2024屆高考一輪復(fù)習(xí)（五十八） 物質(zhì)制備類綜合實(shí)驗(yàn) 課時(shí)跟蹤檢測(cè)

課時(shí)跟蹤檢測(cè)（五十八）物質(zhì)制備類綜合實(shí)驗(yàn)1．氮化鉻(CrN)是一種耐磨性良好的新型材料，難溶于水。探究小組同學(xué)用如圖所示裝置(夾持裝置略去)在實(shí)驗(yàn)室中制取氮化鉻并測(cè)定所得氮化鉻的純度。已知：實(shí)驗(yàn)室中常用NH4Cl溶液與NaNO2溶液反應(yīng)制取N2；CrCl3能溶于水和乙醇?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備就緒后，應(yīng)先加熱____(填裝置代號(hào))裝置，此時(shí)K1、K2、K3所處的狀態(tài)是_________。(2)實(shí)驗(yàn)中N2的作用是________________________________________________。(3)改變K1、K2、K3的狀態(tài)，加熱E裝置。試劑a的名稱是____，寫(xiě)出裝置E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式________________________。(4)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需間歇性微熱b處導(dǎo)管的目的是_______________________________。(5)向7.0g所得CrN中加入足量NaOH溶液，然后通入水蒸氣將NH3全部蒸出，將NH3用60mL1mol·L－1H2SO4溶液完全吸收，剩余的H2SO4用10mL2mol·L－1NaOH溶液恰好中和，則所得產(chǎn)品中CrN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)______。(保留3位有效數(shù)字)2．甘氨酸亞鐵[(NH2CH2COO)2Fe，M＝204g·mol－1]是一種補(bǔ)鐵強(qiáng)化劑，廣泛用于缺鐵性貧血的預(yù)防和治療。已知：①甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于酒精。②甘氨酸具有兩性，易溶于水，不溶于酒精。③檸檬酸易溶于水和酒精，具有較強(qiáng)的酸性和還原性。某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組利用FeCO3與甘氨酸反應(yīng)制備甘氨酸亞鐵，實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：Ⅰ.制備FeCO3。將足量的鐵粉與1.0mol·L－1的稀硫酸反應(yīng)，再與200mL1.0mol·L－1NH4HCO3溶液充分混合，裝置如圖所示(固定和夾持儀器省略)。(1)實(shí)驗(yàn)中先關(guān)閉活塞K2，打開(kāi)活塞K3，滴入稀硫酸(鐵粉足量)，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間后才關(guān)閉活塞K1，這樣操作的目的是____________________；然后關(guān)閉活塞K3，打開(kāi)活塞K2，目的是________________________________________________。(2)C中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)___________________________。Ⅱ.制備甘氨酸亞鐵。實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：將步驟Ⅰ得到的沉淀全部轉(zhuǎn)移到儀器F中，同時(shí)加入200mL1.0mol·L－1甘氨酸溶液和適量檸檬酸。通入氮?dú)?，通過(guò)E向F中加入適量氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6，充分反應(yīng)。(3)導(dǎo)管a的作用是________________________________________________。(4)實(shí)驗(yàn)前通入氮?dú)獾哪康氖莀______________________________，G裝置中的導(dǎo)管插入液面下的作用是________________________________________________。(5)檸檬酸的作用是________________________________________________。(6)反應(yīng)結(jié)束后，將F中液體蒸發(fā)濃縮，加入____(填試劑名稱)，過(guò)濾、洗滌并干燥得15.3g甘氨酸亞鐵，則其產(chǎn)率是___%(假設(shè)上述各步反應(yīng)均完全)。(7)為測(cè)定甘氨酸亞鐵產(chǎn)品的純度，用酸性KMnO4溶液滴定法測(cè)定樣品中甘氨酸亞鐵的Fe2＋含量，進(jìn)而計(jì)算甘氨酸亞鐵產(chǎn)品的純度，結(jié)果測(cè)出的產(chǎn)品純度總是大于100%(假設(shè)雜質(zhì)不與酸性KMnO4溶液反應(yīng))，導(dǎo)致誤差的原因可能是_________________________________。