飼料分析及質(zhì)量檢測

飼料常規(guī)成分分析目的要求1.掌握moisture、crudeash測定；2.掌握ＣP(crudeprotein),crudefat[ether

extract(EE)]的測定；3.掌握Ca、P的測定。一、飼料水分的測定（GB

6435-86）1、飼料中初水的測定

鮮樣在60~65℃的恒溫干燥箱中烘8～12h，失去部分水份后，再回潮與空氣濕度保持平衡，失去的水分為飼料的游離水即初水。2、飼料中吸附水的測定A、原理：

105±2℃、一個大氣壓下烘干，試樣至恒重，逸失的重量為水分（奶制品、動物和植物油脂及礦物質(zhì)除外）。電子天平B、水分測定相關(guān)設(shè)備冷凍真空干燥儀干燥箱冷凍干燥儀C、測定步驟稱樣皿恒重稱取試樣，用濾紙包好并放入稱樣皿105℃恒重燥器冷卻稱重粉碎試樣過40目脫脂濾紙恒重D、計算

式中：

W1──105℃烘干前試樣、濾紙及稱樣皿重，g；

W2──105℃烘干后試樣、濾紙及稱樣皿重，g；

W0──已恒重的濾紙及稱樣皿重，g。水分（％）＝W1－W2W1－W0×100E、注意1、重復(fù)性：兩個平行樣測定值相差不得超過0.2%；含水量在10%以上，允許偏差為1%；含水量在5%~10%以上，允許偏差為3%；含水量在5%以下，允許偏差為5%；2、含脂肪高的樣品，烘干時間過長反而增重。3、含糖分高，易分解或焦化試樣，應(yīng)用減壓干燥法測定水分。4、含揮發(fā)性物質(zhì)的樣品，測定結(jié)果偏大。3、其他測定方法真空干燥法；冷凍干燥法；蒸餾法；離心濃縮法1、原理：樣品在550~600℃高溫下灼燒后有機(jī)物質(zhì)被氧化逸失，所剩殘渣為粗灰分（含氧化物、無機(jī)物、砂石）。二、飼料粗灰分的測定（GB/T6438—92）2、儀器茂福爐3、測定步驟550~600℃坩堝灼燒(恒重）樣品炭化冷卻稱量樣品灼燒（灰化）直接灰化法醋酸鎂灰化法硫酸灰化法樣品粉碎過40目4、計算式中：

m0——恒質(zhì)空坩堝質(zhì)量，g

m1——坩堝加試料的質(zhì)量，g

m2——灰化后坩堝加灰分的質(zhì)量，g粗灰分（%）=m2-m0m1-m0×1005、注意及誤差A(yù)、重復(fù)性粗灰分含量在5%以上，允許相對偏差為1%；粗灰分含量在5%以下，允許相對偏差為5%。B、灰化溫度550-600℃，若低于550℃，結(jié)果偏高；若大于600℃，結(jié)果偏低；C、灼燒殘渣顏色與試樣中各元素含量有關(guān)?；一笕缒苡^察到炭粒，須加蒸餾水或過氧化氫進(jìn)行處理。D、樣本重量據(jù)粗灰分含量定，粗灰分含量高的稱少點(diǎn)。反之，則稱多點(diǎn)。三、飼料粗蛋白的測定（GB/T6432—94）

1.測定原理2NH2(CH2)COOH+13H2SO4(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2(NH4)2SO4+2NaOH2NH3↑+2H2O+Na2SO4

4H3BO3+NH3NH4HB4O7+5H2O

NH4HB4O7+HCl+5H2ONH4Cl+4H3BO3

2.儀器設(shè)備凱氏蒸餾裝置3.試劑4.(1)硫酸：化學(xué)純，含量為98%，無氮。(2)混合催化劑(3)氫氧化鈉：化學(xué)純，40%水溶液（m/v）。(4)硼酸：化學(xué)純，2%水溶液（m/v）。(5)混合指示劑：甲基紅0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠0.5%乙醇溶液，兩溶液等體積混合。(6)0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：用無水碳酸鈉標(biāo)定。c（HCl）＝0.02mol/L。1.67mL鹽酸（分析純），注入1000mL蒸餾水中。(7)蔗糖：分析純。(8)硫酸銨：分析純，干燥。4.飼料粗蛋白的測定步驟試樣消化氨的蒸餾滴定空白測定檢驗計算

