2023鍶礦石化學(xué)分析方法第1部分：鍶、鋇、鈣、鎂、鐵、鋁含量的測定混合熔劑半熔-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

鍶礦石化學(xué)分析方法第1部分鍶鈣鐵含量測定 混合熔劑熔-電感合等離體原子發(fā)射譜法II目 次前言 III引言 IV112范引文件 13語定義 1425驗件 26劑材料 27器備 3839驗驟 3空試驗 3驗試驗 3樣分解 39.4測定 410驗據(jù)理 411密度 412確度 513量證控制 5附錄資性元素準(zhǔn)備液配制 6附錄資性器參工條件 7附錄資性驗室準(zhǔn)度作驗據(jù)統(tǒng)結(jié)果 8參考獻(xiàn) 12IIIIII——1分含的定 混熔半熔電耦等離體子射譜法；——2分硫量定 合劑熔硫酸重量；——3分鋁鈦量的定 混酸解電感耦等子原發(fā)射譜；——4分鉻銅含的測定 閉溶電感合等子質(zhì)11鍶礦石化學(xué)分析方法第1部分：鍶、鋇、鈣、鎂、鐵、鋁含量的測定 混合熔劑半熔電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)規(guī)定的條件。范圍本文件規(guī)定了混合熔劑半熔-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鍶礦石中的鍶、鋇、鈣、鎂、鐵、鋁的含量。本文件適用于鍶礦石中鍶、鋇、鈣、鎂、鐵、鋁含量的混合熔劑半熔-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定。方法檢出限和測定范圍見表1。表1 方法出和定圍 單位為%成分方法檢出限測定范圍成分方法檢出限測定范圍鍶0.0030.01～50鎂0.0040.01～10鋇0.0030.01～10鐵0.010.03～10鈣0.040.1～15鋁0.0030.01～8（GB/T6379.2 （）第2GB/T6379.4 （）第4GB/T6682 GB/T14505 石和化學(xué)析法 總及般規(guī)定JJG768 本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。22原理電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢測時的溫度、濕度、電壓和頻率等試驗條件應(yīng)符合JJG768的相關(guān)要求。本文件除非另有說明，在分析中均使用確認(rèn)為分析純的試劑。100g（30g7g水，GB/T66823（ρ=l.19g/mL）1（ρ=l.42g/mL）（1+9）。6.5 （5+95）。6.6 （1+3）。6.7 （5+95）。[ρ(Na2CO3)=10g/L]10g（）1000攪勻。A（6.9）（6.4）。表2 多元混校溶系列 位為μg/mL序號元素組合系列0系列1系列2系列3系列4系列56.10.1鍶05.0010.025.050.01006.10.2鋇00.501.002.505.0010.06.10.3鈣、鎂、鐵、鋁01.002.505.0010.020.0配制濃度為100μg/mL及以上的校準(zhǔn)溶液，0℃～5℃下避光密閉保存，有效期6個月；稀釋至1μg/mL～10μg/mL或其他適當(dāng)濃度時，0℃～5℃下避光密閉保存，有效期1個月。注：校準(zhǔn)溶液元素濃度可以根據(jù)測定溶液的元素含量進(jìn)行調(diào)整。Φ11.0cm。6.12 氬氣［φ(Ar99.996％］330.1mg。1000℃。21020。樣品按照GB/T1450597。1052h～4h0.2g0.1mg隨同樣品進(jìn)行雙份空白試驗，所用試劑應(yīng)取自同一瓶試劑，加入同等的量。隨同樣品分析同類型，含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。熔礦稱取3gg（6.1）（7.3）420℃保溫30min710℃，1h20075（7.4）10min60℃～80～4次～10AASO325mL60℃～80（6.6）60℃～80（6.7）100mL445.00mL～25.0mL50mL測定（參見附錄B表B.1）30min。（參見附錄B表B.2）（9.1）（9.2）（9.3.5）（6.10）3（9.3.5）（6.5）樣品中各待測元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w（B）計，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)（%）表示，按下式計算：(ρ-ρ010000式中：ρ 93.5091）V09.3.（V 93.5m .）（gV193.4所得結(jié)果按GB/T14505表示為：XX.XX%、X.XX%、0.XXX%、0.0XX%。精密度GB/T6379.23和參見附錄C3（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表3所列方程式計算。3（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表3所列方程式計算。55表3 混合劑熔電耦離子原發(fā)光法定鍶石中鍶含的法密度 單位為%元素水平范圍m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R鍶12.08～39.97r＝0.03m0.9467R＝0.122＋0.052m鋇0.178～3.31r＝0.0701m0.7679R＝0.204m0.9972鈣0.198～7.85r＝0.0885m0.7349R＝0.348m0.4317鎂0.067～3.95r＝0.0107＋0.041mR＝0.0297＋0.0987m鐵1.00～5.09r＝0.0404＋0.0291mR＝0.0544＋0.0814m鋁0.12～7.22r＝0.067m0.5562R＝0.186m0.5301注：精密度數(shù)據(jù)是依據(jù)GB/T6379.2，由10家實驗室對5個含量水平樣品，分別在重復(fù)性條件下測定4次，對數(shù)據(jù)統(tǒng)計剔除離群后計算得到。