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鉆井液性能及其測(cè)試一、鉆井液馬氏漏斗粘度的測(cè)定該儀器適應(yīng)于測(cè)定鉆井液的相對(duì)粘度(與水比較)。由于測(cè)得數(shù)據(jù)在很大程度上受膠體和密度的影響,所測(cè)數(shù)據(jù)不能與旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)等有關(guān)儀器所測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)比。該儀器由漏斗、篩網(wǎng)及接收器組成,是被測(cè)鉆井液在一定溫度下流出946毫升時(shí)所用的時(shí)間。(一)主要技術(shù)參數(shù)1、篩底以下的漏斗容積
1500cm32、漏斗錐體直徑
152mm3、漏斗錐體高度
305mm4、管口長(zhǎng)度
50.8mm5、管口內(nèi)徑
4.7mm6、篩網(wǎng)
12目7、接收器
946mL(二)儀器的校正在溫度為(21℃±3℃)時(shí),注入1500mL清水,從漏斗中流出946mL清水的時(shí)間為26±0.5s,其誤差不得超過(guò)0.5s。(三)測(cè)定1、測(cè)量鉆井液的溫度,用℃表示。2、手握漏斗,用手指堵住流出口,將新取的鉆井液通過(guò)篩網(wǎng)注入清潔、干燥、直立的漏斗中,直到鉆井液面與篩網(wǎng)底部平齊為止。3、保持漏斗垂直,移開(kāi)手指的同時(shí)按動(dòng)秒表,測(cè)量鉆井液注滿946mL所需要時(shí)間。4、以s為單位記錄馬氏漏斗粘度,并以℃為單位記錄鉆井液的溫度。(四)操作注意事項(xiàng)1、樣品溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響,測(cè)定時(shí)要記錄樣品溫度。2、大的分散顆粒和氣泡干擾測(cè)定,應(yīng)避免大顆粒進(jìn)入漏斗,防止氣泡產(chǎn)生,必要時(shí)加入消泡劑消泡。3、液面的初始位置必須恰當(dāng),否則,由于液柱壓力和慣性的影響可能會(huì)使測(cè)定結(jié)果錯(cuò)誤。4、鉆井液倒入漏斗后立即開(kāi)始測(cè)定,如拖延時(shí)間過(guò)長(zhǎng),鉆井液可能形成凝膠,使測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)正誤差。5、測(cè)定過(guò)程中盡可能使漏斗保持垂直。二、鉆井液密度的測(cè)定鉆井液密度是指單位體積鉆井液的質(zhì)量。單位為g/cm3或kg/m3。通過(guò)用鉆井液密度計(jì)來(lái)測(cè)定鉆井液的密度。鉆井液密度計(jì)通常設(shè)計(jì)成臂梁一端的鉆井液杯和另一端的固定平衡錘及一個(gè)可沿刻度臂梁自由移動(dòng)的游碼來(lái)平衡。為使平衡準(zhǔn)確,臂梁上裝有水準(zhǔn)泡(需要時(shí)可使用擴(kuò)大量程的附件)。(一)儀器校正1、量點(diǎn)的校正經(jīng)常用淡水來(lái)校正儀器。在21℃,淡水的密度量應(yīng)是1.00g/cm3。用清潔的淡水盛滿鉆井液杯,然后蓋上蓋子,使多余的水從蓋子中心小孔溢出,擦去外面的溢水,使密度計(jì)的刀口放在座支架上,將游碼邊線(一般是左邊)對(duì)準(zhǔn)刻度1.00處,觀察密度計(jì)是否平衡(水泡是否位于中央),如果不平衡則調(diào)節(jié)平衡圓柱內(nèi)的鉛粒使其平衡,即水泡位于中央為止。要求在試驗(yàn)前校正好,密度計(jì)的誤差不大于0.01。2、加重(減重)的校正有時(shí)使用超重或泡沫鉆井液鉆井時(shí),其密度超出測(cè)定范圍,需要對(duì)密度計(jì)進(jìn)行加重或減重校正,其方法是用密度較大的液體或鉆井液,首先在標(biāo)準(zhǔn)密度計(jì)稱重,然后根據(jù)需要將游碼向左或向右移動(dòng)0.3~0.4,重新調(diào)節(jié)圓柱內(nèi)的鉛彈,使其再平衡,這時(shí)被測(cè)液體的密度就等于密度計(jì)讀書(shū)加上或減去校正時(shí)移動(dòng)的格數(shù)(游碼向左移動(dòng)則為加,向右移動(dòng)則為減)。當(dāng)不用加重或減重時(shí),密度計(jì)即需校正還原。(二)鉆井液密度的測(cè)定1、將儀器底座放置在一個(gè)水平平面上。2、測(cè)量鉆井液的溫度并記錄在鉆井液報(bào)表上。3、將待測(cè)鉆井液注入到潔凈的鉆井液杯中,倒出,再注入新的待測(cè)鉆井液,把杯蓋放在注滿鉆井液的杯上,旋轉(zhuǎn)杯蓋至蓋緊。要保證一些鉆井液從杯蓋小孔中溢出以便排除混入鉆井液中的空氣或天然氣。4、將杯蓋壓緊在鉆井液杯上(堵住杯蓋上的小孔),沖洗并擦凈擦干杯和蓋的外部。5、將臂梁放在底座的刀墊上,沿刻度移動(dòng)游碼使之平衡。在水準(zhǔn)泡位于中心線下時(shí)即已到達(dá)平衡。6、在靠近鉆井液杯一邊的游碼邊緣讀取鉆井液密度值。使用擴(kuò)大量程附件時(shí)應(yīng)做適當(dāng)?shù)男U?、記錄鉆井液密度值,精確到0.01g/cm3。(三)操作注意事項(xiàng)1、鉆井液密度與其溫度有關(guān),測(cè)定時(shí)應(yīng)記錄樣品溫度。2、氣泡使測(cè)定結(jié)果失真,測(cè)定前應(yīng)小心攪拌樣品。使氣泡放出,向杯中注入時(shí)也要小心,不要激起氣泡,必要時(shí)可加入消泡劑。3、放杯蓋時(shí)應(yīng)使鉆井液保持水平,將杯蓋沿杯口平滑推入,使空氣全部擠出。三、鉆井液流變參數(shù)的測(cè)定鉆井液流變參數(shù)包括表觀粘度、塑性粘度、動(dòng)切應(yīng)力(屈服值)、初切、終切、流性指數(shù)(反應(yīng)鉆井液非牛頓性質(zhì)的強(qiáng)弱,一般鉆井液的n值小于1,n越小則非牛頓性越強(qiáng),觸變性越大、鉆井液的n值范圍一般在0.7~0.45之間)、稠度系數(shù)(反應(yīng)鉆井液的稀稠程度)、水眼粘度(極限高剪切粘度)卡森動(dòng)切力等。