前進(jìn)1）試樣消化A、樣品粉碎過40目B、稱重高蛋白樣品：0.5～1g；低蛋白樣品：2～3g。C、加催化劑(K2SO4或Na2SO4和CuSO4)、濃硫酸D、消化E、空白消化加0.5g蔗糖（或不加試樣）返回2）氨的蒸餾常量蒸餾法半微量蒸餾法返回3）空白測定消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)液不得超過0.2mL。消耗0.02mol/L鹽酸標(biāo)液不得超過0.3mL。返回粗蛋白質(zhì)（%）=（V1-V2）×C×0.0140×6.25m×V’/V5、計算式中：

V1——滴定試樣時所需鹽酸標(biāo)液，ml；

V2——滴定空白所需鹽酸標(biāo)液，ml；

C——鹽酸標(biāo)液濃度，mol/L；

m——試樣質(zhì)量，g；

V——試樣分解液總體積，ml；

V’——試樣分解液蒸餾用體積，m/L；

0.0140——每毫克當(dāng)量氮的克數(shù)；

6.25——氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù)。返回6、注意及誤差1）重復(fù)性CP在25%以上，允許相對偏差為1%。CP在10%~25%之間，允許相對偏差為2%。CP在10%以下，允許相對偏差為3%。2）試樣的粉碎粒度3）試樣的用量4）樣品的消化硫酸用量，據(jù)樣品用量確定；硫酸鉀或硫酸鈉的用量不能過大；消化液冷卻后呈固態(tài)，則說明硫酸鉀用量過大或硫酸不足；消化液渾濁，應(yīng)冷卻后加入H2O2再加熱；消化時，應(yīng)在瓶底加熱。5）蒸餾的方法和時間6）鹽酸標(biāo)液的濃度常量法中標(biāo)液取0.1M較合適；半微量法中標(biāo)液在0.02～0.05M較合適。紫外分光光度法雙縮脲法6.粗蛋白的其他測定方法四、飼料粗脂肪的測定（GB/T6433—94）1、測定原理在Soxhlet脂肪提取器中用乙醚提取試樣，據(jù)試樣質(zhì)量和殘渣質(zhì)量之差計算脂肪含量。脂肪中含有機(jī)酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等。測出的脂肪含量即為乙醚浸出物etherextract（EE)2、儀器索氏脂肪抽取儀脂肪測定儀3、操作步驟濾紙恒重

105℃下樣品恒重取樣并包于濾紙放入抽提瓶浸提105℃下恒重稱重試樣粉碎至40目測定水分后的樣品取出濾紙包使乙醚揮發(fā)4、計算式中：Ｗ─試樣質(zhì)量，g

Ｗ1─裝有試樣濾紙包浸提前質(zhì)量,g

Ｗ2─裝有試樣濾紙包浸提后質(zhì)量,g粗脂肪（％）=Ｗ2－Ｗ1Ｗ×1005、注意及誤差1、重復(fù)性

EE在≥10%，允許相對偏差為3%。

EE<10%，允許相對偏差為5%。2、樣品、抽提器、有機(jī)溶劑需脫水處理；3、試樣粗細(xì)度適宜；4、測定時應(yīng)在通風(fēng)處進(jìn)行。五、飼料中鈣的測定（GB／T6436—92）

