Zeta電位及粒度分析儀使用操作規(guī)程講課講稿

ZetaPALS型Zeta電位及粒度使用操作規(guī)程—美國(guó)Brookhaven公司粒度測(cè)定：翻開儀器后面的開關(guān)及顯示器。翻開BICParticleSizingSoftware〔File—Datebase—CreateFold建文件夾；Fil—Datebas—數(shù)據(jù)可自動(dòng)保存在此文件夾，待機(jī)器穩(wěn)定15~20使用。待測(cè)溶液經(jīng)過(guò)離心或過(guò)濾處理后，將待測(cè)溶液參加比色皿〔水相用塑料，有機(jī)相用玻璃〕中，蓋上比色皿蓋，插入樣品槽，關(guān)上黑色蓋子和儀器外蓋。點(diǎn)程序界面parameters，對(duì)測(cè)量的參數(shù)進(jìn)展設(shè)置：SampleID輸入樣品名；Runs掃描遍數(shù)；Temp.設(shè)置溫度(5-70℃)；Liquid選擇溶劑〔UnspecifiedViscosityRef.Index值，可以查文獻(xiàn)，其中Ref.Index可由阿貝折射儀測(cè)得Angle在9RunDuration是掃描時(shí)間，一般2mi，觀看程序界面左上角CountRate20Kcps，則延長(zhǎng)測(cè)量時(shí)間〔5min或更長(zhǎng)。Start開頭測(cè)量。數(shù)據(jù)分析：程序界面左上角EffectiveDiameter是直徑，Polydispersity是多分散系數(shù)〔<0.02是單分散體系，0.02-0.080.08是寬分布體系A(chǔ)vg.CountRate是光強(qiáng)；右上角Lognomal可得到對(duì)數(shù)圖，MSD是多分布寬度，Corr.Funct.是相關(guān)曲線圖〔格外重要，數(shù)據(jù)可信度參考相關(guān)曲線圖，測(cè)量基線要回歸到計(jì)算基線上；點(diǎn)擊Zoom可選擇IntensitVolumSurfaceArea和Numbe，一般是選擇IntensityLognomalSummary—CopyforSpreadsheetCopytoCliboard可將圖拷貝到寫字板。程序左下角的CopytoCliboard也可將圖拷貝到寫字板，TurnDustFilterOff是數(shù)據(jù)保有率。關(guān)閉儀器和顯示屏；靠數(shù)據(jù)找教師拿專用優(yōu)盤留意事項(xiàng)： 1n6μ0.5〔最好0.1CountRate不超過(guò)800Kcp，1.5～3mL1～2min/Run。樣品放入樣品池后需要在儀器中穩(wěn)定5min左右。試驗(yàn)后準(zhǔn)時(shí)清理樣品倉(cāng)，復(fù)原所使用附件。比色皿沖洗后可重復(fù)利用。在點(diǎn)擊Datebase時(shí)不要誤點(diǎn)到RebuildDatabaseFileIndecance。Setup—IncidentPowerSettings—MaximizeIncidentPowerNow，Avg.CountRate500Kcps500Kcp則濃度可以測(cè)試。6.做粒徑測(cè)試時(shí)不能同時(shí)測(cè)試Zeta電位。Zeta電位測(cè)定：翻開儀器后面的開關(guān)及顯示器。翻開BICZetapotentialAnalyze〔水相體系用/BICPALSZetapotential

有機(jī)相體系用程序，〔File—Datebase—CreateFold建文件夾；File—Datebase—雙擊所選文件夾—數(shù)據(jù)可自動(dòng)保存在此文件夾，待機(jī)器穩(wěn)定15~20分鐘左右后使用。待測(cè)溶液配制完成后需放置一段時(shí)間進(jìn)展Zeta1/3鈀電極插入溶液中，拿穩(wěn)鈀電極上端和比色皿下端不要讓兩者脫離，連上插頭，關(guān)上儀器外蓋AQ-961鈀電極用于pH為2~12的水相體系〔協(xié)作BICZetapotentialAnalyzer軟件，SR-482鈀電極用于有機(jī)相體系和pH1~13的水相體系〔BICPALSZetapotentialAnalyzer軟件。剛開頭試驗(yàn)鈀電極可在溶液中浸潤(rùn)一會(huì)。點(diǎn)BICZetapotentialAnalyzer程序界面parameters，對(duì)測(cè)量的參數(shù)進(jìn)展設(shè)置：SampleID輸入樣品名；Cycles〔一般是3Runs〔一般是InterCycleDelay停留時(shí)間一般是5sTemperature設(shè)置溫度(5-70℃)；Liquid選擇溶劑〔UnspecifiedViscosity、Ref.Index和DielectricConstantRef.IndexDielectricConstant可由介電常數(shù)儀測(cè)得其它不用填。BICPALSZetapotentialAnalyzer程序界面parameters：Runs和Cycles要設(shè)置屢次，一般是5和20；ZetaPotentialModel選Hucke〔有機(jī)相用Smoluchowsk〔水相用〕一般用于電導(dǎo)率1萬(wàn)至2萬(wàn)的水BICZetapotentialAnalyzer設(shè)置。Setup—InstrumentParameters—Voltage改成User：10、40、60、80這四個(gè)數(shù)據(jù)試著做。startZetaPotential是ZetaMobilityFrequencyShift是頻率遷移，F(xiàn)requency是頻率。程序界面右下角Conductance1萬(wàn)〔一般范圍是幾十到幾千u，用BICZetapotentialAnalyzer軟件測(cè)試，協(xié)作AQ-961鈀電極；假設(shè)電導(dǎo)率在12萬(wàn)之間，用BICPALSZetapotentialAnalyzer軟件測(cè)試，協(xié)作SR-482鈀電極使用；假設(shè)電導(dǎo)率〔或樣品濃度特別稀BICPALSZetapotentialAnalyzerSR-482鈀電極使用。樣品不要反復(fù)測(cè)量，易使離子析出影響測(cè)試結(jié)果。6ZetaZoom—CopyforSpreadsheetCopytoCliboard可將圖拷貝到寫字板。程序左下角的CopytoCliboard也可將圖拷貝到寫字板。換下一個(gè)樣品時(shí)，將鈀電極用水沖一下，再用樣品沖一下再參加樣品測(cè)試；試驗(yàn)完畢時(shí)將鈀電極用溶劑和水沖洗后用干凈的紙巾擦拭，套在枯燥的比色皿中保存。8 關(guān)閉儀器和顯示屏；靠數(shù)據(jù)找教師拿專用優(yōu)盤留意事項(xiàng)：Zeta電位量程-150～+150mV10nm～30μm，樣品要呈透亮狀，可將濃樣品離心取上清液。鈀電極用后準(zhǔn)時(shí)清洗干凈〔用去離子水清洗，并擦干，插入枯燥比色皿中保存。試驗(yàn)后準(zhǔn)時(shí)清理樣品倉(cāng)，復(fù)原所使用附件。比色皿沖洗后可重復(fù)利用。在點(diǎn)擊Datebase時(shí)不要誤點(diǎn)到RebuildDatabaseFileIndecance。做水相Z