3.(2022·海南等級(jí)考)磷酸氫二銨[eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(NH4))2HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(NH4))2HPO4，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)?；卮饐?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________。(2)現(xiàn)有濃H3PO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，密度為1.7g·mL－1。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol·L－1的H3PO4溶液，則需濃H3PO4______mL(保留一位小數(shù))。(3)裝置中活塞K2的作用為_(kāi)_____。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，當(dāng)出現(xiàn)______現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉K1，打開(kāi)K2。(4)當(dāng)溶液pH為8.0～9.0時(shí)，停止通NH3，即可制得eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(NH4))2HPO4溶液。若繼續(xù)通入NH3，當(dāng)pH>10.0時(shí)，溶液中OH－、____和____(填離子符號(hào))濃度明顯增加。(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用___作指示劑，當(dāng)溶液顏色由______變?yōu)開(kāi)__時(shí)，停止通NH3。4．2－叔丁基對(duì)苯二酚是一種低毒、高效的抗氧化劑，可以用于食用油脂、油炸食品、餅干等，最大使用量為0.2g/kg。其合成實(shí)驗(yàn)步驟如下：①組裝如圖所示反應(yīng)裝置。②向100mL三頸燒瓶中加入3.3g對(duì)苯二酚、12mL濃H3PO4溶液、15mL甲苯，在滴液漏斗中加入3.0mL叔丁醇(2.33g)。③在攪拌下加熱，使反應(yīng)混合物升溫至90℃后用滴液漏斗滴加叔丁醇。④滴加完畢，在90℃條件下，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)結(jié)束。⑤反應(yīng)完畢后，趁熱將混合物倒入分液漏斗中，靜置分出H3PO4層。⑥將有機(jī)層轉(zhuǎn)入三頸燒瓶中并加20mL水，安裝水蒸氣蒸餾裝置并進(jìn)行水蒸氣蒸餾，至餾出液澄清。⑦水蒸氣蒸餾完畢后，趁熱抽濾燒瓶中的殘余溶液，濾液轉(zhuǎn)入燒杯中。⑧冷卻濾液，析出白色晶體，抽濾并洗滌。⑨烘干產(chǎn)品，稱重。查閱資料知：Ⅰ.對(duì)苯二酚和叔丁醇在磷酸催化下可發(fā)生如下放熱反應(yīng)：副反應(yīng)：Ⅱ.甲苯的沸點(diǎn)為110.4℃，叔丁醇的沸點(diǎn)為82.4℃；對(duì)苯二酚不溶于甲苯。Ⅲ.2－叔丁基對(duì)苯二酚的熔點(diǎn)為126.5℃，沸點(diǎn)為276℃，溶于乙醇、甲苯，微溶于冷水，溶于熱水；2,5－二叔丁基對(duì)苯二酚不溶于熱水?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)推測(cè)15mL甲苯在制備反應(yīng)中的作用是_____________；步驟③中滴加叔丁醇時(shí)采用少量多次緩慢滴加的原因是___________；冷凝管的作用為_(kāi)_____________。(2)步驟④中當(dāng)觀察到____________時(shí)，反應(yīng)基本結(jié)束。(3)步驟⑦中趁熱抽濾的作用是________________________________________________。(4)下列洗滌試劑最合適的是_____(填標(biāo)號(hào))。a．熱水 b．冷水c．先冷水再乙醇 d．乙醇(5)假設(shè)該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為80%，將所得產(chǎn)品作為餅干的抗氧化劑，得到20kg餅干，說(shuō)明是否符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：________________________。5．硫氰化鉀(KSCN)是常用的分析試劑，用硫黃與KCN等為原料制備KSCN的實(shí)驗(yàn)流程如下：已知：S＋KCNeq\o(=,\s\up7(95℃))KSCN(放熱反應(yīng))(1)合成。將硫黃與一定量水配成懸濁液加入如圖所示的反應(yīng)釜中，在攪拌下滴入KCN與KOH混合溶液。①冷水從_____(填“a”或“b”)端通入。