DB63∕T 1825-2020 土壤中有效鉬的測定 草酸-草酸銨浸提-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

13.080B10DB63 DB

63/T

1825—2020土壤中有效鉬的測定 草酸-草酸銨浸提--電感耦合等離子體質(zhì)譜法Determination

of

effective

with

buffered

oxalate

in

soil

by

inductively

coupled

optical

spectrometry 青海省市場監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB63/T

1825—2020 前言

.................................................................................

I引言

...............................................................................

III1

范圍

...............................................................................

12

規(guī)范性引用文件

.....................................................................

13

原理

...............................................................................

14

試劑和材料

.........................................................................

15

儀器和設(shè)備

.........................................................................

36

樣品采集與制備

.....................................................................

37

分析步驟

...........................................................................

38

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

.......................................................................

39

結(jié)果計算與表示

.....................................................................

410

精密度

............................................................................

411

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

................................................................

412

注意事項

..........................................................................

513

廢物處理

..........................................................................

5附錄

A

（資料性附錄）

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作參數(shù)................................

6DB63/T

1825—2020 本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T

本標(biāo)準(zhǔn)由青海省核工業(yè)地質(zhì)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由青海省自然資源廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：青海省核工業(yè)檢測試驗中心、青海大垚生態(tài)農(nóng)業(yè)科技發(fā)展有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:

雷占昌、蔣常菊、梁慧貞、費發(fā)源、張明、范志平、鐘小兵、趙凌、王香蓮、李學(xué)蓮、曹天琦、馬振營、張祥坤、甘生智、黃英、王偉。本標(biāo)準(zhǔn)由青海省自然資源廳監(jiān)督實施。IIDB63/T

1825—2020 專利的使用。本文件的發(fā)布機構(gòu)對該專利的真實性、有效性和范圍無任何立場。該專利持有人已向本文件的發(fā)布機構(gòu)保證，他愿意同任何申請人在合理且無歧視的條款和條件下，系方式獲得：專利持有人姓名：青海省核工業(yè)檢測試驗中心地址：青海省西寧市城北生物園區(qū)經(jīng)三路38號的責(zé)任。IIIDB63/T

1825—2020土壤中有效鉬的測定 --電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示：本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用草酸-草酸銨浸提--電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定土壤中有效鉬含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于采用草酸-草酸銨浸提--電感耦合等離子體質(zhì)譜法對土壤中有效鉬含量的測定。當(dāng)取樣量為5.00

g，浸提劑加入量為50

，取30

2 規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T

測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）

第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T

6682 分析實驗用水規(guī)格和試驗方法HJ/T

土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ

613 土壤

干物質(zhì)和水分的測定

重量法3 原理樣品經(jīng)草酸-草酸銨溶液浸提，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤中的有效鉬。樣品通過進樣定量分析鉬的含量。4 試劑和材料

4.1 草酸銨優(yōu)級純

。4.2 草酸優(yōu)級純。DB63/T

1825—20204.3 草酸-草酸銨浸提劑

(4.1)

和12.6

為3.30

。4.4 雙氧水優(yōu)級純。4.5 氫氧化鈉溶液

（NaOH）=

0.40

μg/ml

配制方法：稱取0.40

g氫氧化鈉置于100

ml加水溶解，定容至1000

4.6 硫酸

（H2SO4）=1.84

g/ml，優(yōu)級純。4.7 鹽酸

（HCl）=1.19

4.8 硝酸

（HNO3）=1.42

4.9 50

%

硝酸溶液配制方法：取500

ml硝酸（4.8）用水稀釋至1000

4.10 2

%

配制方法：取20

4.11 50

%

鹽酸溶液配制方法：取500

ml鹽酸（4.7）用水稀釋至1000

ml。4.122

%

配制方法：取20

ml硫酸（4.6）緩慢加入到980

ml水中，定容到1000

4.13 氧化鉬有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.14 鉬標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液

