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激光熔覆制備高溫自潤(rùn)滑耐磨復(fù)合材料

tial合金具有低密度、高比強(qiáng)度和耐腐蝕性好等優(yōu)點(diǎn)。它是航空航天業(yè)中最具潛力的高溫結(jié)構(gòu)材料之一。它特別適用于制作具有較大剛性的車輛在高溫條件下工作的零件,如燃料泵葉片和一輛發(fā)動(dòng)機(jī)氣泵。這引起了全世界的注意。在大多數(shù)工作條件下,其部件在高溫下產(chǎn)生高速通量強(qiáng)度,對(duì)某些物體造成干擾和腐蝕,并在高溫下受到強(qiáng)烈的氧化和磨損。因此,鈦材料在高溫下的抗疲勞動(dòng)性能是決定服務(wù)年限的重要因素之一。本文作者曾采用激光熔覆技術(shù),以Ni-Cr-C、Ni-Cr-W-C和Ni-Cr-Si等復(fù)合粉末為原料,在TiAl合金表面制得以Cr7C3+TiC、W2C和Ti5Si3為耐磨增強(qiáng)相,以γ-NiCrAlTi鎳基固溶體為基體的復(fù)合材料涂層,結(jié)果表明,復(fù)合涂層具有較好的耐磨損和高溫抗氧化性能.從摩擦學(xué)的觀點(diǎn)看,采用上述高溫高硬度耐磨材料涂層雖然提高工件自身的耐磨性能,但在很多情況下卻加劇了對(duì)偶件的磨損,即對(duì)配偶件的摩擦相容性差,這在很多情況下也是有害和不允許的.采用先進(jìn)的表面工程手段在TiAl合金表面制備具有優(yōu)異的高溫自潤(rùn)滑和耐磨性能的多功能復(fù)合材料涂層,是解決上述問題的有效方法之一.CaF2因?yàn)榫哂衏F12形層狀晶體結(jié)構(gòu)以及在溫度高于約600℃時(shí)發(fā)生脆-韌轉(zhuǎn)變而表現(xiàn)出優(yōu)異的高溫自潤(rùn)滑性能,在很多情況下充當(dāng)高溫材料中的自潤(rùn)滑相而改善與配偶件的摩擦相容性,本文作者已經(jīng)嘗試采用CO2激光熔覆制備自潤(rùn)滑復(fù)合材料涂層.由于CaF2具有低熔點(diǎn)(1270~1350℃)和低密度(3.18g/cm3),以及由于其固有的陶瓷相本質(zhì),使其與金屬基體的潤(rùn)濕性較差,因而在激光熔覆過程中發(fā)生分解、蒸發(fā)和上浮.此外,眾多研究同時(shí)表明,激光熔覆自潤(rùn)滑涂層的主要障礙為激光熔池高溫下自潤(rùn)滑相的分解以及自潤(rùn)滑相與其他元素之間的反應(yīng).為了探索在TiAl合金表面獲得高溫自潤(rùn)滑涂層的新方法,在準(zhǔn)備預(yù)涂NiCr-Cr3C2-40%CaF2復(fù)合粉體時(shí),擬采用Ni-P化學(xué)鍍包覆原始CaF2顆粒以抑制其在激光熔覆過程中的分解、蒸發(fā)和上浮,以期為TiAl合金的高溫自潤(rùn)滑耐磨表面改性研究提供有益參考.1sem試驗(yàn)法基體材料選用具有全片層組織的鑄造Ti-44.5Al-0.9Cr-1.1V-2Nb(at.%),試樣尺寸8mm×10mm×40mm,激光熔覆用復(fù)合粉末的成分為NiCr-Cr3C2-CaF240(wt.%),粉末粒度40~140μm.原始CaF2顆粒首先采用Ni-P化學(xué)鍍包覆原始CaF2顆粒以增加其與金屬基體界面的相容性,同時(shí)抑制其在激光熔覆過程中的分解、蒸發(fā)與上浮.Ni-P化學(xué)鍍的工藝如下:鍍前首先酸洗、堿洗,再進(jìn)行活化處理,施鍍時(shí)采用硫酸鎳為主鹽,施鍍溫度88℃,施鍍時(shí)間1~3h(取決于所需鍍層的厚度),施鍍時(shí)充分?jǐn)嚢桢円?