)塊、不易烘的食品，但不宜測定含大量磷脂、含糖量較高的食品。加熱水解需防止水分的大量損失，使溶液的酸度升高。溶劑揮發(fā)后殘留物中若有焦油狀雜質(zhì)，用等量乙醚及石油醚溶解過濾后，再將溶劑揮發(fā)干，否則會造成正誤差。52（3）羅紫－歌特里法①方法原理利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。②結(jié)果計算按下式計算樣品的脂肪總量：53③方法討論本法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳)、煉乳、奶粉、奶油及冰激凌，為乳及乳制品脂類定量的國際標準法。除上述乳制品外，還適用于豆乳或加水顯乳狀的食品中脂類含量的測定。乳類脂肪雖屬游離態(tài)脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋白鈣鹽包裹，又處于高度分散的膠體分散體系，故不能直接被乙醚-石油醚提取，需預先用氨水處理。加氨水后要使其充分混合均勻。乙醇可以沉淀蛋白質(zhì)防止乳化，并使醇溶性物質(zhì)留在水中不進入醚層。54（4）巴布科克法①方法原理用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再通過加熱離心，使脂肪能充分分離，在脂肪瓶中直接讀取脂肪層，從而得出被檢乳的含脂率。②方法討論此法為測定乳脂肪的標準方法，適用于鮮乳及乳制品中脂肪的測定。但對含糖多的乳品，硫酸使糖易炭化，結(jié)果誤差較大。此法樣品不需事前烘干，且操作簡便、快速，但不如重量法準確。硫酸的濃度要嚴格遵守規(guī)定要求，硫酸可破壞脂肪球膜，使脂肪游離浮出。若過濃會使乳炭化成黑色溶液影響讀數(shù)；過稀則蛋白質(zhì)不能完全溶解，測定值偏低。55（5）氯仿-甲醇提取法①方法原理將試樣分散于氯仿-甲醇混合液中，在水浴中微沸，氯仿-甲醇及樣品中一定的水分形成提取脂類的溶劑，在使樣品中組織中結(jié)合態(tài)脂肪游離出來的同時與磷脂等極性脂類的親和性增大，從而有效地提取出全部脂類。經(jīng)過濾除去非脂成分，回收溶劑，對殘留脂類用石油醚提取，蒸去石油醚后定量。②結(jié)果計算按下式計算樣品的脂肪總量：③方法討論此法適合于結(jié)合態(tài)脂類，特別是磷脂含量高的樣品，如魚、肉、禽、蛋、大豆及其制品等。56

5.4.5蛋白質(zhì)和氨基酸總量的測定

1.測定意義蛋白質(zhì)是由氨基酸以肽鍵相互聯(lián)接而成的，是具有光學活性的一種復雜兩性有機含氮化合物。不同的蛋白質(zhì)，其氨基酸的種類及其結(jié)構(gòu)比例也不同，蛋白質(zhì)的主要成分為碳、氫、氧、氮、硫5種元素，某些蛋白質(zhì)中還含有微量的P、Cu、Fe、I等元素，而蛋白質(zhì)區(qū)別于其他有機物的主要特征是含有氮元素。蛋白質(zhì)是生命之源，一切有生命的動物、植物都含有蛋白質(zhì)，人體內(nèi)的酸堿平衡、遺傳信息、物質(zhì)代謝等都需蛋白質(zhì)參與。人和動物不能通過體內(nèi)的平衡制備蛋白質(zhì)，只能通過食物及其分解物中獲得。測定食品中蛋白質(zhì)的含量，對于評價食品的營養(yǎng)價值、合理開發(fā)利用食品資源、提高產(chǎn)品質(zhì)量、優(yōu)化食品配方、指導經(jīng)濟核算及生產(chǎn)過程控制均具有極重要的意義。57

2.蛋白質(zhì)的測定（1）凱氏定氮法①方法原理將樣品與濃硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉(zhuǎn)化為氨，與硫酸結(jié)合成硫酸銨。加堿將消化液堿化，使氨游離出來，再通過水蒸氣蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收形成硼酸銨，再以鹽酸或硫酸標準滴定溶液滴定。根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。②結(jié)果計算按下式計算樣品中蛋白質(zhì)含量：

