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華南師范大學(xué)實驗報告【實驗?zāi)康摹苛私獗砻婊钚詣┑慕Y(jié)構(gòu)、性質(zhì)和應(yīng)用
掌握洗滌劑各組分的性狀及其配方原理學(xué)會評價洗滌劑的質(zhì)量,了解一些評價方法學(xué)會制備Fe(OH)3溶膠及半透膜【實驗原理】一、洗滌劑的配制配制洗滌劑的時候,既要保證實驗產(chǎn)品的性能,也應(yīng)考慮生產(chǎn)成本及制備工藝。洗滌劑的成本則主要由原料的價格決定,性能則由配方所使用的原料的性質(zhì)及不同組分之間的配合。除了價格因素外,配方原料的選擇需綜合考慮以下四點:①從洗滌的角度看,配制的洗滌劑要具有洗滌、潤濕、增溶、氣泡和消泡、乳化等作用,以滿足去除污垢的作用;②為使所配制的洗滌劑發(fā)揮作用,需要添加一些具有特定性質(zhì)的組分,來調(diào)節(jié)洗滌劑的酸堿度以及來自于雜質(zhì)元素的影響;③為使所配制的洗滌劑具有好的應(yīng)用性能,有時需要通過在洗滌劑中加入特別組分,如使其具有漂白、消毒等作用;④從環(huán)保的角度出發(fā),還要求使所使用的藥品具有較好的生物易降解性能。洗滌劑的主要成分是表面活性劑。表面活性劑具有兩親結(jié)構(gòu),在清除固體表面粘附污物的洗滌過程中,可通過一個物理、化學(xué)過程,明顯降低體系的表面張力,并發(fā)生潤濕、乳化、分散、起泡、增溶等一系列作用,最終在其他組分和外界機械攪拌因素的協(xié)同作用下,使污垢得到清除,根據(jù)所具有的功能基團的差異,表面活性劑可分為陰離子型表面活性劑和陽離子表面活性劑、非離子型表面活性劑、兩親表面活性劑及特種表面活性劑等。其中,陰離子表面活性劑在價格、洗滌效果、生物降解性等方面有明顯優(yōu)勢,使用廣泛,是現(xiàn)在使用的絕大部分洗滌劑的主要成分。其中,多用洗潔精的配方(100g)如下:十二烷基苯磺酸鈉10g椰子油酸3g粗鹽2g檸檬酸1g三聚磷酸鈉4g氫氧化鈉1g脂肪酸聚氧乙烯醚9g水70g溶膠的制備溶膠是溶解度極小的固體在液體中高度分散所形成的膠態(tài)體系,其顆粒直徑變動在10-7~10-9m
范圍。一般來說,溶膠的制備有兩種常見的方法,是分散法和凝聚法。分散法是用適當方法把較大的物質(zhì)顆粒變成溶膠大小的質(zhì)點,凝聚法是先制成難容物的分子(或離子)的過飽和溶液,再使之相互結(jié)合成溶膠粒子大小而得到溶膠。Fe(OH)3溶膠的制備就是采用化學(xué)法即通過化學(xué)反應(yīng)使產(chǎn)物呈現(xiàn)過飽和狀態(tài),然后粒子再結(jié)合為溶膠?!緝x器與藥品】SBDY型數(shù)顯白度儀;量筒;燒杯;托盤天平;錐形瓶;玻璃棒椰子油酸;十二烷基苯磺酸鈉;檸檬酸;三聚磷酸鈉;脂肪酸聚氧乙烯醚;粗鹽;氫氧化鈉;水;香精;10%
