2023消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第8部分：丙烯酰胺

8PAGEPAGE1消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第8部分：丙烯酰胺范圍本文件規(guī)定了采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定消費(fèi)品中丙烯酰胺遷移量和總量。（（（GB/T6682本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682推薦使用的一級(jí)水。4.1甲醇，色譜純。丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品，純度為98%，CAS號(hào)79-06-1。34.3.2丙烯酰胺13C標(biāo)準(zhǔn)品，CAS號(hào)287399-26-2。3（4.3.1）100mg/L313C100mg/L﹣2031.0mL（4.5）10mg/L﹣20（4.4）10mL0.1mL（4.6）用水稀釋得到濃度為1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，內(nèi)標(biāo)濃度為100μg/L，臨用時(shí)配置。0.0001g10000r/min5.7濾膜：水相，0.22μm。2cm×510±1cm2）1mm10cm2﹣20°C100mL（20±2）0.1mL（60±5）r/min（60±5）min取適量遷移液過(guò)濾后，按照7進(jìn)行測(cè)定。1.0g（0.0001g）8mL0.1mL（4.6）1min60min10000rmp10min10mL取適量萃取液過(guò)濾后，按照7進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀參考工作條件如下：VanquishC18（2.1mm×100mm，1.5μm）b)0.1%（V/V）90+10。c)流速：0.2mL/min。d)柱溫：40℃。5L。（ESI+）g（MRM）h)錐孔電壓：40。i12eV。j)丙烯酰胺母離子：72m/z，子離子：44m/z，55m/z（定量離子）k）13C3丙烯酰胺母離子75m/z，子離子43m/z，58m/z（定量離子）。（7.1）表1質(zhì)譜選擇離子豐度允許偏差單位：%相對(duì)豐度k＞5050≥k＞2020≥k＞10k≤10允許偏差≤±20≤±25≤±30≤±507.1（4.7）直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得到水溶液中丙烯酰胺的遷移量，單位為微克每升（μg/L）。按公式（1）計(jì)算樣品中丙烯酰胺的總量：=Af1000m1000

……（1）式中：——樣品中丙烯酰胺的總量，單位為微克每千克（μg/kg）；A——樣品溶液中丙烯酰胺色譜峰與13C3丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)色譜峰的峰面積比值對(duì)應(yīng)的丙烯酰胺的質(zhì)量，單位為納克（ng）；f——稀釋倍數(shù)；m——樣品取樣量，單位為克（g）。1000——單位換算因子本方法丙烯酰胺遷移限量的方法檢出限為0.001mg/L；本方法