以上參數(shù)可用范氏六速旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)定。ZNN-D6型六速旋轉(zhuǎn)粘度計(jì):鉆井液處于兩個(gè)同心圓筒間的環(huán)形空間內(nèi),通過(guò)變速傳動(dòng)外筒以恒速旋轉(zhuǎn),外筒轉(zhuǎn)通過(guò)被測(cè)液體作用于筒上產(chǎn)生一個(gè)轉(zhuǎn)矩,使同扭簧連接的內(nèi)筒旋轉(zhuǎn)了一個(gè)相應(yīng)角度,依據(jù)牛頓定律,該轉(zhuǎn)角的大小與液體的粘度成正比,于是液體粘度的測(cè)量轉(zhuǎn)為內(nèi)筒轉(zhuǎn)角的測(cè)量。反應(yīng)在刻度盤的表針讀數(shù),通過(guò)計(jì)算即為鉆井液粘度、切力。測(cè)量部分由扭力彈簧組件、刻度盤組件、內(nèi)外筒組成,支架部分采用托架升降,不須停機(jī)即可換擋。技術(shù)規(guī)格:粘度測(cè)量范圍:對(duì)牛頓流體0~300mpa.s
對(duì)非牛頓流體0~150mpa.s(一)開(kāi)機(jī)前的檢查和校驗(yàn)1、接通電源,指示燈亮,檢查儀器是否漏電。2、檢查儀器是否水平。3、用手輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)內(nèi)筒5小格,檢查儀器轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈敏。轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)格來(lái)回?cái)[動(dòng)5次以上則為靈敏,不擺動(dòng)則儀器不能使用,需檢查修理。4、夏日將儀器用3r/min或6r/min轉(zhuǎn)動(dòng)3min,冬天轉(zhuǎn)動(dòng)5min,同時(shí)檢查儀器運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常,轉(zhuǎn)速是否恒定。5、用600r/min檢查儀器是否擺動(dòng),外筒發(fā)生明顯擺動(dòng)時(shí),可改變外筒卡口方向和擰緊外筒。6、以300r/min轉(zhuǎn)動(dòng),檢查刻度盤指針零件是否擺動(dòng),如指針不在零位,應(yīng)根據(jù)儀器說(shuō)明進(jìn)行校驗(yàn)合格。(二)測(cè)定1、儀器校驗(yàn)檢查好后,將被測(cè)鉆井液用漏斗粘度計(jì)篩網(wǎng)過(guò)濾,然后加溫至所需溫度略高,加溫同時(shí)進(jìn)行攪拌10min以上。在井場(chǎng)測(cè)量時(shí),應(yīng)盡可能減少取樣所耽擱的時(shí)間(如有可能應(yīng)在5min內(nèi)),且測(cè)量時(shí)的鉆井液應(yīng)盡可能接近取樣處的鉆井液溫度(溫度差不要超過(guò)6℃)。在報(bào)表上應(yīng)注明取樣位置。2、將樣品注入到樣品杯內(nèi)至刻度線處(350mL),立即置于托盤上,上升托盤使杯內(nèi)液面剛好達(dá)到轉(zhuǎn)筒刻度線處。3、測(cè)量并記錄鉆井液的溫度。4、使轉(zhuǎn)筒在600r/min轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn),待表盤上的讀數(shù)值恒定(所需時(shí)間取決于鉆井液的性能)后,讀取并記錄600r/min時(shí)表盤讀值。按相同方法分別測(cè)定并記錄300r/min、200r/min、6r/min、3r/min時(shí)在表盤上的讀值。5、將鉆井液樣品在600r/min下攪拌10s鐘。停止攪拌后將鉆井液樣品靜置10s鐘,測(cè)定3r/min轉(zhuǎn)速開(kāi)始旋轉(zhuǎn)后的最大讀值,以Pa為單位計(jì)算初切力(10s切力)。6、將鉆井液樣品在600r/min下攪拌10s,而后使其靜置10min,測(cè)定3r/min轉(zhuǎn)速開(kāi)始旋轉(zhuǎn)后的最大讀值,以Pa為單位計(jì)算終切力(10min切力)。7、測(cè)試完畢,關(guān)閉電源,松開(kāi)托盤,移走樣品杯。8、輕輕左旋卸下外轉(zhuǎn)筒,逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)垂直向下用力取下內(nèi)轉(zhuǎn)筒(一般不用取下內(nèi)轉(zhuǎn)筒,直接用清水毛刷清洗)。9、清洗儀器并擦干,上好內(nèi)外筒。(三)計(jì)算初切(G10s)=0.5Φ3
(Pa)終切(G10min)=0.5Φ3
(Pa)表觀粘度(AV)=1/2(Φ600)
(mPa.s)塑性粘度(PV)=Φ600-Φ300
(mPa.s)動(dòng)切應(yīng)力(YP)=(Φ300-PV)/2
(Pa)假塑性流體:流性指數(shù)(n)=3.322lg(Φ600/Φ300)稠度系數(shù)(K)=0.511[Φ300/(511)n]
(Pa.sn)水眼粘度(η∞)={1.20(Φ6001/2-Φ1001/2)}2(mPa.s)卡森動(dòng)切力(τc)={15.6(1001/2-6001/2)}2×10-3(Pa)四、注意事項(xiàng)1、測(cè)量時(shí)旋轉(zhuǎn)筒的刻線一定剛好被被測(cè)鉆井液淹完。切力測(cè)定是3r/min轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)的最大值。2、注入樣品量與測(cè)頭浸泡深度必須嚴(yán)格控制,否則由于測(cè)頭的“邊界效應(yīng)”會(huì)使測(cè)定結(jié)果錯(cuò)誤。3、需卸內(nèi)外筒時(shí),應(yīng)輕輕卸下,切忌碰撞或用力過(guò)猛。清潔內(nèi)筒時(shí)用手指堵住錐孔,以免贓物和液體進(jìn)入腔內(nèi)。4、由于內(nèi)外筒的間距很小,大的固相顆粒和較大的氣泡會(huì)干擾測(cè)定,大量小氣泡的存在會(huì)使測(cè)定結(jié)果失真。因此,在測(cè)定前要進(jìn)行消泡,必要時(shí)可加入消泡劑。5、測(cè)定時(shí)必須是從高速到低速依次進(jìn)行,不能顛倒。對(duì)多數(shù)鉆井液,特別是觸變性較大的鉆井液,按不同次序測(cè)定的結(jié)果是不重復(fù)的。四、鉆井液中壓失水測(cè)定鉆井液的濾失性能和造壁性能的測(cè)定,對(duì)控制和處理鉆井液是重要的。由于濾失性能受到鉆井液中固相類型和含量以及它們間的物理化學(xué)作用的影響,同時(shí)又受溫度和壓力的控制,因此,濾失性能分低溫低壓和高溫高壓的測(cè)定,而各自需要不同的儀器和技術(shù)。中壓失水的測(cè)定用鉆井液失水測(cè)定儀測(cè)定中壓失水。它由一個(gè)筒狀鉆井液杯、支撐架、減壓閥、濾液接收器構(gòu)成。(一)儀器的主要技術(shù)參數(shù)1、鉆井液杯:直徑75.86~76.86mm,過(guò)濾面積為45.8cm2±0.6cm2。2、儀器的工作壓力:0.7MPa。3、鉆井液杯的最大容積:300~400毫升。4、濾紙:直徑90mm的WhatmanNO.50,S&S