②若反應(yīng)溫度過(guò)高，可采取的措施有：減慢滴加KCN與KOH混合溶液的速率、_________________。③反應(yīng)釜中還有副反應(yīng)發(fā)生，如硫黃與KOH溶液反應(yīng)生成K2S和K2S2O3，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________。(2)除硫化物。由于成品中不能含有鉛，故加入的(CH3COO)2Pb溶液只能略微不足。證明(CH3COO)2Pb溶液略微不足的實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象是_________________________________。(3)除硫酸鹽。選用Ba(OH)2溶液而不選用BaCl2溶液的原因是________________________。(4)KSCN純度測(cè)定。溶液pH介于0～1時(shí)，用KSCN溶液滴定已知濃度的AgNO3溶液來(lái)測(cè)定KSCN純度，發(fā)生的反應(yīng)為SCN－＋Ag＋=AgSCN↓。請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：①準(zhǔn)確稱取1.0000g樣品，溶于適量蒸餾水，將溶液完全轉(zhuǎn)移到100.00mL容量瓶中，定容得溶液A；②量取20.00mL________________________________________________；③重復(fù)實(shí)驗(yàn)兩次，計(jì)算消耗溶液A的平均體積為VmL；④通過(guò)公式ω(KSCN)＝eq\f(1940,V)%計(jì)算KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑：NH4Fe(SO4)2溶液、1.0mol·L－1HNO3溶液、0.1000mol·L－1AgNO3溶液]。課時(shí)跟蹤檢測(cè)（五十八）物質(zhì)制備類綜合實(shí)驗(yàn)1．氮化鉻(CrN)是一種耐磨性良好的新型材料，難溶于水。探究小組同學(xué)用如圖所示裝置(夾持裝置略去)在實(shí)驗(yàn)室中制取氮化鉻并測(cè)定所得氮化鉻的純度。已知：實(shí)驗(yàn)室中常用NH4Cl溶液與NaNO2溶液反應(yīng)制取N2；CrCl3能溶于水和乙醇。回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備就緒后，應(yīng)先加熱____(填裝置代號(hào))裝置，此時(shí)K1、K2、K3所處的狀態(tài)是_________。(2)實(shí)驗(yàn)中N2的作用是________________________________________________。(3)改變K1、K2、K3的狀態(tài)，加熱E裝置。試劑a的名稱是____，寫(xiě)出裝置E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式________________________。(4)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需間歇性微熱b處導(dǎo)管的目的是_______________________________。(5)向7.0g所得CrN中加入足量NaOH溶液，然后通入水蒸氣將NH3全部蒸出，將NH3用60mL1mol·L－1H2SO4溶液完全吸收，剩余的H2SO4用10mL2mol·L－1NaOH溶液恰好中和，則所得產(chǎn)品中CrN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)______。(保留3位有效數(shù)字)解析：(3)CrCl3能溶于水，因此試劑a的作用是防止水蒸氣進(jìn)入E中，故a為堿石灰。裝置E為CrN的制備裝置，發(fā)生反應(yīng)：CrCl3＋NH3eq\o(=,\s\up7(△))CrN＋3HCl。(4)制備CrN的反應(yīng)中有HCl生成，HCl能與NH3反應(yīng)生成NH4Cl固體，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需間歇性微熱b處導(dǎo)管。(5)根據(jù)滴定原理，n(CrN)＝n(NH3)＝2n(H2SO4)－n(NaOH)＝2×0.06L×1mol·L－1－0.01L×2mol·L－1＝0.1mol，m(CrN)＝66g·mol－1×0.1mol＝6.6g，故所得產(chǎn)品中CrN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(6.6g,7.0g)×100%≈94.3%。答案：(1)A打開(kāi)K1，關(guān)閉K2、K3(2)用N2排盡裝置中的空氣，防止CrCl3與氧氣反應(yīng)；從濃氨水中帶出NH3(3)堿石灰CrCl3＋NH3eq\o(=,\s\up7(△))CrN＋3HCl(4)防止NH3與HCl反應(yīng)生成NH4Cl固體堵塞導(dǎo)管，造成危險(xiǎn)(5)94.3%2．