以保證顆粒分散.鍍好的顆粒表面是導(dǎo)電的,可直接進(jìn)行SEM觀察.將混合粉末NiCr-Cr3C2-40%CaF2用功率為1.1kW的罐磨機(jī)(型號(hào)QGM-8)研磨10h以上,使粉末充分混合均勻,然后用纖維素乙醚將其調(diào)成糊狀,均勻地涂在基體TiAl合金試樣待熔覆表面,預(yù)涂層厚度約1.2mm.因?yàn)閷?duì)金屬材料的吸收率高,采用1kWNd:YAG固體激光器,為最大限度減少激光熔覆過程中CaF2的上浮、熱分解和蒸發(fā),根據(jù)前期的摸索試驗(yàn)并參考文獻(xiàn),精心選擇了較低的的激光能量密度.工藝參數(shù)為:激光輸出功率0.8kW,光斑直徑3.0mm,光束掃描速度為5mm/s;采用搭接熔覆使涂層布滿整個(gè)表面,搭接率為33.3%.沿激光掃描的垂直方向截取試樣,在RigakuRotaflexD/maxrBX射線衍射儀上進(jìn)行XRD分析,利用SEM(型號(hào)為JEOLJSM-5800和S-530,裝有OxfordlinkISIS系統(tǒng))分析熔覆涂層的組織和物相成分,在πMF-3型顯微硬度計(jì)上對(duì)涂層進(jìn)行顯微硬度測(cè)試,載荷為2N,加載保持時(shí)間為15s,取5次測(cè)量的平均值為最終硬度值.雖然上述復(fù)合材料涂層預(yù)期將在高溫環(huán)境服役,其室溫摩擦學(xué)性能及對(duì)高溫摩擦運(yùn)動(dòng)副的實(shí)際使用也至關(guān)重要,這是因?yàn)樵陂_機(jī)及停機(jī)過程中上述涂層都要承受短時(shí)間的室溫摩擦磨損過程.室溫干滑動(dòng)磨損試驗(yàn)在MM-200型滑動(dòng)磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,采用塊-環(huán)滑動(dòng)摩擦副.激光熔覆試樣經(jīng)沿橫截面線切割然后將熔覆表面磨削加工成8mm×10mm×10mm的小試塊,在載荷作用下與旋轉(zhuǎn)的45#鋼(850℃淬火/190℃回火2h,硬度HRC56±3)對(duì)摩試環(huán)外圓進(jìn)行相對(duì)滑動(dòng),導(dǎo)致試樣表面發(fā)生磨損,試驗(yàn)條件為法向載荷196N,滑動(dòng)速度0.84m/s,磨損時(shí)間60min,滑動(dòng)行程3.02×103m.試樣經(jīng)清洗干燥后用感量為10-4g的分析天平稱取磨損失重,取2塊試樣之平均值.以原始TiAl合金和未經(jīng)過Ni-P化學(xué)鍍的激光熔覆試樣作為對(duì)比,根據(jù)試驗(yàn)記錄的摩擦力矩和法向載荷計(jì)算摩擦系數(shù),通過磨損后試樣表面形貌的SEM觀察來分析其磨損機(jī)理.2不同材料的激光熔覆涂層圖1為原始CaF2顆粒(a,b)及其經(jīng)過Ni-P化學(xué)鍍后的(c,d)的SEM照片,從圖1中可以清晰看出,原始(市售)的CaF2顆粒周圍含有很多雜質(zhì),且其形狀和尺寸極其不規(guī)則,經(jīng)過1h的Ni-P化學(xué)鍍后,CaF2顆粒周圍的大部分雜質(zhì)消失,形狀和尺寸大致均勻,表面有層狀和皺折形貌.EDS分析結(jié)果顯示:經(jīng)過Ni-P化學(xué)鍍后的CaF2顆粒表面成分為(wt.