NO.576或相當(dāng)產(chǎn)品。(二)中壓失水的測(cè)定程序1、要確保鉆井液杯內(nèi)的部件,尤其是濾網(wǎng)清潔干燥,密封墊圈未變形或損壞。用手指堵住底部小孔,將鉆井液樣品注入鉆井液杯中,使其液面在杯內(nèi)刻線處,按順序迅速放入“O”型圈、濾紙、濾網(wǎng)和鉆井液杯蓋,按順時(shí)針?lè)较蛐o。2、調(diào)頭將鉆井液杯安裝在支架上旋轉(zhuǎn)90°卡緊,將干燥的量筒放在排出管下面用于接收濾液。關(guān)閉放壓閥,開(kāi)啟壓力,使壓力達(dá)到690kpa±35kpa,放壓入鉆井液杯內(nèi),并保持壓力穩(wěn)定,鉆井液杯加壓的同時(shí)開(kāi)始記時(shí)。3、當(dāng)測(cè)量時(shí)間已到,隨即取下量筒,切斷中壓氣源。4、以mL為單位記錄API濾失量。當(dāng)測(cè)量時(shí)間在7.5min時(shí)的失水量大于8mL時(shí),則用7.5min的失水量×2,即為該鉆井液的失水量;當(dāng)測(cè)量時(shí)間在7.5min時(shí)的失水量小于8ML時(shí),就繼續(xù)測(cè)量至30min,由量筒內(nèi)直接讀出該鉆井液的失水量。5、在確保內(nèi)部壓力全部放掉的前提下,從支架上取下鉆井液杯。小心仔細(xì)地拆開(kāi)鉆井液杯,倒掉鉆井液并取下濾紙(不能損壞濾紙上的泥餅)。用緩慢水流沖洗濾紙上的濾餅。6、以mm為單位,測(cè)量并記錄濾餅的厚度,精確到0.1mm,注意7.5min測(cè)量的濾餅厚度×2。觀察泥餅質(zhì)量,用硬、軟、韌、致密、緊固進(jìn)行描述。(三)注意事項(xiàng)1、ZNS型鉆機(jī)井液失水量測(cè)定儀屬氣壓失水儀,由于壓出濾液較少,故一般不必校正。當(dāng)發(fā)現(xiàn)儀器有問(wèn)題,可以進(jìn)行修理。2、濾液接收器(量筒)為計(jì)量器具,必須按規(guī)定送檢。五、水、油和固相含量的測(cè)定鉆井液固相測(cè)定儀是用來(lái)分離和測(cè)定水基鉆井液樣品中水、油和固相體積的儀器。在蒸餾器內(nèi)加熱已知體積和水基鉆井液樣品,使液相組份蒸發(fā),而后使之冷凝并收集在帶刻度的接收器內(nèi)。液體體積直接從接收器中油相和水相的讀值確定。總固相體積(懸浮的和溶解的)從差值(樣品總體積-液相體積)得到。由于任何溶液的固相物都將留在蒸餾器內(nèi),所以必須經(jīng)過(guò)計(jì)算才能確定懸浮固相液體積。低比重固相和加重材料的相對(duì)體積同樣可以計(jì)算得到。了解固相濃度和組成是水基鉆井液粘度和失水控制的基礎(chǔ)。(一)儀器的結(jié)構(gòu)1、加熱部件:具有足夠的功率以便在15min內(nèi)將樣品溫度升至液相蒸發(fā)溫度以上,而不使固相溢出。2、樣品杯:20mL或10mL。3、冷凝器:具有足夠的容量以便使油和水蒸氣在離開(kāi)冷凝器之前冷卻至蒸發(fā)溫度以下。4、溫控器:能將蒸餾器的溫度控制在500℃±40℃范圍之內(nèi)。5、液體接收器:量筒或刻度試管。(二)測(cè)定程序1、要確保蒸餾器的樣品杯、冷凝器及液體接收器在每次使用后已清洗、干燥并冷卻。在每次測(cè)定前,必須徹底清洗樣品杯內(nèi)部及蓋子,或應(yīng)定期用鋼絲毛輕輕擦光樣品杯內(nèi)部。在每次測(cè)定前,也應(yīng)用試管刷清洗冷凝器管并干燥。一些物質(zhì)在冷凝管內(nèi)的堆積可能會(huì)降低冷凝效率并導(dǎo)致錯(cuò)誤的液相體積度數(shù)。注:所用蒸餾器不同,測(cè)定程序也有所不同。完整的測(cè)定程序參見(jiàn)生產(chǎn)廠的說(shuō)明書(shū)。2、有代表性的水基鉆井液樣品并使之冷卻到約26℃,將樣品通過(guò)馬氏漏斗粘度計(jì)篩網(wǎng)清除堵漏材料、較大的鉆屑或巖塊。如果樣品含有氣體,應(yīng)在約30mL樣品中加入2-3滴消泡劑并緩慢攪拌2-3min以清除這些氣體。3、樣品杯和冷凝器的螺紋處涂上薄薄一層硅酮潤(rùn)滑脂,這樣,既可防止蒸汽在螺紋處滴漏失,也有利于測(cè)試結(jié)束后拆卸和清洗儀器。4、將除泡后的鉆井液樣品注滿蒸餾器樣品杯,小心蓋上樣品杯蓋子,使過(guò)量的鉆井液從蓋子上的小孔中溢出以確保樣品杯內(nèi)的樣品體積準(zhǔn)確。蓋緊蓋子,擦掉樣品杯和蓋子外面溢出的樣品,要確保擦過(guò)的鉆井液杯螺紋處仍有一層硅酮潤(rùn)滑脂,且蓋子上的小孔未被堵塞。輕輕取下杯蓋將粘在杯蓋上的樣品刮回樣品杯中。5、將蒸餾器樣品杯擰緊到上套筒上,最后將加熱棒擰緊至蒸餾器上。將蒸餾器引流管插入固相箱體側(cè)面小孔內(nèi),并把清潔、干燥帶液體接收器放置在冷凝器排出口下面。6、通過(guò)加熱并觀察從冷凝滴下的液體。在收集不到任何冷凝物后,繼續(xù)加熱10min。7、蒸餾完畢,切斷電源。觀察液體接收器內(nèi)是否有固相物質(zhì),如果有,證明鉆井液溢出在樣品杯,則必須重復(fù)試驗(yàn)。8、待液體冷卻至室溫后,讀取液體接收器內(nèi)的水和油的體積。9、冷卻后,取下并卸開(kāi)蒸餾器,用刮刀刮凈杯內(nèi)及加熱棒上的全部固體成分。10、試驗(yàn)完畢,將樣品杯、量筒等洗凈,放置至干燥地方保存。(三)計(jì)算1、水體積百分?jǐn)?shù)(%)Vw=100×(水體積)/(樣品體積)式中:Vw水體積百分?jǐn)?shù)。