甘氨酸亞鐵[(NH2CH2COO)2Fe，M＝204g·mol－1]是一種補(bǔ)鐵強(qiáng)化劑，廣泛用于缺鐵性貧血的預(yù)防和治療。已知：①甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于酒精。②甘氨酸具有兩性，易溶于水，不溶于酒精。③檸檬酸易溶于水和酒精，具有較強(qiáng)的酸性和還原性。某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組利用FeCO3與甘氨酸反應(yīng)制備甘氨酸亞鐵，實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：Ⅰ.制備FeCO3。將足量的鐵粉與1.0mol·L－1的稀硫酸反應(yīng)，再與200mL1.0mol·L－1NH4HCO3溶液充分混合，裝置如圖所示(固定和夾持儀器省略)。(1)實(shí)驗(yàn)中先關(guān)閉活塞K2，打開(kāi)活塞K3，滴入稀硫酸(鐵粉足量)，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間后才關(guān)閉活塞K1，這樣操作的目的是____________________；然后關(guān)閉活塞K3，打開(kāi)活塞K2，目的是________________________________________________。(2)C中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)___________________________。Ⅱ.制備甘氨酸亞鐵。實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：將步驟Ⅰ得到的沉淀全部轉(zhuǎn)移到儀器F中，同時(shí)加入200mL1.0mol·L－1甘氨酸溶液和適量檸檬酸。通入氮?dú)?，通過(guò)E向F中加入適量氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6，充分反應(yīng)。(3)導(dǎo)管a的作用是________________________________________________。(4)實(shí)驗(yàn)前通入氮?dú)獾哪康氖莀______________________________，G裝置中的導(dǎo)管插入液面下的作用是________________________________________________。(5)檸檬酸的作用是________________________________________________。(6)反應(yīng)結(jié)束后，將F中液體蒸發(fā)濃縮，加入____(填試劑名稱)，過(guò)濾、洗滌并干燥得15.3g甘氨酸亞鐵，則其產(chǎn)率是___%(假設(shè)上述各步反應(yīng)均完全)。(7)為測(cè)定甘氨酸亞鐵產(chǎn)品的純度，用酸性KMnO4溶液滴定法測(cè)定樣品中甘氨酸亞鐵的Fe2＋含量，進(jìn)而計(jì)算甘氨酸亞鐵產(chǎn)品的純度，結(jié)果測(cè)出的產(chǎn)品純度總是大于100%(假設(shè)雜質(zhì)不與酸性KMnO4溶液反應(yīng))，導(dǎo)致誤差的原因可能是_________________________________。解析：(6)依題意，甘氨酸亞鐵難溶于酒精，加入乙醇可降低其溶解度，使其結(jié)晶析出；稀硫酸和鐵粉過(guò)量，碳酸氫銨的物質(zhì)的量＝0.2L×1.0mol·L－1＝0.2mol，生成0.1mol碳酸亞鐵，根據(jù)鐵原子守恒，0.2mol甘氨酸和0.1mol碳酸亞鐵反應(yīng)理論上生成0.1mol甘氨酸亞鐵，質(zhì)量為204g·mol－1×0.1mol＝20.4g，所得產(chǎn)品的質(zhì)量為15.3g，則產(chǎn)率＝eq\f(15.3g,20.4g)×100%＝75%。(7)氨基(—NH2)也能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，導(dǎo)致酸性高錳酸鉀溶液用量偏大，導(dǎo)致測(cè)出的產(chǎn)品純度大于100%。答案：(1)利用反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣排凈裝置中的空氣，以防Fe2＋被氧化利用反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣將B中的FeSO4溶液壓入C中與NH4HCO3反應(yīng)生成FeCO3(2)Fe2＋＋2HCOeq\o\al(－,3)=FeCO3↓＋CO2↑＋H2O(3)平衡氣壓，便于液體流下(4)排盡裝置內(nèi)的空氣，防止氧氣氧化二價(jià)鐵和檸檬酸便于吸收尾氣，同時(shí)防止空氣進(jìn)入F中(5)促進(jìn)FeCO3溶解和防止Fe2＋被氧化(6)乙醇75(7)氨基(—NH2)也被酸性高錳酸鉀溶液氧化，導(dǎo)致酸性高錳酸鉀溶液用量偏大3.