實驗室用水檢驗作業(yè)指導書

PAGE臨汾市市政公用工程綜合質量檢測有限責任公司質量管理體系文件CJWD158-2004實驗室分析用水檢驗作業(yè)指導書發(fā)行版本:C/O2004-04-30發(fā)布2004-04-30實施臨汾市市政公用工程綜合質量檢測有限責任公司

臨汾市市政公用工程綜合質量檢測有限責任公司質量管理體系文件CJWD158-2004實驗室分析用水檢驗作業(yè)指導書發(fā)行版本：C/O編制：審核：批準：受控狀態(tài)：編號：持有者：總頁數：2004-04-30發(fā)布2004-04-30實施臨汾市市政公用工程綜合質量檢測有限責任公司PAGE實驗室分析用水檢驗作業(yè)指導書1目的在分析工作中，洗滌儀器、溶解樣品、配置溶液均需用水。一般天然水和自來水（生活飲用水）中常含有氯化物、碳酸鹽、硫酸鹽、泥沙等少量無機物和有機物影響分析結果的準確度。作為分析用水，必須先經一定的方法凈化，達到國家規(guī)定實驗室用水規(guī)格后，方可使用。2適用范圍三級水、無氨蒸餾水。3檢驗參數PH值范圍（25℃）、電導率（25℃）、蒸餾水中氨含量4檢驗方法參照GB/T6682-2008《實驗室用水規(guī)格和試驗方法》GB/T18204.25-2000《公共場所空氣中氨測定方法》1）PH值首先用PH值為5.0-8.0的標準溶液校正PH值。所選用的緩沖溶液的PH值與水樣的PH值越接近，測量誤差越小，然后將100ml三級水、無氨蒸餾水注入燒杯中，插入電極按著儀器說明書規(guī)定的操作步驟操作，測出水樣的PH值。2）電導率用于三級水、無氨蒸餾水測定的電導率儀：配備電極參數為0.1cm-1-1.0cm-1的電導池。并具有溫度自動補償功能。按電導率儀說明書安裝調試儀器；取400ml三級水、無氨蒸餾水樣于錐形瓶中，插入電導池進行測量。3）氨含量無氨蒸餾水的制備在2000ml單口圓底燒瓶中，注入2000ml普通蒸餾水，并加少許的高錳酸鉀至淺紅色后，再加少許的固體氫氧化鈉，用PH試紙測呈微堿性。連接好蒸餾裝置用容積2000ml電熱套進行蒸餾，遺去初餾100ml和后餾200ml，取其中間部分，此為一次重蒸餾水。無氨蒸餾水是取一次重餾水2000ml，加少許濃硫酸，用PH試紙測呈微酸性，連接好蒸餾裝置用容積2000ml電熱套進行蒸餾，遺去初餾100ml和后餾200ml，取其中間部分，此為無氨蒸餾水。此無氨蒸餾水配置出的標準溶液繪制的標準曲線斜率應為0.081±0.003吸光度/ug氨。市購無氨蒸餾水的檢驗取10ml具塞比色管6支；按照GB/T18204.25-2000《公共場所空氣中氨測定方法》第一法，用無氨蒸餾水配置水楊酸溶液（50g/L）、亞硝基鐵氰化鈉溶液（10g/L）、次氯酸鈉溶液（0.05mol/L）；用市購無氨蒸餾水配置吸收液（0.005mol/L硫酸溶液）；在各管中加入100ml上述配制得吸收液作為空白，分別加入0.50ml水楊酸溶液，再加入0.10ml亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.10ml次氯酸鈉溶液，混勻，室溫下放置1h。用1cm比色皿個，于波長697.5nm處，以水作參比，測定各管溶液的吸光度。GB/T18204.25-2000《公共場所空氣中氨測定方法》第一法檢測下限為0.5ug/10ml，吸光度約為0.040，即以氨含量≤0.05ug/ml，吸光度≤0.040作為判定市購無氨蒸餾水是否合格依據。規(guī)格實驗室分析用水規(guī)格見表1見表1名稱三級無氨蒸餾水備注PH值范圍（25℃）5.0～7.55.0～7.5電導率（25℃）/（us/cm）≤5.0≤5.0氨含量（ug/ml）≤0.05儲存6.1容器應使用密閉的、專用的聚乙烯容器，三級水也可使用密閉的、專用的玻璃容器。實驗室分析用水檢驗原始記錄見下表CJ-HJ-21-1臨汾市市政公用工程綜合質量檢測有限責任公司無氨蒸餾水檢驗原始記錄共頁第頁購水日期生產單位購水編號檢驗日期樣品狀態(tài)試驗條件儀器名稱分光光度計UIS-723G編號電導率儀PH計檢測依據參照GB/T6682-2008《實驗室用水規(guī)格和試驗方法》GB/T18204.25-2000《公共場所空氣中氨測定方法》電導率（25℃）/（us/cm）PH值（25℃）1．標準曲線的繪制管號0123456標準溶液(ml)0.000.501.003.005.007.0010.00吸收液(ml)10.009.509.007.005.003.000.00氨含量(μg)0.00.51.03.05.07.010.0吸光度(A)計算因子Bg(μg/A)工作曲線編號2．樣品測定試樣編號項目平均值試樣吸光度A試樣中氨含量m(μg/ml)計算公式m=(Bg×A)/10備注PH值范圍（25℃）：5.0～7.5;電導率（25℃）/（us/cm）≤5.0；氨含量≤0.05ug/ml為無氨蒸餾水檢測：審核：檢測日期：年月日CJ-HJ-21重蒸餾水、無氨蒸餾水檢驗記錄購水日