2、油體積百分?jǐn)?shù)(%)Vo=100×(油體積)/(樣品體積)式中:Vo油體積百分?jǐn)?shù)。3、固相體積百分?jǐn)?shù)(%)Vs=100-(Vw+Vo)式中:Vs固相體積百分?jǐn)?shù);Vw水體積百分?jǐn)?shù);Vo油體積百分?jǐn)?shù)。(四)注意事項(xiàng)1、蒸餾結(jié)束前,溫控制器指示燈表示恒溫,以不再有水滴出為準(zhǔn)。2、油和水界面不清時(shí),可加入2-3滴破乳劑以改善其液面清晰度。六、鉆井液PH值、含砂量的測(cè)定(一)pH值的測(cè)定在測(cè)定完鉆井液API失水后,用廣泛pH試紙?jiān)贏PI失水儀的濾液出孔處,使濾液充分浸透并使之變色(不能超過(guò)30s),立即與標(biāo)準(zhǔn)顏色比較讀出PH值。也可用酸度計(jì)進(jìn)行分析測(cè)定。用pH值試紙測(cè)定pH值,通常只能測(cè)到0.5pH單位,如需精確測(cè)定應(yīng)使用酸度計(jì)或精密pH試紙。(二)含砂量的測(cè)定鉆井液的含砂量是指大于74μm的顆粒在鉆井液中的體積百分?jǐn)?shù)。它是用一套篩網(wǎng)裝置進(jìn)行測(cè)定。1、儀器的主要技術(shù)參數(shù)(1)篩子:直徑為63.5mm、孔徑為0.074mm的200目篩。(2)漏斗:與篩子配套的漏斗。(3)玻璃測(cè)量管:標(biāo)有鉆井液樣品體積刻度線,為了直接讀出含砂百分?jǐn)?shù)。在此玻璃管上標(biāo)有0-20的百分?jǐn)?shù)刻度線。2、測(cè)定程序(1)將鉆井液注入玻璃測(cè)定管中至“鉆井液”標(biāo)記處,加水至另一標(biāo)記處,堵住管口并劇烈振蕩。(2)將此混合物倒入潔凈、濕潤(rùn)的篩網(wǎng)上,棄掉通過(guò)篩網(wǎng)的液體,在玻璃管中再加水振蕩并倒入篩網(wǎng)上,不斷重復(fù)直至測(cè)量管干凈。沖洗篩網(wǎng)上的砂子以除去任何殘余的鉆井液。(3)將漏斗口朝下套在篩網(wǎng)上,緩慢倒置,并把漏斗下口插入到玻璃測(cè)量管中,用小股水流通過(guò)篩網(wǎng)將砂子沖入測(cè)量管中,靜置以使砂子沉降,靜置1分鐘后從玻璃測(cè)量管上的刻度讀出砂子的體積百分?jǐn)?shù)。(4)以體積百分?jǐn)?shù)記錄鉆井液的含砂量,記錄鉆井液取樣位置,比砂子粗的其他固相顆粒(如堵漏材料)也會(huì)留在篩網(wǎng)上,應(yīng)注明這類固相的存在。注:主義區(qū)分砂子與重晶石、處理劑懸浮物。七、高溫高壓失水的測(cè)定鉆井液在井下液柱壓力與地層壓力相差較大時(shí),失水情況與API失水相差較大。由于鉆井液配方不同,其變化規(guī)律也不一樣。為了了解接近井下的鉆井液失水和泥餅情況,應(yīng)按井底實(shí)際情況(壓差壓力、溫度)進(jìn)行測(cè)定,目前事實(shí)上難以實(shí)現(xiàn)。因此規(guī)定在3.5MPa的壓差和井底預(yù)算溫度的情況下對(duì)鉆井液進(jìn)行測(cè)定。常用GGS-42、GGS-71型高溫高壓失水進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定溫度小于等于150℃時(shí)用GGS-42高溫高壓失水儀,測(cè)定溫度大于150℃時(shí)用GGS-71型高溫高壓失水儀。(一)儀器的主要技術(shù)指標(biāo)1、電源:電壓220V±5%(交流),頻率50HZ。2、氣源:去油、土、水份等雜質(zhì)的氮?dú)猓瑝嚎s空氣等,其額定壓力應(yīng)大于5MPa。嚴(yán)禁使用氧氣。3、過(guò)濾面積:22.6cm2。4、增壓器的工作壓力:3.5MPa。5、回壓器的工作壓力:0.7MPa。6、鉆井液杯容量:176毫升。7、接收器(量筒)容量25毫升。(二)溫度低于或等于150℃時(shí)的操作步驟。1、把溫度計(jì)插入加熱套的溫度計(jì)插孔中,接通電源,預(yù)熱至略高于所需溫度(高于5-6℃),調(diào)節(jié)恒溫開(kāi)關(guān)以保持所需溫度。2、將待測(cè)鉆井液高速攪拌10min,關(guān)緊底部閥桿,將鉆井液倒入鉆井液杯中,考慮到樣品的膨脹,要注意使液面距頂部至少1.5cm(上刻線處),放好濾紙,蓋好杯蓋,用螺絲固定。3、將鉆井液杯上、下兩個(gè)閥桿關(guān)緊,將其放進(jìn)加熱套中,使另一支溫度計(jì)插入鉆井液杯上部溫度計(jì)的插孔中。4、將高壓濾液接收器連接到底部閥桿上,并在適當(dāng)位置鎖定。5、將可調(diào)節(jié)的壓力源連接到底部閥桿和底部接收器上,并在適當(dāng)位置鎖定。6、在鉆井液杯上、下兩個(gè)閥桿關(guān)緊的情況下,把頂部和底部壓力調(diào)節(jié)至690kPa(100psi)。打開(kāi)頂部閥桿,將690kPa(100psi)壓力施加到鉆井液上。維持此壓力至溫度達(dá)到所需溫度并恒定為止,鉆井液杯中樣品加熱總時(shí)間不應(yīng)超過(guò)1小時(shí)。7、當(dāng)樣品溫度達(dá)到所系溫度后,將頂部壓力調(diào)節(jié)至4140kPa(600psi),打開(kāi)底部閥桿并記時(shí),收集30min的濾液。在試驗(yàn)過(guò)程中溫度應(yīng)在所需溫度的±3℃之內(nèi)。如果在測(cè)定過(guò)程中濾液接收器內(nèi)的壓力超過(guò)690kPa(100psi),則小心從濾液接收器中放出部分濾液以降低壓力至690kPa(100psi)。記錄30min收集的濾液體積(單位:ML)、壓力(單位:MPa)、溫度和時(shí)間。8、濾液體積應(yīng)校正為45.8cm3過(guò)濾面積時(shí)的體積。如果鉆井液杯的濾液面積是22.6cm3,則將所得結(jié)果乘以2即得高溫高壓濾失量。9、試驗(yàn)結(jié)束后,關(guān)緊頂部和底部閥桿,關(guān)閉氣源、電源、并從壓力調(diào)節(jié)器放掉管匯壓力,松開(kāi)頂針。注:鉆井液杯內(nèi)仍有約4140kPa(600psi)壓力。