(2022·海南等級(jí)考)磷酸氫二銨[eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(NH4))2HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(NH4))2HPO4，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)?；卮饐?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________。(2)現(xiàn)有濃H3PO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，密度為1.7g·mL－1。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol·L－1的H3PO4溶液，則需濃H3PO4______mL(保留一位小數(shù))。(3)裝置中活塞K2的作用為_(kāi)_____。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，當(dāng)出現(xiàn)______現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉K1，打開(kāi)K2。(4)當(dāng)溶液pH為8.0～9.0時(shí)，停止通NH3，即可制得eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(NH4))2HPO4溶液。若繼續(xù)通入NH3，當(dāng)pH>10.0時(shí)，溶液中OH－、____和____(填離子符號(hào))濃度明顯增加。(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用___作指示劑，當(dāng)溶液顏色由______變?yōu)開(kāi)__時(shí)，停止通NH3。解析：(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加熱的條件下制備氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())CaCl2＋2H2O＋2NH3↑；(2)根據(jù)公式c＝eq\f(1000ρω,M)可得，濃H3PO4的濃度c＝eq\f(1000ρω,M)＝eq\f(1000×1.7g·mL－1×85%,98)≈14.74mol·L－1，溶液稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此配制100mL1.7mol·L－1的H3PO4溶液，需要濃H3PO4的體積V＝eq\f(0.1L×1.7mol·L－1,14.74mol·L－1)≈0.0115L＝11.5mL；(3)由于NH3極易溶于水，因此可選擇打開(kāi)活塞K2以平衡氣壓，防止發(fā)生倒吸，所以實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，當(dāng)出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉K1，打開(kāi)K2；(4)繼續(xù)通入NH3，(NH4)2HPO4繼續(xù)反應(yīng)生成(NH4)3PO4，當(dāng)pH＞10.0時(shí)，溶液中OH－、NHeq\o\al(＋,4)、POeq\o\al(3－,4)的濃度明顯增加；(5)由(4)小問(wèn)可知，當(dāng)pH為8.0～9.0時(shí)，可制得(NH4)2HPO4，說(shuō)明(NH4)2HPO4溶液顯堿性，因此若不選用pH傳感器，還可以選用酚酞作指示劑，當(dāng)溶液顏色由無(wú)色變?yōu)闇\紅色時(shí)，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。答案：(1)2NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())CaCl2＋2H2O＋2NH3↑(2)11.5(3)平衡氣壓防倒吸倒吸(4)NHeq\o\al(＋,4)POeq\o\al(3－,4)(5)酚酞無(wú)色淺紅色4．2－叔丁基對(duì)苯二酚是一種低毒、高效的抗氧化劑，可以用于食用油脂、油炸食品、餅干等，最大使用量為0.2g/kg。其合成實(shí)驗(yàn)步驟如下：①組裝如圖所示反應(yīng)裝置。②向100mL三頸燒瓶中加入3.3g對(duì)苯二酚、12mL濃H3PO4溶液、15mL甲苯，在滴液漏斗中加入3.0mL叔丁醇(2.33g)。③在攪拌下加熱，使反應(yīng)混合物升溫至90℃后用滴液漏斗滴加叔丁醇。④滴加完畢，在90℃條件下，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)結(jié)束。⑤反應(yīng)完畢后，趁熱將混合物倒入分液漏斗中，靜置分出H3PO4層。⑥將有機(jī)層轉(zhuǎn)入三頸燒瓶中并加20mL水，安裝水蒸氣蒸餾裝置并進(jìn)行水蒸氣蒸餾，至餾出液澄清。⑦水蒸氣蒸餾完畢后，趁熱抽濾燒瓶中的殘余溶液，濾液轉(zhuǎn)入燒杯中。⑧冷卻濾液，析出白色晶體，抽濾并洗滌。⑨烘干產(chǎn)品，稱重。查閱資料知：Ⅰ.對(duì)苯二酚和叔丁醇在磷酸催化下可發(fā)生如下放熱反應(yīng)：副反應(yīng)：Ⅱ.