5.4.5蛋白質(zhì)和氨基酸總量的測定58③方法討論凱氏定氮法由Kieldhl于1833年提出，經(jīng)長期改進現(xiàn)發(fā)展為常量、微量、自動定氮儀法，半微量法及改良凱氏法。樣品消化最好應在通風櫥中進行。樣品難消化時，中途可放冷，小心滴加2～3mL雙氧水促進氧化。消化中，硫酸銅加速氧化分解蛋白質(zhì)，起催化劑的作用，還可指示消化終點的到達。硫酸銅也是蒸餾時樣品液堿化的指示劑，若所加堿量不足，分解液呈藍色不生成氫氧化銅沉淀，需再增加氫氧化鈉用量。硫酸鉀起提高沸點的作用，可將沸點提高至400℃，從而加快消化速度。59不同的蛋白質(zhì)其氨基酸構(gòu)成比例及方式不同，故各種不同的蛋白質(zhì)其含氮量也不同，一般蛋白質(zhì)含氮量為16%，即一份氮素相當于6.25份蛋白質(zhì)，此數(shù)值（6.25）稱為蛋白質(zhì)系數(shù)。終點判斷要準確，混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。由于樣品中含有少量核酸、生物堿、含氮類脂、卟啉、以及含氮色素等非氮蛋白質(zhì)含氮化合物，在測定中也被分解測出，故凱氏定氮法所測定的蛋白質(zhì)含量稱為粗蛋白質(zhì)含量。60（2）分光光度法①方法原理食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后在pH＝4.8的乙酸鈉-乙酸緩沖溶液中，銨與乙酰丙酮和甲醛反應生成黃色的3，5-二乙酰-2，6-二甲基-1，4-二氫化吡啶化合物。在波長400nm處測定吸光度，與標準系列比較定量，結(jié)果乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。②結(jié)果計算按下式計算樣品中蛋白質(zhì)含量：61③方法討論氨氮標準貯備溶液，在10℃下冰箱內(nèi)可長期貯存。樣品消化中，應小心加熱，待內(nèi)容物全部炭化、泡沫完全停止后，再加強火力，并保持瓶內(nèi)液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明后，再繼續(xù)加熱0.5h。加入顯色劑進行顯色時，加水稀釋至刻度，于水浴中加快生成黃色的化合物。取出用水冷卻至室溫后，測量吸光度。

62

3.氨基酸總量（氨基態(tài)氮）的測定①方法原理氨基酸具有酸性的-COOH基和堿性的-NH2基，它們相互作用而使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽。當加入甲醛溶液時，-NH2基與甲醛結(jié)合，從而使其堿性消失。然后用強堿標準滴定溶液滴定-COOH基，測定氨基酸總量。②結(jié)果計算按下式計算樣品中氨基酸態(tài)氮含量：63③方法討論此法適用于測定食品中游離的氨基酸總量。液體樣品(如飲料)可直接吸取試樣進行測定，固體樣品經(jīng)準確稱量后需粉碎，用50℃的水萃取0.5h，取萃取液進行測定。若樣品顏色較深(如醬油)，可用適量的活性炭經(jīng)脫色后再進行測定。64

1.碳水化合物的分類糖類是有C、H、O組成的一類化合物，又常被稱為碳水化合物。其在植物界分布十分廣泛，是食品工業(yè)的主要原輔材料，也是大多數(shù)食品的重要組成成分，糖類的含量還是食品營養(yǎng)價值高低的重要標志。根據(jù)碳水化合物在人體內(nèi)的功效，通常將其分為有效碳水化合物和無效碳水化合物兩大類。凡是通過消化系統(tǒng)能被肌體吸收利用的碳水化合物稱分為有效碳水化合物；而不被消化吸收的碳水化合物稱分為無效碳水化合物。如膳食纖維雖不被肌體吸收，但能促進腸道蠕動改善消化機能。碳水化合物有效碳水化合物單糖低聚糖糊精淀粉無效碳水化合物果膠半纖維素纖維素木質(zhì)素

5.4.6碳水化合物的測定65

2.測定意義食品的加工工藝中，碳水化合物對改善食品的形態(tài)、組織結(jié)構(gòu)、物理化學性質(zhì)及色、香、味等感官指標起著十分重要作用。另外食品的營養(yǎng)價值在一定程度上須考慮糖類含量，它是某些食品的主要質(zhì)量指標。5.4.6碳水化合物的測定66

