土壤有機(jī)質(zhì)測定方法-重鉻酸鉀容量法

--可編輯修改-實(shí)驗(yàn)三土壤有機(jī)質(zhì)含量測定一、目的和要求土壤的有機(jī)質(zhì)含量通常作為土壤肥力水平高低的一個重要指標(biāo)。它不僅是土壤各種養(yǎng)分特別是氮、磷的重要來源，并對土壤理化性質(zhì)如結(jié)構(gòu)性、保肥性和緩沖性等有著積極的影響。測定土壤有機(jī)質(zhì)的方法很多。本實(shí)驗(yàn)用重鉻酸鉀容量法。二、內(nèi)容與原理在170—180°C條件下，用過量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀的硫酸溶液氧化土壤有機(jī)質(zhì)(碳)，剩余的重鉻酸鉀以硫酸亞鐵溶液滴定，從所消耗的重鉻酸鉀量計算有機(jī)質(zhì)含量。測定過程的化學(xué)反應(yīng)式如下：2KCr0+3C+8HSO——KSO十2Cr(SO)+3C0+8H0227242424322KCr0+6FeS0+7HSO——*KSO十Cr(SO)+3Fe(SO)+7H0227424242432432三、主要儀器及試劑配制主要儀器設(shè)備：三角瓶、漏斗、恒溫箱、酸式滴定管試劑配制：0.8000molL-i(1/6KCr0)標(biāo)準(zhǔn)溶液，將KCr0(分析純)先在130C烘干3—小227227時，稱取39．2250克，在燒杯中加蒸餾水400毫升溶解(必要時加熱促進(jìn)溶解)，冷卻后，稀釋定容到1升。0.1molL-iFeS0溶液，稱取化學(xué)純FeSO?7H056克或(NH)SO?FeS0?6HO78.444242442克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀釋定容到1升，搖勻備用。鄰啡羅林指示劑，稱取硫酸亞鐵0.695克和鄰啡羅林1.485克溶于100毫升水中，此時試劑與硫酸亞鐵形成棕紅色絡(luò)合物[Fe(CHN)]2+。12833四、操作方法與實(shí)驗(yàn)步驟1、準(zhǔn)確稱取通過0.25mm篩孔的風(fēng)干土樣0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加入0.8000molL-i(1/6K2Cr207)5.00毫升，再用注射器注入5毫升濃硫酸，小心搖勻，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。2、先將恒溫箱的溫度升至185C，然后將待測樣品放入溫箱中加熱，讓溶液在170-180C條件下沸騰5分鐘。3、取出三角瓶，待其冷卻后用蒸餾水沖冼小漏斗和三角瓶內(nèi)壁，洗入液的總體積應(yīng)控制在50毫升左右，然后加入鄰啡羅林指示劑3滴，用0.1molL-iFeSO滴定，溶液先由黃變4綠，再突變到棕紅色時即為滴定終點(diǎn)(要求滴定終點(diǎn)時溶液中HSO的濃度為1-1.5molL-i)。244、測定每批樣品時，以灼燒過的土壤代替土樣作二個空白試驗(yàn)。注：若樣品測定時消耗的FeSO量低于空白的1/3,則應(yīng)減少土壤稱量。4五、作業(yè)根據(jù)下列公式計算有機(jī)質(zhì)含量0.8000X5.00(V—V)X0.003X1.724X1.1V0土壤有機(jī)質(zhì)(%)=—X100烘干土重式中：V—-滴定空白時所用FeS0毫升數(shù)；

04V—-滴定土樣時所用FeS0毫升數(shù)；45.00——所用KCrO毫升數(shù)2270.8000———1/6KCr0標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；2270.003———碳毫摩爾質(zhì)量0.012被反應(yīng)中電子得失數(shù)4除得0.003；1.724———有機(jī)質(zhì)含碳量平均為58%，故測出的碳轉(zhuǎn)化為有機(jī)質(zhì)時的系數(shù)為100/58~1.724；1.1———校正系數(shù)。六、注意事項(xiàng)含有機(jī)質(zhì)5％者，稱土樣0.1克，含有機(jī)質(zhì)2—3％者，稱土樣0.3克，少于2％者，稱土樣0.5克以上。若待測土壤有機(jī)質(zhì)含量大于15％，氧化不完全，不能得到準(zhǔn)確結(jié)果。因此，應(yīng)用固體稀釋法進(jìn)行彌補(bǔ)。方法是：將0.1克土樣與0.9克高溫灼燒已除去有機(jī)質(zhì)的土壤混合均勻，再進(jìn)行有機(jī)質(zhì)測定，按取樣十分之一計算結(jié)果。測定石灰性土壤樣品時，必須慢慢加入濃HSO,以防止由于CaCO分解而引起的激243烈發(fā)泡。消煮時間對測定結(jié)果影響極大，應(yīng)嚴(yán)格控制試管內(nèi)或烘箱中三角瓶內(nèi)溶液沸騰時間為5分鐘。消煮的溶液顏色，一般應(yīng)是黃色或黃中稍帶綠色。如以綠色為主，說明重鉻酸鉀用量不足。若滴定時消耗的硫酸亞鐵量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，應(yīng)減少土樣重作。七、土壤有機(jī)質(zhì)含量參考指標(biāo)土壤有機(jī)