液相色譜操作步驟

合肥八駿儀器有限公司合肥八駿儀器有限公司———————————————————————————————————————————————————————PAGE2總機(jī)真機(jī)Q：693229762———————————————————————————————————————————————————————總機(jī)真機(jī)Q：693229762PAGE1液相色譜操作步驟一、流動(dòng)相配置1、配置按《標(biāo)準(zhǔn)》上對(duì)流動(dòng)相比例的要求配置流動(dòng)相500ml；2、過濾將配置好的流動(dòng)相經(jīng)溶劑過濾器過濾，（注：若流動(dòng)相完全是色譜純，可跳過此步驟）。溶劑過濾器的使用方法見附錄1；3、混勻?qū)⑦^濾好的流動(dòng)相倒入試劑瓶中，塞好瓶塞，用力搖勻；4、脫氣將已混勻的流動(dòng)相試劑瓶塞擰松，放入超聲波清洗器中脫氣15~30min，取出后擰緊瓶塞，放至室溫備用；二、開啟儀器1、開泵將不銹鋼濾頭放入流動(dòng)相試劑瓶中，打開泵的電源開關(guān)；按《標(biāo)準(zhǔn)》中的要求設(shè)置流動(dòng)相的流速，（注：如標(biāo)準(zhǔn)上未要求，一般設(shè)置流速為1ml/min）。流速設(shè)置方法見附錄2；檢查液路中是否有氣泡，如果沒有氣泡，可跳過此步驟，如果有氣泡，則執(zhí)行下列操作：A、打開放空閥；B、按PURGE鍵進(jìn)行自動(dòng)沖洗；C、幾分鐘后可自動(dòng)停止，也可在沖洗時(shí)再按一次PURGE鍵使沖洗終止（注：如果系統(tǒng)中仍有氣泡，或重復(fù)沖洗幾次）；D、關(guān)閉放空閥；（4）按PUMPON/OFF鍵，使泵運(yùn)行；2、開檢測(cè)器打開檢測(cè)器電源開關(guān)；按《標(biāo)準(zhǔn)》中的要求設(shè)置檢測(cè)波長(zhǎng)，檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)置見附錄3；三、配制標(biāo)準(zhǔn)品（對(duì)照品）和樣品（供試品）具體配制方法參看《標(biāo)準(zhǔn)》；四、分析樣品1、打開色譜工作站；2、待基線穩(wěn)定后，進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)品（對(duì)照品）、樣品（供試品），得到相應(yīng)的譜圖，并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，完成分析任務(wù)；五、關(guān)閉儀器1、關(guān)閉色譜工作站；2、關(guān)閉檢測(cè)器電源開關(guān)；3、關(guān)泵（1）按PUMPON/OFF鍵，使泵停止運(yùn)行；（2）將不銹鋼過濾頭放入以脫氣后的純甲醇瓶中；按PUMPON/OFF鍵，使泵運(yùn)行；30~60min后，按PUMPON/OFF鍵，使泵停止運(yùn)行；關(guān)閉泵的電源開關(guān)。六、注意事項(xiàng)1、發(fā)現(xiàn)液路中有氣泡，準(zhǔn)備進(jìn)行沖洗時(shí)，一定要先打開放空閥，因?yàn)榘碢URGE鍵后，系統(tǒng)流速會(huì)增加到9ml/min以上，如果不打開放空閥，會(huì)使系統(tǒng)壓力超出設(shè)置范圍而引起報(bào)警并停機(jī)，也會(huì)對(duì)色譜柱造成一定的影響，其順序應(yīng)為：打開放空閥—按PURGE鍵—自動(dòng)沖洗—按PURGE鍵—關(guān)閉放空閥；2、使用緩沖溶液或酸性溶液作流動(dòng)相時(shí)，應(yīng)在使用該流動(dòng)相前后用清洗液沖洗系統(tǒng)1小時(shí)以上，清洗液的比例為5%甲醇+95%水，其配置方法同流動(dòng)相的配置，對(duì)比而言，使用普通流動(dòng)相和使用緩沖溶液或