3.還原糖的測定（1）堿性銅鹽直接滴定法①方法原理一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等體積混合后，立即生成天藍色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應，生成深藍色的酒石酸鉀鈉銅的配合物。在加熱條件下，以次甲基藍作為指示劑，用樣液直接滴定經(jīng)標定的堿性酒石酸銅溶液，還原糖將二價銅還原為氧化亞銅。待二價銅全部被還原后，稍過量的還原糖將次甲基藍指示劑還原，溶液由藍色變?yōu)闊o色，即為滴定終點。②結(jié)果計算按下式計算樣品中還原糖(以葡萄糖計)含量：67③方法討論堿性酒石酸甲液：稱取15g硫酸銅(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基藍，溶于水中并稀釋至1000mL。堿性酒石酸乙液：稱取50g酒石酸鉀鈉、75g氫氧化鈉溶于水中，再加入4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶內(nèi)。對于乳類、乳制品及含蛋白質(zhì)冷食類，取樣品直接加水溶解，對于淀粉含量較高的樣品，取樣品加水溶解后，45℃水浴中加熱，振搖，取出冷卻后加水，混勻，靜置，吸取20mL上層清液，然后慢慢加入醋酸鋅及亞鐵氰化鉀溶液，混勻、靜置、干濾，棄去粗濾液，收集濾液備用。68酒精性飲料，需將樣品置于蒸發(fā)皿中，用氫氧化鈉(40g/L)溶液中和至中性，在水浴上蒸發(fā)至原體積的1/4；汽水等含有二氧化碳的飲料，樣品置于蒸發(fā)皿中，在水浴上除去二氧化碳；移入容量瓶中，并用水洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻后備用。樣液的預測定、測定時，加熱使其在2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣液，滴定時須始終保持溶液呈沸騰狀態(tài)。近終點時，以1滴/2s的速度滴定，直至藍色剛好退去為終點。

滴定時不能隨意搖動錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防空氣進入反應液中。69（2）高錳酸鉀滴定法①方法原理試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，將還原糖與堿性酒石酸銅溶液反應，還原糖把二價銅鹽還原為氧化亞銅，加硫酸鐵溶液，氧化亞銅被氧化為銅鹽，三價鐵鹽被還原為亞鐵鹽，再用高錳酸鉀標準溶液滴定氧化作用后產(chǎn)生的亞鐵鹽。根據(jù)高錳酸鉀標準溶液消耗量計算氧化亞銅含量，再查表計算樣品中還原糖含量。②結(jié)果計算按下式計算樣品中還原糖質(zhì)量相當于氧化亞銅的質(zhì)量：70③方法討論

此法測定結(jié)果準確性、重現(xiàn)性較好，但較費時。

根據(jù)樣品的組成、性狀取適量樣品于250mL容量瓶中，慢慢加入10mL堿性酒石酸銅甲液和4mL1mol/L氫氧化鈉溶液，加水至刻度，混勻，靜置30分鐘。用干燥濾紙過濾，棄去初濾液，濾液供測定用。反應控制在4min內(nèi)沸騰，再準確沸騰2min，趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或G4垂融坩堝抽濾，并用60℃熱水洗滌燒杯及沉淀，至洗液不呈堿性反應為止。71

4.蔗糖的測定―還原糖法蔗糖是非還原性雙糖，不能用測定還原糖的方法直接進行測定，但蔗糖經(jīng)酸水解后可生成具有還原性的葡萄糖和果糖，再按測定還原糖的方法進行測定。①方法原理樣品除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，用稀鹽酸水解，使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。然后按還原糖測定的方法，分別測定水解前后樣液中還原糖的含量，兩者的差值即為蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖的量，再乘以換算系數(shù)0.95即為蔗糖的含量。②結(jié)果計算以葡萄糖為標準滴定溶液時，按下式計算樣品中蔗糖含量：72③方法討論取一定的樣品，按還原糖測定中的方法進行處理后。其中一份加入用稀鹽酸溶液水解，置于68～70℃水浴中加熱15min，取出迅速冷卻至室溫，加2滴甲基紅指示劑，用氫氧化鈉溶液中和至中性，蔗糖可完全水解。73

5.總糖的測定―直接滴定法總糖是指具有還原性的葡萄糖、果糖、乳糖及麥芽糖等和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。總糖的測定通常是以還原糖的測定方法為基礎(chǔ)，常用的方法是直接滴定法，也可用蒽酮比色法。下面以直接滴定法為例進行介紹。①方法原理樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，加入稀鹽酸在加熱條件下使蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖，再以直接滴定法測定水解后樣品中還原糖的總量。②結(jié)果計算按下式計算樣品中總糖含量：74③方法討論