FeCl3溶液;火棉膠溶液;AgNO3溶液;KSCN溶液【實驗步驟】1、洗滌劑的配制根據(jù)實驗原理中多用洗潔精的配方,依次用稱取十二烷基苯磺酸鈉10g、粗鹽2g、三聚磷酸鈉4g、脂肪酸聚氧乙烯醚9g、椰子油酸3g、檸檬酸1g、氫氧化鈉1g、水70g,加入順序為:粗鹽、三聚磷酸鈉、水、十二烷基苯磺酸鈉、檸檬酸、氫氧化鈉、脂肪酸聚氧乙烯醚、椰子油酸。2、洗滌劑效果的測試(利用白度計測定所配制洗滌劑的洗滌效果)①白度計的校正:用已知白度的白板校正儀器;②用白度計測定布條在洗滌前的白度;③將白布條弄臟,如在窗臺上擦拭;④用白度計測定弄臟了的布條的白度;⑤用剛剛所配制的洗滌劑清洗弄臟了的布條,洗滌干凈后吹干;⑥用白度計測量洗滌劑洗滌后布條的白度。水解法制備Fe(OH)3溶膠量取150mL蒸餾水,置于300mL燒杯中,先煮沸2min,用刻度移液管移取10%
FeCl3溶液20ml,逐滴加入沸水中,并不斷攪拌,繼續(xù)煮沸3min,得到棕紅色Fe(OH)3溶膠。
Fe(OH)3溶膠的純化為了純化已制備好的溶膠,需要用半透膜。選擇一個300mL的內(nèi)壁光滑的錐形瓶,洗滌烘干,倒入約20mL火棉膠溶液,小心轉(zhuǎn)動燒瓶,使火棉膠均勻地在瓶內(nèi)形成一薄層,倒出多余的火棉膠,倒置燒瓶于鐵圈上,流盡多余的火棉膠,并讓乙醚蒸發(fā),直至用手指輕輕接觸火棉膠膜而不粘著為止。然后加水入瓶內(nèi)至滿,浸膜于水中約10min,倒去瓶內(nèi)的水。再在瓶口剝開一部分膜,在此膜與玻璃瓶壁間灌水至滿,膜即脫離瓶壁,輕輕地取出所成之袋,檢查是否有漏洞。把水解法制得的溶膠,置于半透膜袋內(nèi),用線拴住袋口,置于500mL燒杯中,加入蒸餾水,保持溫度為60-70°C,進行熱滲析。每半小時換一次水,并取出少許蒸餾水檢驗其中的Cl-和Fe3+離子?!窘Y(jié)果討論與思考】依次加入各配料后的現(xiàn)象配料現(xiàn)象粗鹽三聚磷酸鈉水形成白色懸濁液,底部有少量白色固體殘留液,液體表面有少量小泡沫十二烷基苯磺酸鈉變成乳白色懸濁液,底部殘留的固體全部溶解,液體表面鋪滿泡沫檸檬酸無明顯變化氫氧化鈉溶液的稠度變小,略變稀脂肪酸聚氧乙烯醚溶液略變稠,聞到有洗潔精的氣味椰子油酸變成乳白色粘稠狀,外觀均勻洗滌劑的表征與評價本實驗所配制的洗滌劑為乳白色粘稠狀液體,外觀均勻;有洗潔精的氣味,味道清淡;洗滌污布時,能比較迅速地洗干凈,去污效率較好,但雙手直接接觸洗滌劑一會后明顯感覺手部皮膚有緊繃感,說明該洗滌劑堿性較強,常用易傷手。放置一段時間后,洗滌劑仍然均勻無沉降。洗滌劑去污率:R0=51.9RS=37.3Rw=46.3則DE=[(Rw—RS)/(R0—RS)]×100%=[(46.3-37.3)/(51.9-37.3)]×100%=61.6%3、在實際應(yīng)用中,洗滌劑的配方必須遵循以下幾點基本原則:①對人體無害;②能較好地洗去動植物油垢;③清洗劑和清洗方式不損傷餐具、灶具及其它器具;④洗滌蔬果時應(yīng)無殘留,且不影響外觀及原有風(fēng)味;⑤發(fā)泡性好,泡沫細膩潔白;⑥可有效殺滅細菌且不危害人體健康;⑦儲存穩(wěn)定性好在實際工業(yè)生產(chǎn)中的洗潔精,應(yīng)該是透明液體,濃度、粘度合適,具有較高堿性,可以提高去污能力和節(jié)省活性物,但pH不應(yīng)大于10,同時還會加入少量香精,增加其芳香性。一些高檔的餐具洗滌劑還會加入釉面保護劑如醋酸鋁、甲酸鋁、硼酸酐及其混合物,保護餐具。液體洗滌劑的主要成分是表面活性劑,它的分子中既有親油的原子團,又有親水的原子團。