15.鋅精礦化學(xué)分析方法氯量的測定氯化銀比濁法（定）

Q/LB.□XXXXX-XXXXT/HNNMIAXX—202X前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由河南豫光鋅業(yè)有限公司提出。本文件由河南省有色金屬行業(yè)協(xié)會歸口。本文件起草單位：河南豫光鋅業(yè)有限公司、河南豫光金鉛股份有限公司、中州鋁業(yè)有限公司本文件主要起草人：徐淑敏、李艷晶、牛鵬波、周玲、耿翠翠、趙曉文、周君玲、張海麗、王陽陽、賈青、賀婕。鋅精礦化學(xué)分析方法氯含量的測定氯化銀比濁法范圍本文件描述了鋅精礦中氯含量的測定方法。本文件適用于鋅精礦中氯含量的測定。測定范圍∶0.01%～0.20%。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。方法原理試樣用硝酸振蕩浸出，水浴加熱，用硝酸銀與氯離子與銀離子生成氯化銀懸濁液，于波長460nm處測其吸光度進(jìn)行比濁測定，計算含量，用硝酸鋇消除硫干擾。試劑與材料除非另有說明外,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑，所用水符合GB/T6682規(guī)定的二級及以上純度的水。硝酸：（1+5）硝酸：（2+1）硝酸銀溶液（20g/L）硝酸鋇溶液（200g/L）氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.6487g優(yōu)級純氯化鈉（預(yù)先在500℃灼燒2h并冷卻）于300mL燒杯中，加入100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此液1mL含1mg氯。氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5.00mL氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.5）于100mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含50μg氯。儀器設(shè)備分光光度計。電子天平，精度0.0001g。振蕩器，振蕩頻率：300次/min，振動幅度：20-30mm。試樣樣品粒度應(yīng)通過100目的標(biāo)準(zhǔn)篩。樣品在100℃～105℃的烘箱中烘2h后置于干燥器中，冷卻至室溫。分析步驟試料稱取1.0000g的樣品，精確到0.0001g。平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。空白試驗隨同試料（7.1）做空白試驗。測定稱取試料（8.1）置于300mL三角瓶中，加入100mL硝酸（5.1），在振蕩器上振蕩浸出1h，取下。在水浴鍋中加熱至60℃，加入20mL硝酸鋇溶液（5.4），將溶液移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，靜置1h后過濾。移取20.00mL濾液至50mL容量瓶中，加入10mL硝酸（5.2），搖勻后，加入2mL硝酸銀溶液（5.3），用水稀釋至刻度，混勻，于暗處放置30min。移取溶液于3cm比色皿中，以空白溶液為參比，于分光光度計波長460nm處測量吸光度。從工作曲線上查得相應(yīng)的氯量。工作曲線的繪制移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.6）于一組50mL容量瓶中,以下按8.4.3進(jìn)行。移取部分溶液（8.5.1）于3cm比色皿中，以試劑空白為參比，于分光光度計波長460nm處測量吸光度，以氯量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。試驗數(shù)據(jù)處理氯的含量以氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωcl ωcl=m1×V式中：m1——自工作曲線上查得的氯量，單位為微克（μg）；V0——試液的總體積，單位為毫升（mL）；V1——分取試液的體積，單位為毫升（mL）；m0——試樣量，單位為克（g）；計算結(jié)果表示至小數(shù)點后三位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。精密度重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得:重復(fù)性限ωCl0.0240.0590.0750.110.17r（%）0.0010.0040.0070.010.02再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。再現(xiàn)性限ωCl0.0240.0590.0750.110.17R（%）0.0020.0050.0080.020.03試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：—試樣；