分析結(jié)果的準確性及重現(xiàn)性取決于水解的條件，要求樣品在水解條件下只有蔗糖能完全水解，其它多糖不水解和單糖不分解。75

6.淀粉的測定淀粉測定的方法很多，常用的方法有酶水解法和酸水解法，它是根據(jù)淀粉在酶或酸作用下水解為葡萄糖后，再按測定還原糖的方法進行定量測定。旋光法是利用淀粉具有旋光性這一性質(zhì)。（1）酶水解法適用于淀粉含量較高和含其它可水解多糖高的樣品測定，該法具有操作簡單、應用廣泛，具有專一性和高選擇性。①方法原理樣品經(jīng)過除去脂肪和可溶性糖類后，其中淀粉用淀粉酶水解成雙糖，再用鹽酸將雙糖水解成單糖，最后按還原糖測定，并折算成淀粉。②結(jié)果計算按下式計算樣品中淀粉含量：76③方法討論稱取樣品置于放有折疊濾紙的漏斗內(nèi)，先用乙醚分次洗除脂肪；再用乙醇(85％)洗去可溶性糖類；將殘留物移入燒杯內(nèi)，并用水洗濾紙及漏斗，洗液并入燒杯內(nèi)，將燒杯置沸水浴上加熱，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加淀粉酶溶液，保溫1h，并時時攪拌。取l滴溶液加1滴碘溶液檢驗，應不顯現(xiàn)藍色。若顯藍色，再將燒杯置沸水浴上加熱糊化，并加淀粉酶溶液，繼續(xù)保溫，直至加碘溶液檢驗不顯藍色為止。在錐形瓶中，加鹽酸(1+1)水解雙糖，裝上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h。冷卻后加2滴甲基紅指示液，用氫氧化鈉溶液中和至中性。77（2）酸水解法該法適用于淀粉含量較高、而其他能被水解為還原糖的多糖含量較少的樣品。選擇性和準確性不如酶法。①方法原理樣品經(jīng)過除去脂肪和可溶性糖類后，用酸將淀粉水解為葡萄糖，按還原糖的測定方法來測定還原糖含量，再折算成淀粉含量。②結(jié)果計算按下式計算樣品中淀粉含量：78

③方法討論糧食、豆類、餅干等較干燥試樣需磨細、過40目篩，置于鋪有慢速濾紙的漏斗中，用乙醚分次洗去脂肪；再用85％乙醇分數(shù)次洗滌殘渣，以除去可溶性糖類。菠菜、水果等含水分較多的樣品需按1∶1加水，將試樣搗成勻漿再分析。淀粉水解條件必須嚴格控制，加鹽酸(1+1)使淀粉水解為葡萄糖，裝上回流冷凝器，在沸水浴中回流2h。回流完畢后，立即置流水中冷卻。待試樣水解液冷卻后，加甲基紅指示液，先用氫氧化鈉溶液調(diào)至黃色，再以鹽酸(1+1)校正至水解液剛變紅色為宜。若水解液顏色較深，可用精密pH試紙測試，使試樣水解液的pH約為7。加入醋酸鉛溶液沉淀蛋白質(zhì)、有機酸、單寧、果膠及其他膠體；再加入硫酸鈉溶液，以除去過多的鉛。并同時做試劑空白試驗。79

7.果膠的測定―重量法、咔唑比色法（1）稱量法適用于各類食品，方法穩(wěn)定可靠，但操作較繁瑣費時。果膠酸鈣沉淀中易夾雜其他膠態(tài)物質(zhì)，選擇性較差。①方法原理用乙醇處理樣品，使果膠沉淀，再依次用乙醇、乙醚洗滌沉淀，以除去可溶性糖類、脂肪、色素等物質(zhì)，殘渣分別用酸或用水提取總果膠或水溶性果膠。果膠經(jīng)皂化生成果膠酸鈉，再經(jīng)醋酸酸化使之生成游離果膠酸，加入鈣鹽則生成果膠酸鈣沉淀，烘干后稱重進行定量。②結(jié)果計算按下式計算樣品中果膠物質(zhì)(以果膠酸計)的含量：80③方法討論新鮮樣品，用小刀切成薄片，置于預先放有99％乙醇的錐形瓶中，裝上回流冷凝器，在水浴上沸騰回流后，冷卻，用布氏漏斗過濾，殘渣于研缽中一邊慢慢磨碎，一邊滴加70％的熱乙醇，冷卻后再過濾，反復操作至濾液不呈糖的反應為止。否則新鮮樣品直接磨碎，由于果膠分解酶的作用，果膠會迅速分解。糖反應以苯酚-硫酸法檢驗。取乙醇洗液1mL、5%苯酚水溶液1mL于試管中，加5mL硫酸，混勻。糖反應呈褐色。81（2）咔唑比色法適用于各類食品，具有操作簡便、快速、準確度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點。①方法原理果膠經(jīng)水解生成半乳糖醛酸，在硫酸溶液中與咔唑試劑發(fā)生縮合反應，生成紫紅色化合物，其呈色強度與半乳糖醛酸含量成正比，在波長520nm處測其吸光度，定量測定果膠物質(zhì)含量。②結(jié)果計算按下式計算樣品中果膠物質(zhì)(以半乳糖醛酸計)的含量：