正確度按GB/T6379.2和GB/T6379.4C2個空白試驗、20%～30%的平行試驗（5個時，100%12680℃～7200.2200γ0.9995。66附 錄 A（資料性）單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的配制ρ(Sr)=1.000mg/mL]0.118399.99%120℃干燥2h鹽酸100ρ(Ba)=1.000mg/mL]0.1437g（99.99%計經(jīng)105℃干燥2（BaCO3）鹽酸(1+1)100ρ(Ca)=10.000mg/mL]準(zhǔn)確稱取2.4987g經(jīng)200℃±10℃干燥4h的的碳酸鈣純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)060080（CaCO3，純度99.97%)，置于燒杯中，加入20mL水，再加入2mL硝酸（1+1）至溶解。將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。ρ(Mg)=10.000mg/mL]準(zhǔn)確稱取1.691g經(jīng)5℃灼燒2GWE)060MgO9.95）20鹽酸（1+1）100ρ(Fe)=10.000mg/mL]10001gB0142（e99.8610鹽酸1+100ρ(Al)=10.000mg/mL]100009.99計A0鹽酸1+110077附 錄 B（）以某電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀為例，儀器參考工作條件見表B.1；各元素測定選用波長見表B.2。表B.1 電感合離體子射光儀考作件儀器參數(shù)設(shè)定值ICP功率/W1300冷卻氣流量/(L/min)15.0輔助氣流量/(L/min)0.20霧化氣流量/(L/min)0.60泵速/(L/min)1.50霧化器類型玻璃同心霧化器表B.2 分析線長元素波長/nm元素波長/nmSr232.235，460.733Mg285.213Ba233.527Fe238.863Ca317.933Al396.15388附 錄 C（資料性）實驗室間準(zhǔn)確度協(xié)作試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果GB/T6379.2GB/T6379.4C.1～C.6。表C.1 鍶礦樣中含：復(fù)性與現(xiàn)限測方法倚計果統(tǒng)計參數(shù)水平GBW07392GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBW07396參加實驗室數(shù)（P）1010101010可接受結(jié)果的實驗室數(shù)（p）10101099總平均值?）/%12.0818.9939.9733.4624.91認(rèn)定值（μ）/%12.21±0.1719.17±0.2139.49±0.2233.55±0.1924.71±0.18重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（Sr）/%0.110.200.370.270.21重復(fù)性變異系數(shù)/%0.91.00.90.80.8重復(fù)性限（r）/%0.300.561.040.760.59再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（SR）/%0.250.521.110.400.34再現(xiàn)性變異系數(shù)/%2.12.82.81.21.4再現(xiàn)性限（R）/%0.721.483.131.140.96測量方法偏倚（δ）/%-0.13-0.180.48-0.090.20（δ－ASRa）/%-0.29-0.52-0.21-0.35-0.02（δ＋ASRa）/%0.030.151.180.180.42相對誤差（RE）/%-1.1-1.01.2-0.30.8aAS為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間。R表C.2 鍶礦樣中含：復(fù)性與現(xiàn)限測方法倚計果統(tǒng)計參數(shù)水平GBW07392GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBW07396參加實驗室數(shù)（P）1010101010可接受結(jié)果的實驗室數(shù)（p）1010101010總平均值?）/%1.161.843.312.840.178認(rèn)定值（μ）/%1.18±0.071.87±0.093.32±0.072.86±0.100.18±0.01重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（Sr）/%0.030.050.060.050.006重復(fù)性變異系數(shù)/%2.32.51.81.83.6重復(fù)性限（r）/%0.080.130.170.140.018再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（SR）/%0.090.150.240.170.012再現(xiàn)性變異系數(shù)/%7.78.27.36.07.099表C.2 續(xù)）統(tǒng)計參數(shù)水平GBW07392GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBW07396再現(xiàn)性限（R）/%0.250.430.690.480.035測量方法偏倚（δ）/%-0.02-0.03-0.01-0.02-0.002（δ－ASRa）/%-0.08-0.13-0.16-0.13-0.010（δ＋ASRa）/%0.030.060.140.080.006相對誤差（RE）/%-1.9-1.8-0.4-0.8-1.1aAS為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間。