甲苯的沸點(diǎn)為110.4℃，叔丁醇的沸點(diǎn)為82.4℃；對(duì)苯二酚不溶于甲苯。Ⅲ.2－叔丁基對(duì)苯二酚的熔點(diǎn)為126.5℃，沸點(diǎn)為276℃，溶于乙醇、甲苯，微溶于冷水，溶于熱水；2,5－二叔丁基對(duì)苯二酚不溶于熱水?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)推測(cè)15mL甲苯在制備反應(yīng)中的作用是_____________；步驟③中滴加叔丁醇時(shí)采用少量多次緩慢滴加的原因是___________；冷凝管的作用為_(kāi)_____________。(2)步驟④中當(dāng)觀察到____________時(shí)，反應(yīng)基本結(jié)束。(3)步驟⑦中趁熱抽濾的作用是________________________________________________。(4)下列洗滌試劑最合適的是_____(填標(biāo)號(hào))。a．熱水 b．冷水c．先冷水再乙醇 d．乙醇(5)假設(shè)該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為80%，將所得產(chǎn)品作為餅干的抗氧化劑，得到20kg餅干，說(shuō)明是否符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：________________________。解析：(1)甲苯與對(duì)苯二酚和叔丁醇均不反應(yīng)，根據(jù)題給信息Ⅱ、Ⅲ中的溶解性，推測(cè)甲苯在制備反應(yīng)中作溶劑；因?yàn)榉磻?yīng)放熱，為避免熱量積累導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生，故步驟③中滴加叔丁醇時(shí)應(yīng)少量多次緩慢滴加；冷凝管的作用為冷凝回流反應(yīng)物，提高反應(yīng)的產(chǎn)率。(2)根據(jù)反應(yīng)物對(duì)苯二酚不溶于甲苯、生成物2－叔丁基對(duì)苯二酚溶于甲苯，可知步驟④中當(dāng)觀察到三頸燒瓶中的固體全部溶解時(shí)，反應(yīng)基本結(jié)束。(3)由2－叔丁基對(duì)苯二酚微溶于冷水，溶于熱水，而2,5－二叔丁基對(duì)苯二酚不溶于熱水推知，步驟⑦中趁熱抽濾可除去雜質(zhì)2,5－二叔丁基對(duì)苯二酚，并防止冷卻后2－叔丁基對(duì)苯二酚析出導(dǎo)致產(chǎn)率降低。(4)由已知信息Ⅲ可知2－叔丁基對(duì)苯二酚溶于乙醇、熱水，而在冷水中的溶解度小，則洗滌2－叔丁基對(duì)苯二酚的試劑最合適的是冷水。(5)加入的對(duì)苯二酚的物質(zhì)的量為eq\f(3.3g,110g·mol－1)＝0.03mol，叔丁醇的物質(zhì)的量為eq\f(2.33g,74g·mol－1)≈0.0315mol，故生成的產(chǎn)物中2－叔丁基對(duì)苯二酚的質(zhì)量為0.03mol×80%×166g·mol－1＝3.984g；故1kg餅干中所含2－叔丁基對(duì)苯二酚的質(zhì)量為0.1992g＜0.2g，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。答案：(1)作反應(yīng)溶劑主反應(yīng)放熱，避免熱量積累導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生冷凝回流反應(yīng)物，提高反應(yīng)的產(chǎn)率(2)三頸燒瓶中的固體全部溶解(3)除去雜質(zhì)2,5－二叔丁基對(duì)苯二酚，并防止冷卻后2－叔丁基對(duì)苯二酚析出導(dǎo)致產(chǎn)率降低(4)b(5)見(jiàn)解析5．硫氰化鉀(KSCN)是常用的分析試劑，用硫黃與KCN等為原料制備KSCN的實(shí)驗(yàn)流程如下：已知：S＋KCNeq\o(=,\s\up7(95℃))KSCN(放熱反應(yīng))(1)合成。將硫黃與一定量水配成懸濁液加入如圖所示的反應(yīng)釜中，在攪拌下滴入KCN與KOH混合溶液。①冷水從_____(填“a”或“b”)端通入。②若反應(yīng)溫度過(guò)高，可采取的措施有：減慢滴加KCN與KOH混合溶液的速率、_________________。③反應(yīng)釜中還有副反應(yīng)發(fā)生，如硫黃與KOH溶液反應(yīng)生成K2S和K2S2O3，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________。(2)除硫化物。由于成品中不能含有鉛，故加入的(CH3COO)2Pb溶液只能略微不足。證明(CH3COO)2Pb溶液略微不足的實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象是_________________________________。(3)除硫酸鹽。選用Ba(OH)2溶液而不選用BaCl2溶液的原因是________________________。(4)KSCN純度測(cè)定。溶液pH介于0～1時(shí)，用KSCN溶液滴定已知濃度的AgNO3溶液來(lái)測(cè)