10、在確定鉆井液杯上、下兩個(gè)閥桿關(guān)緊且全部壓力已從壓力調(diào)節(jié)器放掉情況下,取下鉆井液杯,并使之保持直立狀態(tài)冷卻至室溫(可用水沖洗),放掉杯內(nèi)壓力,而后打開(kāi)鉆井液杯,倒掉鉆井液,小心取出濾餅,用緩慢水流沖洗濾餅表面的浮泥。11、測(cè)量并記錄濾餅的厚度(單位:mm)及質(zhì)量好壞(硬、軟、韌、松等)。洗凈并擦干壓濾器。注:泥餅厚度不乘2。(三)溫度高于150℃的高溫高壓濾失量的測(cè)定溫度高于150℃的高溫高壓濾失量的測(cè)定應(yīng)核對(duì)儀器的使用溫度和壓力,詳細(xì)閱讀儀器使用說(shuō)明書(shū),否則易出事故。1、把溫度計(jì)插入加熱套的溫度計(jì)插孔中,接通電源,預(yù)熱至略高于所需溫度(高于5-6℃),調(diào)節(jié)恒溫開(kāi)關(guān)以保持所需溫度。2、將待測(cè)鉆井液高速攪拌10min,關(guān)緊底部閥桿,將鉆井液倒入鉆井液杯中,考慮到樣品的膨脹,要注意使液面距頂部至少4.0m,放好合適的濾紙、濾網(wǎng),蓋好杯蓋,用螺絲固定。3、將鉆井液杯上、下兩個(gè)閥桿關(guān)緊,將其放進(jìn)加熱套中,使另一支溫度計(jì)插入鉆井液杯上部溫度計(jì)的插孔中。4、將高壓濾液接收器連接到底部閥桿上,并在適當(dāng)位置鎖定。5、將可調(diào)節(jié)的壓力源連接到頂部閥桿和底部接收器上,并在適當(dāng)位置鎖定。6、在鉆井液杯上、下兩個(gè)閥桿關(guān)緊的情況下,對(duì)頂部和底部施加測(cè)試溫度下所推薦的回壓。打開(kāi)頂部閥桿,將相同回力施加到鉆井液上,維持此壓力直至溫度達(dá)到所需溫度并恒定。鉆井液杯中樣品加熱總時(shí)間不應(yīng)超過(guò)1小時(shí)。7、當(dāng)樣品溫度達(dá)到所需溫度后,將頂部壓力在所加回壓的基礎(chǔ)上增加3450kPa(500psi),打開(kāi)底部閥桿并記時(shí)。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中溫度應(yīng)保持測(cè)定溫度的±3℃之內(nèi)和合適的回壓。如果在測(cè)定過(guò)程中濾液接收器的回壓開(kāi)始上升,則小心從濾液接收器中放出少量濾液以降低壓力。收集濾液30min。收集的濾液體積(單位:mL)、壓力(單位:MPa)。8、測(cè)定結(jié)束后,關(guān)緊頂部和底部閥桿,關(guān)閉氣源、電源,并從壓力調(diào)節(jié)器放掉壓力,為防止蒸發(fā),將濾液冷卻至少5min,而后小心地放出濾液并記錄總體積,同時(shí)記錄溫度壓力和時(shí)間,要確保濾液有足夠的時(shí)間從接收器中全部流出。9、濾液體積應(yīng)校正為45.8cm3過(guò)濾面積時(shí)的體積。如果鉆井液杯的濾液面積是22.6cm2,則將所得結(jié)果乘以2即得高溫高壓濾失量。注:鉆井液杯內(nèi)的壓力可能達(dá)到6500kPa(950psi)壓力,在拆開(kāi)鉆井液杯之前,應(yīng)保持其直立并冷卻至室溫(可用水沖洗)。在拆開(kāi)前放掉杯內(nèi)壓力,否則,可能會(huì)導(dǎo)致事故。10、在確定鉆井液杯上、下兩個(gè)閥桿關(guān)緊且全部壓力已從壓力調(diào)節(jié)器放掉情況下,從加熱套取下鉆井液杯,并使之保持直立狀態(tài)冷卻至室溫(可用水沖洗),打開(kāi)閥桿,放掉杯內(nèi)壓力,而后打開(kāi)鉆井液杯,倒掉鉆井液,小心取出濾餅,用緩慢水流沖洗濾餅表面的浮泥,要特別小心保護(hù)濾紙。11、測(cè)量并記錄濾餅的厚度(單位:mm)及質(zhì)量好壞(硬、軟、韌、松等)。洗凈并擦干壓濾器。注:泥餅厚度不乘2。(四)注意事項(xiàng)1、拆洗時(shí)必須先切斷氣源,同時(shí)將鉆井液杯的余壓全部放掉才能拆開(kāi)。2、不能用氧氣和天然氣加壓。3、儀器管線需定期試壓,以保使用安全。4、加溫及其控制系統(tǒng)必須可靠,否則不使用。5、鉆井液失水較大時(shí),測(cè)定中途應(yīng)多放幾次濾液。八、泥餅粘滯系數(shù)的測(cè)定鉆具在井內(nèi)由于井斜和壓差的作用,往往緊靠在井壁的泥餅上。如果泥餅厚,粘附系數(shù)大,泥餅與鉆具之間在相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)的摩擦力就大,就容易產(chǎn)生泥餅粘附卡鉆。因此,測(cè)定泥餅粘附系數(shù)對(duì)調(diào)整鉆井液性能,減少泥餅粘附卡鉆有著十分重要的意義。測(cè)定泥餅粘滯系數(shù)可用NF-1、NF-2型泥餅粘滯系數(shù)測(cè)定儀測(cè)定。(一)儀器的主要技術(shù)參數(shù)1、氣源:6.0MPa。2、粘附盤面積直徑:50.7mm。3、鉆井液杯容量:240mL。4、工作輸出壓力:3.5MPa。5、輸出極限壓力:5.0MPa。(二)測(cè)試程序1、在鉆井液杯濾網(wǎng)上,按順序放好濾紙、橡膠墊圈和尼龍墊,用U型扳手將壓圈在濾紙尼龍墊圈上面旋緊。2、將下連通閥桿擰緊于鉆井液杯底部的螺孔中,使鉆井液杯底部四孔對(duì)準(zhǔn)支架四個(gè)銷釘安放在支架上。3、將鉆井液樣倒入鉆井液杯中之刻線處,把摩擦盤從杯蓋中穿過(guò),用加壓桿和勾扳手把鉆井液杯蓋旋緊到鉆井液杯上,同時(shí)把另一連通閥杠上緊在鉆井液杯蓋上。4、在上連通閥桿處連接氣源管匯,并調(diào)節(jié)壓力至3.5MPa,將20mL量筒對(duì)準(zhǔn)下連通閥桿,放在底座上,分別打開(kāi)上下閥杠(旋轉(zhuǎn)90度)。5-1、打開(kāi)上下閥杠加壓即開(kāi)始記錄時(shí)間。待過(guò)濾30min后,NF-1型立即將加壓杠扣住支架橫梁,將粘附盤下壓,直到使粘附盤與杯內(nèi)濾餅粘實(shí)為止(約5min)。5-2、加壓即開(kāi)始記錄時(shí)間,待過(guò)濾30min后,NF-2型將氣壓筒裝入鉆井液杯蓋凹槽內(nèi)并旋轉(zhuǎn)60°左右,旋轉(zhuǎn)卡緊,再把氣源三通插入氣筒上鎖定,關(guān)閉放氣閥桿。打開(kāi)氣源至3.5MPa,壓下粘附盤,直到使粘附盤與杯內(nèi)濾餅粘實(shí)為止(約3-5min)。松開(kāi)頂針,卸掉加壓桶上壓筒上壓力,取下氣壓筒。