食品中有毒有害物質(zhì)的測定 原子熒光光譜分析法

汞的測定—原子熒光光譜分析法什么是原子熒光光譜分析法01目錄CONTENTS原子熒光光譜分析法儀器與試劑02原子熒光光譜分析法操作步驟03一、什么是原子熒光光譜分析法

試樣經(jīng)酸加熱消解后,在酸性介質(zhì)中,試樣中汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在由高能態(tài)回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。二、原子熒光光譜分析法1.主要儀器和設(shè)備

①原子熒光光譜儀。

②天平:感量為0.1mg和1mg。

③微波消解系統(tǒng)。

④壓力消解器。

⑤恒溫干燥箱(50℃～300℃)。

⑥控溫電熱板(50℃～200℃)。

⑦

超聲水浴箱。二、原子熒光光譜分析法2.實(shí)驗(yàn)試劑①硝酸(HNO3)。②過氧化氫(H2O2)。③硫酸(H2SO4)。④氫氧化鉀(KOH)。⑤硼氫化鉀(KBH4):分析純。

注:玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水反復(fù)沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。三、原子熒光光譜分析法操作步驟1.實(shí)驗(yàn)步驟—微波消解法稱試樣1mL-3mL于消解罐中,加入5mL-8mL硝酸,旋緊罐蓋,按照微波消解儀的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于80℃加熱或超聲脫氣2min-5min,趕去棕色氣體,取出消解內(nèi)罐將消化液轉(zhuǎn)移至25mL塑料容量瓶中,用少量水分3次洗滌內(nèi)罐,洗滌液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時(shí)作空白試驗(yàn)。三、原子熒光光譜分析法測定步驟2.標(biāo)準(zhǔn)曲線制作分別吸取50ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2,00mL、2.50mL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液稀釋至刻度,混勻。各自相當(dāng)于汞濃度為0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、1.50ng/mL、2.00ng/mL、2.50ng/mL。三、原子熒光譜分析法測定步驟①試樣溶液的測定設(shè)定好儀器最佳條件,連續(xù)用硝酸溶液(1+9)進(jìn)樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測量,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。轉(zhuǎn)入試樣測量,先用硝酸溶液(1+9)進(jìn)樣,使讀數(shù)基本回零,再分別測定試樣空白和試樣消化液,每測不同的試樣前都應(yīng)清洗進(jìn)樣器。②儀器參考條件光電倍增管負(fù)高壓:240V;汞空心陰極燈電流:30mA;原子化器溫度:300℃;載氣流速:500mL/min;屏蔽氣流速:1000mL/min。3.試樣溶液的測定及條件三、原子熒光光譜分析法測定步驟試樣中汞含量按式(1)計(jì)算：式中:X—試樣中汞的含量,單位為亳克每千克或亳克每升(mg/kg或mg/L)；C—測定樣液中汞含量,單位為納克每毫升(ng/mL)；CO—空白液中汞含量,單位為納克每亳升(ng/mL)；V—試樣消化液