材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定課件

材料顯微結構分析方法清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定§3.擇優(yōu)取向(織構)的測定方法

*利用物理性質的各向異性；**利用XRD，一.正極圖

試樣中所有晶粒的同一選定晶面(hkl)

的晶面極點在空間分布的狀態(tài)的極射(或極射赤面)投影。通常采用衍射儀法，作極圖。

因為擇優(yōu)取向的本質是晶粒取向的定向排列。清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定

絲軸〈100〉無織構

軋向R.D一.正極圖立方(111)極圖〈100〉絲織構55o44`立方{100}極圖〈100〉板織構{100}橫向

T.D(111)(001)清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定

某特殊方向絲織構：投影基園的極軸(絲軸方向)

投影時，X射線入射方向按某選擇的(hkl)、符合2dSin=固定材料繞絲軸步進轉動

。投影光源2投影基面絲軸方向

X射線入射方向X射線反射方向投影球投影基園的極軸材料繞絲軸轉動

。投影光源垂直基園方向入射，清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定

投影基園板織構：

材料的板面投影光源投影基面板面法線NR.DX射線入射方向X射線反射方向T.D

板面法線

投影光源

軋向R.D=投影基園的極軸平分入射和反射X射線

橫向T.D

投影時，=投影基園的赤道橫向T.D作

轉動。衍射儀軸=衍射儀軸板面法線作

，清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定投影光源投影基面板面法線NR.DX射線入射方向X射線反射方向T.D

實驗步驟：ⅰ.初始XRD幾何布置：入射X線、探測器

依選定(hkl)

按2d(hkl)Sin=固定ⅱ.測量方法：板面平分(T.D)180

2,板以衍射儀軸為軸(即以R.D為軸)軋向R.D=衍射儀軸，板面以N為軸(軋向R.D繞N)衍射儀軸轉角；轉角。

清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定

NT.D

NT.DR.D

板面法線N入射X射線

0

0T.D

c反射X射線R.Ddd`cc`dd`極點投影衍射儀軸c`

清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定=0改變(0o~360o，間隔5o~10o)=5o改變

……吸收校正系數(shù)R(.)：ⅲ.測量步驟：聯(lián)合透射與反射法ⅳ.極點強度：1.2.相對值予先求無織構的作為歸一化標準清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定ⅴ.作極圖：將測定的各

變化：沿同心圓

變化：沿直徑ⅵ.確定織構系統(tǒng)：與標準極圖投影對照冷軋鋁板的{100}極圖冷軋鋁板的{111}極圖

N

T.DR.D標注在赤平投影圖上。清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定

板織構的定量測定：原赤平投影圖繞T.D轉90o(原N、R.D對調)極坐標:天頂角(原

)

(0-)方位角(原

)

(0-2)

A(.)

R.DN設極點空間分布函數(shù)：滿足對稱分布，可用1/8球面表示，即

：0－/2

：0－/2任一點A(

.

)清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定對Randon(完全無序)試樣：取單位球r=1，1/8球面上的極點密度：則：與

、

無關…...(1)對Texture(有序)試樣：取單位球r=1，1/8球面上的極點密度：……(2)清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定∵織構化前后:(1)=(2)式∴……(3)

如果測量的極點足夠多，空間分布合理，∴可利用(4)的令……(5)……(4)進行歸一化處理對相對值2/

可略去，則有：的歸一化密度，為空間任一點則有：清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定實際上：清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定二.反極圖

試樣的中某一宏觀方向(如板面法線方向)的一小角度范圍內各個晶粒所呈現(xiàn)的不同晶體學方向[uvw]

的空間分布幾率。實驗方法：衍射儀法

代表晶面(hkl)平行于試樣板面的晶粒百分數(shù)。有織構時：……(6)令：實驗原理：清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定無織構時：……(7)(6)/(7)得：……(8)有織構時：……(6)……(9)那么有：清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定……(9)(9)/(8)整理得：……(10)……(8)清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定

當被測量的(hkl)足夠多，空間分布合理時，令：……(11)以(11)式作為歸一化標準，則有：……(12)對于(10)清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定實驗步驟：(1)對有、無織構試樣作XRD(2)求出：(3)求(12)各(hkl)的(4)將各例：旋鍛Zr棒的織構測定XRD如右圖上:縱截面

中:橫截面

下:粉體標注在投影圖上清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定Zr的六方晶胞的標準投影旋鍛Zr棒的縱截面的反織構圖清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定不同的歸一化標準：……(13)……(14)對于(10)清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定最合理的歸一化標準：……(15)對于(10)清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定……(16)……(17)方程兩邊∑清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定單線法……(18)由(16)/(17)，(16):(17):廣義上:多線法……(19)整理得：清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定三.面織構表示方法{001}

uvw

型面織構在陶瓷中很普遍(1)

f因子表示法：……(20)P:有織構的極點密度

……(21)P0:無織構的極點密度

……(22)清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定

當無織構時：

P=P0

f=0

當完全有序時：

f=1

非理想織構時：0<f<1f值是非本征量

影響因數(shù)：①試樣特性

②衍射線選取數(shù)量

③工藝條件

清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定(2)面織構的本征表示方法

本征量(19)：改寫后有：廣義上

……(23)(19)f因子表示法則有：……(24)清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定由(20)式：那么：……(25)廣義上

……(26){001}

uvw

型面織構

清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定1200C/2h條件下以BiT為種晶制備的織構化BNKT陶瓷(1-y)(Bi1/2Na1/2)TiO3-y(Bi1/2K1/2)TiO3

XRD花樣(a)隨機取向(b)織構化I.Lotgering因子:

f＝0.88織構測定實例:

SEM二次電子像

清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定II.正極圖

:

傾角

(20~90

)方位角

(0~360

)角度測量間隔5

步進時間1s/step投影光源板面法線NR.DX射線入射方向X射線反射方向T.D

衍射儀軸

測量實驗條件：a.(111)極圖

2

＝39.98

b.(002)極圖

2

＝46.57

(111)面和(002)面夾角為54.7

(111)極圖中心到最大極點密度的角度50

清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定III.反極圖

:

圖中(100)附近的極點密度指數(shù)達到最大，表示沿(100)面的晶粒最多，所以(100)晶面織構程度最高。清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定作業(yè)：第十四題第十五題實驗、上課安排：1.實驗：AlN陶瓷的XRD的定量相分析第七周十月三十一日周五2.上課：第八周十一月七日周五清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定實驗1.理論計算Ci

的無標樣法定量相分析

AlN陶瓷的XRD的定量相分析單線法多線法清華大學.材料顯微結構分析.04-正反極圖面織構測定1650~1800℃/4h流動N2氣體96wt%AlN+3wt%Y2O3+1%CaF2Y2O3CaF2Dy2O3YF31.原料：試樣制備