6、待粘附盤被粘實(shí)45min后,把扭力扳手與內(nèi)六角套筒一起裝入粘附盤六角頭部,調(diào)整扭力扳手上的刻度盤與指針對(duì)準(zhǔn)0位置,然后將加壓杠槽口卡在二支柱中間,向左或向右搬動(dòng)扭力扳手,測(cè)量粘附盤與開(kāi)始滑動(dòng)時(shí)產(chǎn)生的最大扭矩值。7、關(guān)閉上下閥桿和氣源,打開(kāi)放氣閥桿,排出氣源管匯內(nèi)的余氣,卸下氣源管匯和三通組件。8、松開(kāi)上閥桿,放出杯內(nèi)余氣。打開(kāi)鉆井液杯,清洗儀器,擦干。注:放出杯內(nèi)余氣時(shí),需用毛巾掩住閥桿,不要對(duì)準(zhǔn)人。9、按下式計(jì)算泥餅粘滯系數(shù):Kf=0.955×10-3×M(式中:Kf-泥餅粘滯系數(shù);M-最大扭矩,ibf.in)Kf=0.845×10-2×M(式中:Kf-泥餅粘滯系數(shù);M-最大扭矩,N.m)(三)注意事項(xiàng)1、試驗(yàn)開(kāi)始應(yīng)檢查儀器、閥桿、墊圈、濾紙等。2、“O”型密封圈應(yīng)經(jīng)常更換。3、儀器所用粘附盤為主要測(cè)量部件,使用時(shí)要注意不要傷盤面,保持光滑。九、坂土含量的測(cè)定(一)原理利用坂土能定量吸附亞甲基藍(lán)的原理進(jìn)行測(cè)定。(二)藥品亞甲基藍(lán)溶液
濃度
3.74克/升雙氧水溶液
濃度
3%硫酸溶液
濃度
15%(三)操作步驟1、將鉆井液進(jìn)行除氣滅泡處理。2、用兩毫升注射器取2.0毫升泥漿樣加到盛有10毫升水的錐形瓶中。3、加入3%濃度的雙氧水15毫升,再加入2.5mol/L的硫酸5-10滴(約0.5毫升),在電爐上加熱煮沸(微沸)后計(jì)時(shí)10分鐘,去凈雙氧水味。注意不要燒干和粘失(新漿或泥漿中無(wú)吸附性有機(jī)物時(shí)可不必加雙氧水煮沸)。4、加蒸餾水稀釋至50mL,在不停攪拌下用3.74克/升的亞甲基藍(lán)滴定,每滴定0.5毫克亞甲基藍(lán)溶液后充分?jǐn)嚢?0s,用玻棒沾一滴混合液體于濾紙上觀察放出的滲透圈的顏色變化,至呈天藍(lán)色圈時(shí),繼續(xù)攪拌2min后沾一滴到濾紙上觀察,若藍(lán)色圈未消失,則為滴定終點(diǎn),若藍(lán)色圈消失,繼續(xù)滴加0.5毫升甲基藍(lán)溶液,重復(fù)上述測(cè)試直到滴定終點(diǎn)。5、記下亞甲基藍(lán)溶液的耗量V1,取泥漿量為V2,按下式計(jì)算;泥漿相當(dāng)坂土含量=14.3×V1/V2
(g/L)十、泥漿濾液鈣離子(Ca2+)的測(cè)定(一)原理在pH為12-14的情況下,EDTA能與Ca2+定量地絡(luò)合形成穩(wěn)定的有機(jī)物,鈣示劑也能與Ca2+結(jié)合,但其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣絡(luò)合的穩(wěn)定性強(qiáng),因此,在滴定過(guò)程中產(chǎn)生如下反應(yīng)和顏色變化:鈣示劑溶液本身為藍(lán)色溶液,加入鈣離子(或溶液中有鈣離子)后形成酒紅色的結(jié)合物,再加入EDTA后,又從已經(jīng)絡(luò)合的鈣示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子,使之與自己形成絡(luò)合物,將溶液轉(zhuǎn)變成鈣示劑的顏色(藍(lán)色)。因此在滴定過(guò)程中,可由溶液顏色(藍(lán)色→紫紅色→藍(lán)色)的轉(zhuǎn)變確定終點(diǎn)。鈣示劑(TA)+Ga2+→Ca2+TA紫紅色Ca2++EDTA(HzY2-)→CaY2-+TA+2H+紫紅色
藍(lán)色從EDTA的消量求出杯測(cè)溶液中的Ca2+含量。(二)試劑EDTA溶液
標(biāo)準(zhǔn)濃度(經(jīng)過(guò)標(biāo)定,mol/L)。鈣指示劑NaOH溶液
濃度2mo/L三乙醇胺
濃度1:2pH試紙
廣泛pH試紙(三)測(cè)定步驟1、取泥漿濾液0.5毫升于250毫升燒杯中或三角瓶中,(若濾液顏色深用濃雙氧水脫色,煮沸蒸干)。加蒸餾水20mL。2、用2mo/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH值12以上(用pH試紙測(cè)定)。3、加入三乙醇胺2mL,鈣示劑30mg。4、用EDTA溶液滴定,溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。記下EDTA溶液的耗量。5、計(jì)算Ca2+=C×V1/V2×40080
毫克/升式中:
C-EDTA溶液濃度
mol/LV0-所取試樣的體積
mLV1-消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
mL(四)注意事項(xiàng)1、三乙醇胺的加入是因?yàn)闃悠分杏蠪e的存在對(duì)滴定有干擾,它作為掩劑。2、滴定時(shí)要不停地?cái)嚢瑁瓤旌舐牡味ā?/p>
鉆井液測(cè)試程序---鉆井液性能測(cè)試方法鉆井液測(cè)試程序1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉆井液的測(cè)試方法及鉆井液用水中常見(jiàn)離子的分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉆井液在實(shí)驗(yàn)室和井場(chǎng)的性能測(cè)試,以及鉆井液濾液和鉆井液用水的分析。第一篇鉆井液性能測(cè)試方法2密度的測(cè)定符號(hào)及單位密度以ρ表示,單位為g/cm3。儀器a、密度計(jì):靈敏度為±0.01g/cm3,主要部件:帶刻度臂梁、刀口、樣品杯、杯蓋、平衡圓柱、游碼、底座、刀墊等;b、溫度計(jì):量程為0~100℃,分度值為1℃。c、量杯:1000mL。