R表C.3 鍶礦樣中含：復(fù)性與現(xiàn)限測方法倚計果統(tǒng)計參數(shù)水平GBW07392GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBW07396參加實驗室數(shù)（P）1010101010可接受結(jié)果的實驗室數(shù)（p）1010101010總平均值?）/%0.2510.1981.190.9817.85認(rèn)定值（μ）/%0.193±0.0210.143±0.0211.11±0.040.936±0.0437.60±0.12重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（Sr）/%0.0110.0090.040.0310.13重復(fù)性變異系數(shù)/%4.34.53.73.11.6重復(fù)性限（r）/%0.0300.0250.130.0870.36再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（SR）/%0.0690.0760.120.0920.36再現(xiàn)性變異系數(shù)/%2738109.44.6再現(xiàn)性限（R）/%0.190.210.330.261.02測量方法偏倚（δ）/%0.0610.0580.0810.0410.255（δ－ASRa）/%0.0180.0110.007-0.0170.028（δ＋ASRa）/%0.1040.1050.1550.0990.482相對誤差（RE）/%32417.34.43.4aAS為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間。R表C.4 鍶礦樣中含：復(fù)性與現(xiàn)限測方法倚計果統(tǒng)計參數(shù)水平GBW07392GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBW07396參加實驗室數(shù)（P）1010101010可接受結(jié)果的實驗室數(shù)（p）1010101010總平均值?）/%0.0920.0670.2720.2303.95認(rèn)定值（μ）/%0.0886±0.00540.0609±0.00540.271±0.0120.235±0.0123.91±0.09重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（Sr）/%0.0060.0040.0080.0080.06重復(fù)性變異系數(shù)/%6.55.62.93.51.5重復(fù)性限（r）/%0.0170.0110.0230.0230.16再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（SR）/%0.0160.0170.0110.0130.191010表C.4（續(xù)）統(tǒng)計參數(shù)水平GBW07392GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBW07396再現(xiàn)性變異系數(shù)/%18254.15.74.7再現(xiàn)性限（R）/%0.0460.0470.0310.0370.52測量方法偏倚（δ）/%0.0030.0060.002-0.010.04（δ－ASRa）/%-0.008-0.005-0.005-0.019-0.08（δ＋ASRa）/%0.0130.0160.01-0.0020.16相對誤差（RE）/%3.4100.7-4.31.1aAS為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間。R表C.5 鍶礦樣鐵量重性限再性及量法偏統(tǒng)結(jié)果統(tǒng)計參數(shù)水平GBW07392GBW07393GBW07394GBW(E)070200GBW07396參加實驗室數(shù)（P）1010101010可接受結(jié)果的實驗室數(shù)（p）1010101010總平均值?）/%5.094.391.001.901.49認(rèn)定值（μ）/%5.08±0.074.36±0.091.00±0.031.91±0.051.50±0.07重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（Sr）/%0.060.060.020.030.04重復(fù)性變異系數(shù)/%1.21.42.21.62.4重復(fù)性限（r）/%0.180.180.060.090.10再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（SR）/%0.170.160.060.060.05再現(xiàn)性變異系數(shù)/%3.33.75.73.43.4再現(xiàn)性限（R）/%0.480.460.160.180.14測量方法偏倚（δ）/%0.0070.0260.002-0.011-0.01（δ－ASRa）/%-0.099-0.076-0.034-0.052-0.043（δ＋ASRa）/%0.1130.1290.0380.0310.024