%):F:19.02%、Ca:23.16%、Ni:43.44%、P:14.38%,這表明原始CaF2顆粒表面形成了數(shù)微米厚的Ni-P薄膜.激光熔覆涂層的XRD分析結(jié)果見圖2.由圖2可見,在TiAl基材表面形成了由高溫硬度高、耐氧化性能和耐磨性能優(yōu)異的發(fā)達(dá)樹枝狀TiC、不規(guī)則塊狀A(yù)l4C3、細(xì)小球狀CaF2顆粒以及連續(xù)相基體NiCrAlTi(γ)鎳基固溶體組成的復(fù)合材料涂層.圖3為激光熔覆涂層的顯微組織照片,預(yù)涂NiCr-Cr3C2-40%CaF2合金粉末激光熔覆涂層組織,在激光輻照下,其中的NiCr-Cr3C2-CaF2原料合金粉末熔解,基材TiAl合金熔化形成一個(gè)具有較高Ti、Al含量的Ni-Cr-C-F-Ca-Ti-Al復(fù)雜合金化熔池.該熔池主要依靠基體的快速熱傳導(dǎo)和向外界空氣的輻射傳熱作用而快速非平衡凝固.因TiC形成的自由能(-221.75kJ/mol)遠(yuǎn)低于Al4C3(-121.34kJ/mol)和Cr7C3(-26.0kJ/mol),因此Ti為較Al、Cr更強(qiáng)的碳化物形成元素.同時(shí)考慮到TiC在上述3類碳化物中具有最高的熔點(diǎn)(3140℃)Al4C3熔點(diǎn)約2500℃,Cr7C3熔點(diǎn)1565℃),因此TiC會(huì)首先從熔池中以樹枝狀析出,然后是灰色塊狀的Al4C3相大多以六邊形或小片析出.伴隨著TiC和Al4C3的析出,熔池中貧C,大部分Cr只能過飽和地固溶在Ni基體中而形成穩(wěn)定的NiCrTiAl(γ)固溶體.所形成的NiCrTiAl(γ)具有良好的塑韌性、耐高溫氧化和抗腐蝕性能.顯微硬度測(cè)試結(jié)果表明,由于存在大量TiC和Al4C3碳化物增強(qiáng)相以及彌散細(xì)小的晶粒,預(yù)涂NiCr-Cr3C2、NiCr-Cr3C2-40%CaF2、NiCr-Cr3C2-40%CaF2(Ni-P化學(xué)鍍)復(fù)合合金粉末激光熔覆涂層的平均硬度分別為HV725、HV670和HV780,約是基體TiAl合金的2倍以上(約HV320~360).值得注意的是,預(yù)涂NiCr-Cr3C2-40%CaF2涂層的硬度略低于預(yù)涂NiCr-Cr3C2涂層,這主要是由于相對(duì)輕質(zhì)的CaF2上浮到涂層表面所致,CaF2顆粒表面采用Ni-P化學(xué)鍍后,這一現(xiàn)象基本消失.圖4表示3種不同激光熔覆復(fù)合材料涂層及基體TiAl合金的摩擦系數(shù)隨時(shí)間的變化.由圖4可見,隨著磨損時(shí)間的增加,所有激光熔覆涂層的摩擦系數(shù)先逐漸增加,然后在0.45(預(yù)涂NiCr-Cr3C2)、0.40左右(預(yù)涂NiCr-Cr3C2-40%CaF2)和0.25附近(預(yù)涂NiCr-Cr3C2-40%CaF2采用Ni-P化學(xué)鍍)波動(dòng).而基體TiAl合金的摩擦系數(shù)首先急速增加至約0.50,然后在約0.55左右振蕩.磨損試驗(yàn)結(jié)果表明,原始TiAl合金和3種不同的激光熔覆涂層的磨損失重分別為97、17、4.0和2.9mg.這進(jìn)一步驗(yàn)證了作者以前的工作,激光熔覆耐磨復(fù)合材料涂層在室溫干滑動(dòng)磨損條件下,耐磨性約為原始TiAl合金的2~5倍.同時(shí),添加CaF2可以在一定程度上提高涂層的耐磨性并降低其摩擦系數(shù).在熔覆前的復(fù)合粉體準(zhǔn)備時(shí),采用Ni-P化學(xué)鍍包覆CaF2顆??