2.3試驗(yàn)步驟2.3.1將密度計(jì)底座放置在水平面上.2.3.2用量杯量取鉆井液,測(cè)量并記錄鉆井液溫度.2.3.3在密度計(jì)的樣品杯中注滿鉆井液,蓋上杯蓋,慢慢擰動(dòng)壓緊,為使樣品杯中無(wú)氣泡,必須使過(guò)量的鉆井液從杯蓋的小孔中流出.2.3.4用手指壓住杯蓋小孔,用清水沖洗并擦干樣品杯外部.2.3.5把密度計(jì)的刀口放在底座的刀墊上,移動(dòng)游碼,直到平衡(水泡位于中央).2.3.6記錄讀值.2.3.7倒掉鉆井液,將儀器冼凈,擦干以備用.2.4校正2.4.1用淡水注滿潔凈干燥的樣品杯.2.4.2蓋上杯蓋并擦干樣品杯外部.2.4.3把密度計(jì)的刀口放在刀墊上,將游碼左側(cè)邊線對(duì)準(zhǔn)刻度,1.00g/cm3處,觀察密度計(jì)是否平衡(平衡時(shí)水平泡位于中央)。2.4.4如不平衡,在平衡圓柱上加上或取下一些鉛粒,使之平衡。3粘度和切力的測(cè)定3.1符號(hào)及單位a、漏斗粘度:以FV表示,單位為s;b、表觀粘度:以AV表示,單位為mPa.s;c、塑性粘度:以PV表示,單位為mPa.s;d、動(dòng)切力:以YP表示,單位為Pa;e、以G10”(10s切力)和G10’(10min)表示,單位為Pa;3.2漏斗粘度3.2.1儀器a、馬氏漏斗:圓錐形漏斗長(zhǎng)305mm,上口直徑152mm,篩網(wǎng)下容量1500mL,金屬或塑料制成;流出口長(zhǎng)50.8mm,內(nèi)徑4.7mm;篩網(wǎng)孔徑1.6mm,高度19.0mm;b、刻度杯:1000mL,金屬或塑料制成;c、秒表:靈敏度為0.1s;d、溫度計(jì):量程為0~100℃,分度值為1℃。3.2.2試驗(yàn)步驟3.2.2.1用手指堵住流出口,把新取的鉆井液倒入潔凈,干燥并垂直向上的漏斗中,直到剛好注滿篩子底為止.把刻度杯置于流出口下。3.2.2.2移去手指并同時(shí)計(jì)時(shí),記錄注滿1000mL刻度杯的時(shí)間(單位為s)。3.2.2.3測(cè)量并記錄鉆井液的溫度。3.2.3校正按3.2.2條步驟測(cè)定淡水的馬氏漏斗粘度,在24±3℃下應(yīng)為28±0.5s。3.3表觀粘度、塑性粘度、切力的測(cè)定3.3.1儀器a、直讀式粘度計(jì):范(Fann)35型或同類產(chǎn)品;b、樣品杯:350~500mL;c、秒表:靈敏度為0.1s;d、溫度計(jì):量程為0~100℃,分度值為1℃。3.3.2試驗(yàn)步驟3.3.2.1將待測(cè)定鉆井液倒入樣品杯后放置在儀器的樣品杯托架上,調(diào)節(jié)高度使鉆井液的液面正好在轉(zhuǎn)筒的測(cè)量線處.在實(shí)驗(yàn)室,鉆井液測(cè)定前應(yīng)用高速攪拌器攪拌5min,測(cè)定溫度應(yīng)在24±3℃(或需溫度范圍之內(nèi));在井場(chǎng),測(cè)定應(yīng)在取樣后盡可能短(如5min之內(nèi))的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行,測(cè)定溫度應(yīng)與取樣位置的鉆井液溫度接近(溫度差值不應(yīng)超過(guò)6℃),并在報(bào)告中注明取樣位置,記錄鉆井液溫度。3.3.2.2將粘度計(jì)的轉(zhuǎn)速調(diào)至600r/min,待讀值穩(wěn)定后讀取并記錄。3.3.2.3將轉(zhuǎn)速調(diào)至300r/min,待讀值穩(wěn)定后讀取并記錄。3.3.2.4如需要,按相同方法讀取并記錄200,100,6,3r/min的讀值。3.3.2.5在600r/min下攪拌10s,靜止10s后在3r/min下讀取并記錄最大讀值,再在600r/min下攪拌10s,并靜置10min后讀值并記錄3r/min下的最大讀值。3.3.3計(jì)算AV=…………………(1)PV=-……………(2)YP=…………(3)G10”=I…………………(4)G10’=…………………(5)式中:Ф600----600r/min下的讀值;Ф300----300r/min下的讀值;Ф3,I----靜止10s后3r/min下的讀值;Ф3,F----靜止10min后3r/min下讀值。4濾失量的測(cè)定符號(hào)及單位濾失量以FL表示,單位為mL。室溫中壓濾失量指在室溫、壓力為690±35kPa條件下的濾失量。儀器a、室溫中壓濾失儀:包括壓濾器、支架、墊圈等,并帶有壓力源;壓濾器容積為300~400mL,直徑76.2mm,高度大于64.0mm,過(guò)濾面積為4580±60mm2,用耐腐蝕材料制成;b、樣品杯:350~500mL;c、秒表:靈敏度為0.1s;d、溫度計(jì):量程為0~100℃,分度值為1℃。e、鋼板尺:刻度值為1mm。4.2.2試驗(yàn)步驟不同廠家生產(chǎn)的濾失儀形狀略有不同,試驗(yàn)步驟大同小異,可參照本步驟執(zhí)行。4.2.2.1在潔凈、干燥的壓濾器內(nèi)放一張干燥的濾紙,將墊圈等按順序裝配好。4.2.2.2將已用高速攪拌器攪拌1min后的鉆井液倒入壓濾器中,使鉆井液液面距頂部為1cm,蓋好蓋并把刻度量筒放在濾失儀流出口下面。4.2.2.3迅速加壓并記時(shí),所加壓力為690±35kPa(6.81±0.34atm)。壓力源可用氮?dú)?、二氧化碳?xì)怏w或壓縮空氣,禁用氧氣。4.2.2.4當(dāng)濾出時(shí)間到30min時(shí),將濾失儀流出口上的殘流液滴收集到量筒中,移去量筒,讀取并記錄所采集的濾液的體積(單位為mL)同時(shí)測(cè)定并記錄鉆井液的溫度.關(guān)閉壓力源,放掉壓濾器中的壓力,取下壓濾器,傾去其中的鉆井液,小心取出帶有泥餅的濾紙,用水沖去濾餅表面上的浮泥,用鋼板尺測(cè)量并記錄濾餅的厚度(單位為mm),觀察并記錄濾餅質(zhì)量好壞(硬、軟、韌、松等)。注:如濾失量大于8mL,可測(cè)定7.5min的濾失量,其值乘2可得到30min濾失量的近似值,但通常應(yīng)進(jìn)行30min濾失量的測(cè)定。4.2.2.5沖洗并擦凈壓濾器。4.3高溫高壓濾失量目前是測(cè)定三種溫度(150℃,150℃~200℃,200~250℃,)條件下,壓差為3450kPa時(shí)的濾失量。