（Mo）=

100

μg/ml。配制方法：稱取0.0625

g經(jīng)500

℃灼燒1

h的氧化鉬（4.13）置于燒杯中，用20

ml氫氧化鈉溶液（4.5）溶解后，移入500

%硫酸溶液（4.12）稀釋至刻度。4.15 鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液

（Mo）=1.00

μg/ml。配制方法：取10

5 儀器和設(shè)備DB63/T

1825—20205.1 分析天平感量0.0001

g。5.2 可控溫振蕩器溫度準(zhǔn)確控制誤差±1

℃。5.3 具塞聚乙烯瓶規(guī)格100

ml。5.4 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作參數(shù)見附錄A。6 樣品采集與制備6.1 樣品采集與保存按HJ/T

166的相關(guān)規(guī)定采集和保存土壤樣品。6.2 干物質(zhì)含量的測定土壤樣品干物質(zhì)含量的測定按照HJ

613執(zhí)行。6.3 樣品制備按HJ/T

166的相關(guān)規(guī)定制備樣品。7 分析步驟7.1 樣品前處理步驟稱取5.00

g

)樣品于聚乙烯瓶

(5.3)

℃可控溫振蕩器

(5.2)

上振蕩8

理的中速定量濾紙干過濾，分取30

ml燒杯中，置于電熱板上蒸干，取下冷卻，加入2ml雙氧水(4.4)繼續(xù)蒸干，破壞草酸和有機質(zhì)，反復(fù)處理，至燒杯中的黑色物質(zhì)消失，冷卻，加5

ml

%硝酸溶液

質(zhì)譜儀測定。7.2 空白實驗空白實驗在樣品處理的同時進行，除不加樣品外，其他步驟按7.1操作。8 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.15)0.00

ml、1.00

ml、2.00

ml、4.00

ml、6.00

ml、8.00

ml、10.00

ml容量瓶中，用水定容。即得0.00

μg/ml、0.01

μg/ml、0.02

μg/ml、0.04

μg/ml、0.06

μg/ml、0.08μg/ml、0.10

μg/ml

的鉬標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。有效鉬含量/(mg/kg)

0.002～0.27r=0.0041+0.0238

mR=0.0042+0.0393

ma

DB63/T

1825—2020元素的濃度情況進行調(diào)整。9 結(jié)果計算與表示9.1有效鉬的含量計算土壤樣品中有效鉬元素的含量按式(1)計算：

=

..................................

(1)式中：

——土壤樣品中有效鉬的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得測定試樣中有效鉬的濃度，單位為微克每毫升（μ

——實驗室空白試樣中有效鉬的濃度，單位為微克每毫升（μ

——試樣備時加入浸提液的體積，單位為毫升（ml）；m

——稱取過篩后樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；——土壤樣品干物質(zhì)含量，單位為百分比（%）；

——試樣的稀釋倍數(shù)。9.2 結(jié)果表示測定結(jié)果最多保留三位有效數(shù)字。10 精密度按照GB/T

表1 方法精密度11 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1每批樣品至少做

2

個空白試驗，其測定結(jié)果均應(yīng)低于方法檢出限。11.2 每次分析應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。11.3 采用隨機抽樣方法重復(fù)分析數(shù)量為每批試樣數(shù)的

%～30

5

為

100

%；特殊試樣或質(zhì)量要求較高的試樣可增加抽取試樣的數(shù)量直至

11.4 每分析批次試樣數(shù)為

10

2

3

個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控；特殊試樣或質(zhì)量要求較高的試樣可增加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的監(jiān)控數(shù)量。DB63/T

1825—202012 注意事項實驗所用的器皿須用2

%硝酸溶液（4.10）浸泡24

h，用水沖洗干凈，置于干凈的環(huán)境中晾干。新

并用熱的50

%硝酸溶液（4.9）浸泡2

h以上，用水沖洗