梢杂行У匾种破湓谌鄹策^程中的分解、蒸發(fā)和上浮而最終保留在涂層中,使得其潤(rùn)滑性能得以發(fā)揮從而降低涂層的摩擦系數(shù)并且提高其耐磨性.圖5(a~b)是原始TiAl合金和預(yù)涂NiCr-Cr3C2-40%CaF2激光熔覆涂層的磨損表面形貌,圖5(c)是預(yù)涂NiCr-Cr3C2-40%CaF2(Ni-P化學(xué)鍍)激光熔覆涂層的磨損表面形貌.由圖5(a~b)可見,原始TiAl合金發(fā)生了嚴(yán)重的磨粒磨損和黏著磨損,TiAl合金磨損表面非常粗糙,存在大量的、很深的犁溝,有明顯的塑性變形、斷續(xù)粘附轉(zhuǎn)移形貌和淺層剝落現(xiàn)象.而預(yù)涂NiCr-Cr3C2-40%CaF2激光熔覆涂層的磨損表面形貌相對(duì)比較光滑,只有淺顯的溝槽和輕微的刮擦現(xiàn)象,預(yù)示著發(fā)生了輕微的塑性變形和黏著磨損,見圖5(b),耐磨性的提高主要是由于涂層中形成了由高硬度的TiC和Al4C3增強(qiáng)相,并且均勻分布在塑韌性良好的NiCrTiAl(γ)固溶體基體中.值得一提的是,由圖5(c)可見,預(yù)涂NiCr-Cr3C2-40%CaF2(Ni-P化學(xué)鍍)涂層的磨損表面相當(dāng)光滑,既沒有顯微切削犁溝,也未見明顯的塑性變形發(fā)生,即在這種情況下,激光熔覆復(fù)合材料涂層表面沒有發(fā)生磨粒磨損和黏著磨損,磨損失重和摩擦系數(shù)均為最低.據(jù)此推斷,在復(fù)合粉體準(zhǔn)備過程中對(duì)CaF2顆粒表面進(jìn)行的Ni-P化學(xué)鍍,在很大程度上抑制了CaF2顆粒在激光導(dǎo)致的高溫熔池中的分解、蒸發(fā)和上浮,使得CaF2顆粒大部分保留在涂層中,從而能夠發(fā)揮其良好的潤(rùn)滑性能.因此,在激光熔覆自潤(rùn)滑耐磨復(fù)合材料涂層制備過程中,采用Ni-P化學(xué)鍍是一項(xiàng)降低CaF2顆粒自潤(rùn)滑相質(zhì)量損失的有效措施.激光熔覆γ/TiC/Al4C3/CaF2高溫自潤(rùn)滑耐磨復(fù)合材料涂層在室溫干滑動(dòng)磨損條件下具有優(yōu)異耐磨性和低摩擦系數(shù),主要是由于在對(duì)摩鋼環(huán)接觸應(yīng)力的重復(fù)作用下,使得接觸表面的溫度顯著上升,致使接觸表面上高溫自潤(rùn)滑相CaF2已經(jīng)達(dá)到韌性狀態(tài)并且其自潤(rùn)滑性能被有效地激發(fā)出來,從而使上述涂層的摩擦系數(shù)明顯降低且耐磨性大大提高;另一方面,細(xì)小球狀高溫自潤(rùn)滑相CaF2在復(fù)合涂層中的均勻分布也對(duì)其摩擦學(xué)性能發(fā)揮了有利作用.文獻(xiàn)報(bào)道,在溫度低至約400℃時(shí),CaF2不管以表面薄膜直接使用,還是以彌散相形式存在于金屬基復(fù)合材料中,都具有較好的自潤(rùn)滑性能.綜合其他研究結(jié)果,可見,TiAl合金激光熔覆γ/TiC/Al4C3/CaF2高溫自潤(rùn)滑耐磨復(fù)合材料涂層作為運(yùn)動(dòng)部件具有寬廣的使用溫度范圍和很大的潛力,未來將主要致力于上述復(fù)合材料涂層的高溫磨損機(jī)理和激光制備質(zhì)量控制方面的研究.3nicr-crc2caf2固溶體的激光熔覆a.激光制備高溫自潤(rùn)滑耐磨復(fù)合材

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