1、測定原理CaCl2+(NH4)2C2O4CaC2O4↓+2NH4ClCaC2O4+H2SO4CaSO4+H2C2O4KMnO4+5H2C2O4+3H2SO410CO2↑+MnSO4+8H2O+K2SO42、試劑（1）硝酸（2）鹽酸溶液：1+3（3）硫酸溶液：1+3（4）氨水溶液：1+1；1+50（5）草酸胺溶液（42g/L）：4.2g草酸胺溶于100mL水中（6）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/5KMnO4）=0.05mol/L]（Na2C2O4標(biāo)定）（7）甲基紅指示劑（1g/L）：0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中3、儀器（1）實驗室用樣品粉碎機(jī)或研缽。（2）析篩：孔徑0.42mm（40目）。（3）分析天平：感量0.0001g。（4）高溫爐（5）坩堝：瓷制。（6）容量瓶：100mL。（7）玻璃漏斗：直徑6cm。（8）定量濾紙：中速，7～9cm.（9）移液管：10，20mL。3、操作步驟550~600℃下樣品灰化制備試樣分解液沉淀的洗滌

滴定試樣粉碎至40目測定灰分后的樣品草酸鈣的沉淀坩堝恒重裝入樣品炭化沉淀的溶解

空白6、計算

式中：

X——以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鈣含量，%；

V1——樣品灰化液定溶體積，mlV2——測定時樣品液用量，mlV3——試樣消耗KMnO4標(biāo)液的體積，ml

V0——空白消耗KMnO4標(biāo)液的體積，ml

c——KMnO4標(biāo)液的濃度，mol/L

0.02——與1.00mlKMnO4標(biāo)液相當(dāng)?shù)拟}的質(zhì)量X（%）=(V3-V0)×c×0.02

mV1V27、注意及誤差1、重復(fù)性含鈣量10%以上，允許相對偏差2%；含鈣量在5%~10%時，允許相對偏差3%；含鈣量1%~5%時，允許相對偏差5%；含鈣量1%以下時，允許相對偏差10%。2、高錳酸鉀液濃度不穩(wěn)定3、每種濾紙的空白值不同4、洗滌時須等上次洗滌液完全濾凈后再加氨水；5、干法分解的樣品應(yīng)冷卻至室溫時再加鹽酸，且沿坩堝壁滴加；6、測定中，滴加氨水至溶液橙色時需小心慢滴，且邊加邊攪拌；7、含鈣較高時，應(yīng)用250ml容量瓶定溶。8、其他測定方法乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）絡(luò)合滴定法六、飼料總磷量的測定（鉬黃法）1、測定原理：將試樣的有機(jī)物破壞，使磷游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的[（NH4）3PO4NH4VO3.16MoO3]絡(luò)合物，在波長420nm下進(jìn)行比色測定。2、試劑（1）鹽酸溶液：1+1（2）硝酸（4）釩鉬酸銨顯色劑（5）磷標(biāo)準(zhǔn)液：KH2PO4干燥1h，冷卻后稱取0.2195g溶于水，加硝酸3mL，定量至1000mL搖勻，即為50μg/mL的磷標(biāo)準(zhǔn)液。3、儀器（1）分光光度計（2）高溫爐：可控溫度在（550±20）℃（3）瓷坩堝：50mL（4）容量瓶：50、100、1000mL（5）移液管：1.0、2.0、5.0、10.0mL（6）三角瓶：250mL（7）可調(diào)溫電爐：1000W4、磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確吸取磷標(biāo)液0~7.0ml分別放入50ml容量瓶分別加入釩鉬酸銨10ml用水稀釋至刻度靜置10min分光光度計在400nm波長下比色

作標(biāo)準(zhǔn)曲線5、試樣的測定550~600℃下樣品灰化制備試樣分解液加釩鉬酸銨10ml并定容在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得分解液的磷含量試樣粉碎至40目測定灰分后的樣品取試樣分解液1~10ml于50ml容量瓶坩堝恒重裝入樣品炭化放置10min400nm波長下比色6、計算X=a×VV1m式中：X——磷的含量，%

a——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣中磷含量，g

V——試樣分解液總體積，ml

m——試樣質(zhì)量，g

V1——比