洗滌的時候,利用表面活性劑來降低油水界面的張力,發(fā)生乳化作用,經(jīng)過攪拌、搓擦,油垢分散溶解在洗滌液中,從而簡單除去。故設(shè)計洗滌劑配方時,一定要充分考慮表面活性劑的配伍效應(yīng)及各種助劑的協(xié)同作用。因此,表面活性劑種類和用量的選擇是配制高效洗滌劑的關(guān)鍵。在實際選擇上,要根據(jù)各組分的增效作用進行優(yōu)化,從而得到實用有效的洗滌劑。洗潔精的基本配方公式:發(fā)泡劑+除油乳化劑+增稠劑+防腐劑+香精=洗潔精。本次實驗的8種配方,其對應(yīng)作用如下:十二烷基苯磺酸鈉:白色或淡黃色粉狀,屬陰離子型表面活性劑,具有良好的去污、濕潤、乳化、分散能力,能產(chǎn)生豐富的泡沫,增溶效果顯著,生物降解度>90%,很好的生物降解性,所以廣泛應(yīng)用于洗衣粉、餐具洗滌劑及工業(yè)清潔劑中。椰子油酸:合成表面活性劑的中間體,跟其它表面活性劑有良好的復(fù)配性和協(xié)同效用;具有良好的增泡作用,乳化去油效果顯著。粗鹽:是一種輔助原料,氯化鈉能使陰離子表面活性劑的水溶液增稠,但應(yīng)適量,過量的氯化鈉將使表面活性劑不溶,導(dǎo)致洗潔精變渾濁和變稀。檸檬酸:調(diào)節(jié)洗滌劑pH值至6.5-7.5,作為助洗劑,能有效改善洗滌產(chǎn)品的性能,可以迅速沉淀金屬離子,防止污染物重新附著在織物上,保持洗滌必要的堿性;可使污垢和灰分散和懸浮,提高表面活性劑的性能,是一種優(yōu)良的鰲合劑。三聚磷酸鈉:洗滌劑中不可缺少的優(yōu)良助劑,提高洗滌劑的去污效果。三聚磷酸鈉具有螯合鈣、鎂、鐵等離子的性質(zhì),能軟化水;也是洗滌劑的膠溶劑、乳化劑,對蛋白質(zhì)有膨潤、增溶作用,有明顯的解膠效果,對脂肪物質(zhì)起促進乳化作用,對塵土等固體污垢有分散作用,增強表面活性劑的表面活性,降低臨界膠束濃度,起到降低表面活性劑用量和增強去污力的雙重作用;同時,也是良好的緩沖劑,所以,即使有酸性污垢存在,三聚磷酸鈉也能使洗滌液保持一定的堿度,有利于酸性污垢的除去;它還可以吸收水分防止洗滌劑結(jié)塊。氫氧化鈉:作為洗滌助劑,調(diào)節(jié)pH在堿性范圍內(nèi),提高洗滌劑去污能力。脂肪酸聚氧乙烯醚:屬非離子表面活性劑,具有優(yōu)良的去污、乳化、發(fā)泡性能和抗硬水性能,溫和的洗滌性質(zhì)不會損傷皮膚;其最大特點是化學(xué)穩(wěn)定性好,在熱稀堿、酸及氧化劑中均穩(wěn)定,在低于它濁點的溫度下有良好的洗滌去污能力,所以用它配制的洗滌劑能滿足低溫低泡耐硬水的要求。去離子水:作為溶劑,能使各組分混合均勻。洗潔精的存放要求避光,常溫保存。長期陽光照射會損壞包裝,同時溫度升高會導(dǎo)致產(chǎn)品氧化加快,而過低溫則可能導(dǎo)致洗潔精受凍出現(xiàn)混濁現(xiàn)象。在工業(yè)生產(chǎn)中,常常還會加入防腐劑,延長產(chǎn)品保存時間,同時,還應(yīng)進行相應(yīng)的滅菌處理。Fe(OH)3溶膠的制備與純化在制備溶膠的過程中,溶液由黃褐色變成紅褐色用激光筆照射
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