82③方法討論糖分的存在對咔唑呈色反應有較大干擾，故樣品除糖要徹底。咔唑呈色反應與硫酸的濃度及純度有關(guān)系，只有在濃硫酸中，咔唑呈色才能充分。硫酸-半乳糖醛酸混合液，在加熱后10min即可形成呈色反應所必須的中間化合物，要求測定迅速且有穩(wěn)定的測定條件，才能滿足測定要求。83

8.粗纖維的測定粗纖維廣泛存在于各種植物體內(nèi)，包括纖維素、半纖維素、木素等，它不能被人體消化利用，但對維持人體正常代謝起著重要作用。其測定常采用稱量法。①方法原理

在熱的稀硫酸作用下，樣品中的糖、淀粉、果膠質(zhì)和半纖維素經(jīng)水解而除去，再用熱堿處理使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚處理除去丹寧、色素及殘余脂肪，所得的殘渣即為粗纖維。如其中含有無機物質(zhì)，可經(jīng)灰化后扣除。②結(jié)果計算按下式計算樣品中粗纖維的含量：84③方法討論此法適于各類食品，操作簡便迅速。但測定中食物纖維成分會發(fā)生不同程度降解，且殘留物中還含有少量無機物等，故結(jié)果又稱為粗纖維。

干燥樣品需磨碎過篩，用石油醚脫脂后測定。水解回流后，立即用亞麻布過濾，用熱水洗滌。85

1.食品添加劑的概念

《中華人華民共和國食品衛(wèi)生法》對食品添加劑的定義是：“為改善食品的品質(zhì)和色、香、味，以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學合成或天然物質(zhì)。”從上述定義可知，添加劑是出于技術(shù)目的而有意識加到食品中的物質(zhì)。

5.5.1概述5.5食品添加劑的分析86

2.食品添加劑的分類食品添加劑的分類按來源分為天然食品添加劑和化學合成添加劑。按其功能和用途，可將食品添加劑分為22類，它們是：⑴酸度調(diào)節(jié)劑；⑵抗結(jié)劑；⑶消泡劑；⑷抗氧化劑；⑸漂白劑；⑹膨松劑；⑺膠姆糖基礎(chǔ)劑；⑻著色劑；⑼護色劑；⑽乳化劑；⑾酶制劑；⑿增味劑；⒀面粉處理劑；⒁被膜劑；⒂水分保持劑；⒃營養(yǎng)強化劑；⒄防腐劑；⒅凝固劑；⒆甜味劑；⒇增稠劑；〔21〕香料；〔22〕其他。87

3.食品添加劑的用途提高食品的保藏性能，延長保質(zhì)期，防止微生物引起的腐敗和由氧化引起的變質(zhì)。改善食品的感官性狀，如食品的色、香、味、形、質(zhì)地等。這些是衡量食品品質(zhì)的常用指標。有利于食品的加工操作，適應機械化、連續(xù)化大生產(chǎn)。如在豆腐中加凝固劑可大規(guī)模生產(chǎn)盒裝豆腐。88

4.測定食品添加劑的意義中國《食品添加劑衛(wèi)生管理辦法》規(guī)定“禁止以掩蓋食品腐敗或以摻雜摻假、偽造為目的而使用食品添加劑”。為保證食品的質(zhì)量，避免因添加劑的不當使用造成不合格食品進入家庭。在食品的生產(chǎn)、檢驗、管理中對食品添加劑的測定是十分必要的。中國《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》中規(guī)定了各類食品添加劑的適用范圍、最大使用量(參見有關(guān)標準)。89

5.食品添加劑的測定項目及方法添加劑的種類多，功能各異，經(jīng)常測定的項目有；甜味劑、防腐劑、發(fā)色劑、漂白劑、著色劑等。測定中須先將上述添加劑從復雜的食品混合物中分離出來，再根據(jù)其物理、化學性質(zhì)選擇適當?shù)姆椒ㄟM行測定。