氣相色譜法測定pvc袋中鄰苯二甲酸二異辛酯的含量

氣相色譜法測定pvc袋中鄰苯二甲酸二異辛酯的含量

為了提高氯（pm）在室溫下的強度，通常添加額外的二甲酸二異醇（dep）添加量。在動物試驗中DEHP的毒性已被證實,雖然它對于人體是否有毒性還沒有定論,但DEHP的廣泛使用和溶出問題已引起了人們的高度重視。對注射用PVC袋中注射液的DEHP的含量測定在國外文獻中有很多報道,但筆者在國內(nèi)還未見任何報道。本實驗以鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)為內(nèi)標,采用大口徑毛細管柱氣相色譜法測定注射用PVC袋中注射液的DEHP含量。1試劑一:相對品,dop,正己烷分析純美國惠普公司HP5890型氣相色譜儀,DEHP(色譜固定相標準,純度>99.5%,上海試劑一廠),DOP(色固標準,純度>99.5%,上海同濟大學),正己烷(分析純);PVC袋裝注射液、非PVC或注射液,玻璃瓶裝注射液(市售)。2方法和結(jié)果2.1英毛細管柱柱色譜柱:HP-5,0.53mm×30m,2.65μm。保護柱:空心未涂層石英毛細管柱,0.53mm×1m。檢測器:FID。進樣器溫度:280℃;柱溫:260℃;檢測器溫度:300℃;載氣:氦氣:23mL·min-1,空氣:215mL·min-1,氫氣:10mL·min-1;不分流進樣,進樣量:1μL。2.2內(nèi)標儲備液的制備精密稱取DOP5.13mg,置10mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得每1mL甲醇中含DOP0.51mg的內(nèi)標儲備液。精密量取此溶液1mL置25mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得每1mL甲醇中含DOP20.40μg的內(nèi)標溶液。2.3對照溶液的制備精密稱取DEHP對照品適量,加正己烷制成15.2μg·mL-1的溶液,作為對照品溶液。2.4正己烷溶液的制備量取100mL注射液于500mL分液漏斗中,精密加入1mLDOP甲醇溶液,混勻,加入100mL正己烷,室溫時時振搖15min,分離出正己烷層于250mL圓底燒瓶中,70℃水浴,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上揮至近干,取出燒瓶冷至室溫,用正己烷少量多次將剩余物轉(zhuǎn)移至5mL尖底試管中,40℃水浴空氣流揮干正己烷,取出冷至室溫,精密加入1mL正己烷,混勻即得。2.5dehp法測定dehp的表達分別配制6.08,10.13,15.20,25.34,50.67μg·mL-1的DEHP正己烷溶液。精密量取1mL上述溶液于500mL分液漏斗中,用吹風機(冷風)吹干,加100mL蒸餾水混勻,按照“2.3”項下方法處理該溶液,取1μL進樣,以DEHP和DOP的峰面積比值對DEHP的進樣量進行回歸,得回歸方程y=38.471x-0.0036,r=0.99998。表明其標準曲線在濃度范圍6.00～50.00μg·mL-1之間有較好線性關(guān)系。2.6測量的最低檢測限制以信噪比S/N為3計,DEHP的最低檢測限為1.16μg·mL-1。2.7儀器精密度試驗吸取對照品溶液1μL,按“2.1”條件,重復進樣5次測定峰面積,計算DEHP和DOP的峰面積比值,結(jié)果RSD=1.75%,結(jié)果表明本儀器精密度良好。2.8加標回收率試驗采用空白加樣回收試驗法,精密量取1mLDEHP正己烷溶液(12.17,15.20,18.26μg·mL-1)于500mL分液漏斗中,用吹風機(冷風)吹干正己烷,加100mL蒸餾水混勻,按照“2.3”項下處理該溶液,取1μL進樣,結(jié)果平均回收率為99.49%,RSD為0.91%(n=9)。2.9dehp含量測定分別取PVC軟袋裝5%葡萄糖注射液、非PVC軟袋裝5%葡萄糖注射液、玻璃瓶裝5%葡萄糖注射液(生產(chǎn)日期一致,測定前均已儲存2個月,容量規(guī)格均為250mL)各100mL,一式3份,按照樣品處理項下處理該溶液,取1μL進樣,結(jié)果見圖1和表1。在“2.1”色譜條件下,進行DEHP的含量考察,結(jié)果PVC軟袋裝5%葡萄糖注射液和非PVC軟袋裝5%葡萄糖注射液中,均可檢測到DEHP,PVC軟袋裝5%葡萄糖注射液中DEHP的含量大于非PVC軟袋裝5%葡萄糖注射液中DEHP的含量。玻璃瓶裝5%葡萄糖注射液中未檢測到DEHP。3dehp的提取3.1增塑劑DEHP是廣泛存在的污染,所以本實驗中所用到的玻璃儀器在實驗前,均需用四氫呋喃-甲醇(1∶1)洗滌,然后用正己烷淌洗后,備用。3.2本實驗中采用與樣品體積1∶1的正己烷1次將DEHP萃取出來,試驗證明絕對回收率可達到96%,該預處理方法可行。3.3在測定注射液樣品之前,為了使樣品中DEHP含量均勻,并符合醫(yī)療習慣,在測定前