a、高溫高壓失水儀:主要組件是,一個(gè)可承受7092-10132kPa壓力的鉆井液壓濾器、一套加熱系統(tǒng)、一個(gè)能承受3546kPa壓力的濾液接收器,并備有壓力源、調(diào)壓器等;b、過(guò)濾介質(zhì):當(dāng)測(cè)試溫度在200℃以下時(shí),用瓦特曼(Whatman)50型濾紙或同類產(chǎn)品;當(dāng)測(cè)試溫度在200℃以上,用戴納勞依(Dynalloy)X-5型不銹鋼多孔圓盤或同類產(chǎn)品;c、秒表:靈敏度為0.1s;d、金屬溫度計(jì):量程為0~250℃,兩支;e、量筒:25mL或50mL;f、高速攪拌器:在負(fù)載情況下轉(zhuǎn)速為11000±300r/min,攪拌軸裝有單個(gè)葉片,葉片直徑為2.5cm,質(zhì)量為5.5g;帶有樣品杯,其高18cm,上端直徑為9.7cm,下端直徑為7.0cm,用不銹鋼或耐腐蝕材料制成;g、鋼板尺:刻度值為1mm。4.3.2150℃濾失量的試驗(yàn)步驟4.3.2.1把溫度計(jì)插入鉆井液壓濾器外加熱套的溫度計(jì)插孔中,接通電源,預(yù)熱至略高于所需溫度(高5~6℃)。4.3.2.2將待測(cè)鉆井液高速攪拌1min后,倒入壓濾器中,使鉆井液液面距頂部約13mm,放好濾紙,蓋好杯蓋,用螺絲固定.4.3.2.3將上、下閥桿關(guān)緊,放進(jìn)加熱套中,把另一支溫度計(jì)插入壓濾器上部溫度計(jì)插孔中。4.2.3.4連接氣源管線,把頂部和底部壓力調(diào)至690kPa(6.81atm),打開(kāi)頂部閥桿,繼續(xù)加熱至所需溫度(樣品加熱時(shí)間不要超過(guò)1h)。4.3.2.5待溫度恒定后,將頂部壓力調(diào)節(jié)至4140kPa(40.86atm),打開(kāi)底部閥桿并記進(jìn),收集30min的濾出液.在試驗(yàn)過(guò)程中溫度就在所需溫度的±3℃之內(nèi).如濾液接收器內(nèi)的壓力超過(guò)690kPa(6.81atm),則小心放出一部分濾液以降低壓力至690kPa(6.81atm),記錄30min收集的濾液體積(單位:mL)、壓力(單位為:kPa)、溫度和時(shí)間。4.3.2.6濾液體積應(yīng)被校正成過(guò)濾面積為4580mm2時(shí)的濾液液體積.如果所用濾失儀的過(guò)濾面積為2258mm2,則將所得結(jié)果乘以2即得高溫高壓濾失量。4.3.2.7試驗(yàn)結(jié)束后,關(guān)緊頂部和底部閥桿,關(guān)閉氣源、電源、取下壓濾器,并使之保持直立的狀態(tài)冷卻至室溫,放掉壓濾器內(nèi)的壓力,小心取出濾紙,用水沖洗濾餅表面上的浮泥,測(cè)量并記錄濾餅厚度(單位為:mm)及質(zhì)量好壞(硬、軟、韌、松等)。洗凈并擦干壓濾器。4.3.3150℃以上高溫高壓濾失量的試驗(yàn)步驟與4.3.2條所述基本相同,不同點(diǎn)有:a、鉆井液液面至壓濾器頂距離至少應(yīng)為38mm;b、底部回壓及頂部壓力應(yīng)根據(jù)所需溫度選定(見(jiàn)表1),頂部和底部壓差為3450kPa(30.05atm);表1不同測(cè)試溫度下的推薦回壓值測(cè)試溫度,℃水蒸氣壓,kPa(atm)推薦最小回壓kPa(atm)100101(1.00)690(6.81)121207(2.04)690(6.81)149462(4.56)690(6.81)177932(9.20)1104(10.90)2041704(16.82)1998(18.74)2322912(28.74)3105(30.64)注:①測(cè)試條件不能超過(guò)所用儀器生產(chǎn)廠家推薦的最高溫度、壓力和體積。②不同廠家生產(chǎn)的高溫高壓濾失儀形狀略有不同,試驗(yàn)步驟大同小異,可參照本步驟執(zhí)行。c、測(cè)定溫度在200℃以上時(shí),濾紙下面應(yīng)墊上戴納勞依(Dynalloy)X-5型不銹鋼多孔圓盤或同類產(chǎn)品;5PH值的測(cè)定5.1用酸度計(jì)測(cè)PH值5.1.1儀器a、酸度計(jì):PH值范圍為0~14;b、緩沖液:PH值分別為4.0,7.0,10.0;c、蒸餾水或去離子水;d、軟紗布;e、溫度計(jì):量程為0~100℃,分度值為1℃。5.1.2試驗(yàn)步驟按所用儀器操作說(shuō)明進(jìn)行.5.2用PH試紙測(cè)定PH值5.2.1取一條長(zhǎng)約25mm長(zhǎng)的PH試紙緩慢地放在待測(cè)樣品表面.5.2.2使濾液充分浸透并使之變色(不能超過(guò)30s).5.2.3將變色后的試紙與色標(biāo)進(jìn)行對(duì)比,讀取并記錄PH值.5.2.4如果試紙變色不好對(duì)比,則取較接近的精密PH試紙重復(fù)以上試驗(yàn).注:用PH試紙測(cè)定水基鉆井液的PH值,通常只能測(cè)到0.5PH單位,如需精確測(cè)定,應(yīng)使用酸度計(jì)。6液相和固相含量的測(cè)定符號(hào)和單位鉆井液的含水量以VW表示;鉆井液的含油量以VO表示;鉆井液的固相含量以VS表示,數(shù)值均以百分?jǐn)?shù)表示。儀器與試劑a、固相含量測(cè)定儀:范氏(Fann)固相含量測(cè)定儀或同類產(chǎn)品;b、量筒:容量等于固相含量測(cè)定儀所取體積的用量;c、消泡劑;d、潤(rùn)濕劑;e、耐高溫硅酮潤(rùn)滑劑。試驗(yàn)步驟6.3.1將樣品杯內(nèi)部和螺紋處用耐高溫硅酮潤(rùn)滑劑涂敷一層,以便于清洗和減少樣品蒸餾時(shí)的蒸汽損失。要樣品杯內(nèi)注滿鉆井液(為了除泡,可加入2~3滴消泡劑,并緩慢攪拌)。再向樣品杯中加入一滴消泡劑并把蓋子蓋好,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)蓋子直至完全封住為止.注意不要堵住蓋子上的小孔,安裝好蒸餾器。把潔凈、干燥的量筒放在蒸餾器冷凝器的排出口下,加入兩滴潤(rùn)滑劑以便油水分離。接通電源,開(kāi)始加熱蒸餾,直至量筒內(nèi)的液面不再增加后再繼續(xù)加熱10min,記錄收集到的油水體積(單位:mL)。待冷卻后,拆開(kāi)樣品杯并徹底洗凈。計(jì)算根據(jù)收集到的油、水體積和所用鉆井液體積,按下式計(jì)算出鉆井液中油和水和體積百分?jǐn)?shù):VW=…………………(6)VO=……(7)VS=100-(VW-VO)…………………(8)式中:V樣----樣品的體積,mL;V水----蒸餾得到的水體積,mL;V油----蒸餾得到的油體積,mL。注:固相體積百分?jǐn)?shù)為樣品總體積的差值,包括了懸浮固相(
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