枸櫞酸檢驗操作規(guī)程

第4頁共4頁GMP文件文件名稱枸櫞酸檢驗操作規(guī)程文件編號印數(shù)制定人起草日期年月日審核人審核日期年月日批準人批準日期年月日頒發(fā)部門質監(jiān)科生效日期年月日分發(fā)部門質監(jiān)科、總經辦目的建立枸櫞酸檢驗操作規(guī)程，規(guī)范枸櫞酸的檢驗操作，確保檢驗數(shù)據(jù)的準確性和精密度。范圍適用于本企業(yè)輔料枸櫞酸的檢驗職責原輔材料檢驗員對本標準負責。內容【檢驗依據(jù)】中國藥典2010年版二部檢驗【分子式】C6H8O7·H2O【分子量】210.14【性狀】本品為無色半透明結晶、白色顆?；虬咨Y晶性粉末，無臭，味極酸；水溶液顯酸性反應?！捐b別】1．本品在105℃干燥2小時，其2．本品顯枸櫞酸鹽的鑒別反應，見《鑒別試驗檢驗操作規(guī)程》?！緳z查】溶液的澄清度與顏色取本品2.0g，加水10ml使溶解后，依法檢查，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色2號或黃綠色2號標準比色液比較，不得更深。氯化物取本品10.0g，依法檢查，與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.0005%）。硫酸鹽稱取本品1.0g，依照《硫酸鹽檢驗操作規(guī)程》檢查，與標準硫酸鉀溶液1.5ml同法制成的對照液比較，不得更濃（0.015草酸鹽取本品1.易炭化物取本品1.0g，置比色管中，加95%（g/g）硫酸10ml，在90℃±1℃水分取本品0.5g，置干燥的具塞燒瓶中，加無水甲醇5ml，在不斷振搖下用費休氏試液滴定至溶由淺黃色變?yōu)榧t棕色，另作空白試驗。按下式計算，即得。含水分不得過0.5%。(A—B)F供試品中水分含量(%)=×100%W式中A為供試品所消耗費休氏試液的容積，ml；B為空白所消耗費休氏試液的容積，ml；F為每1ml費休氏試液相當于水的重量，mg；W為供試品的重量，mg。熾灼殘渣取本品約1g，精密稱定，置已熾灼至恒重的坩堝中緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700～800℃熾灼使完全灰化，移至干燥器內，放冷，精密稱定后，再于700～800℃熾灼至恒重，熾灼殘渣不得過0.1%。鈣鹽取本品1.鐵鹽取本品1.0g，置納氏比色管中，加水溶解使成25ml，加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml，加30%硫氰酸銨溶液3ml后，將供試液移至分液漏斗中，加20ml正丁醇提取，俟分層后，將正丁醇層移置50ml納氏比色管中，再用正丁醇稀釋至25ml，與標準鐵溶液1.0ml同法制成的對照液比較，不得更深（0.001%）重金屬取本品4.0g，加水10ml溶解后，加酚酞指示液1滴，滴加氨試液適量至溶液顯粉紅色，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml與水適量使成25ml，依照《重金屬檢驗操作規(guī)程》第一法檢查，與標準鉛溶液2ml同法制成的對照液進行比較，砷鹽取本品2.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依照《砷鹽檢驗操作規(guī)程》第一法檢查，與標準砷溶液2.0ml同法制成的標準砷斑進行比較，微生物限度檢查取本10g，依照《微生物限度檢驗操作規(guī)程》檢查，細菌：≤800cfu/g；霉菌（酵母菌）：≤80cfu/g；大腸埃希菌：不得檢出?！竞康臏y定】取本品約1.5g，精密稱定，加新沸過的冷水40ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L）滴定，每1ml氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當于64.04mg的C6H8V樣×（C標定/C標示）×0.06404×100%枸櫞酸含量（%）==W（1—水分）式中：V樣為供試品消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml；W為供試品的重量，g。修訂歷史文件修訂、變更歷史原文件編號現(xiàn)文件編號生效日期修訂變更原因57710018030900120955790368228596330825771001803090012386576137399735760696577100180309001359457807757990251551257710018030900123875771649826018180515771001803090012138572131192158918326577100180309001235957903682236107605357710018030900123565761352861437917425771001803090012355575087869704693279170881003433552741012299443258333791708810034335527510186673293883200817088100343356107101581152501500522170881003433561081010001800598717321708810034335429510107419414268701717088100343356184101878660869628802170881003433561851017758311740866741708810034335610910108601437357284617088100343356110101152207216014916170881003433552371