《氟化鋱》規(guī)范要求

2本文件規(guī)定了氟化鋱的分類、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存及隨行文件。本文件適用于化學法制得的氟化鋱，主要供制備金屬鋱、含鋱合金等用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該注日期的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12690.3稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法第3部分：稀土氧化物中水分量的測定重量法GB/T12690.5稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法第5部分：鈷、錳、鉛、鎳、銅、鋅、鋁、鉻、鎂、鎘、釩、鐵量的測定GB/T12690.7-2021稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法第7部分：硅量的測定GB/T14635稀土金屬及其化合物化學分析方法稀土總量的測定GB/T17803稀土產品牌號表示方法GB/T18115.8稀土金屬及其氧化物中稀土雜質化學分析方法鋱中鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥和釔量的測定GB39176稀土產品的包裝、標志、運輸和貯存XB/T615氟化稀土化學分析方法氟量的測定水蒸氣蒸餾-EDTA滴定法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4分類產品按化學成分分為TbF3-4N、TbF3-3N、TbF3-2N5三個牌號，產品的牌號表示方法應符合GB/T17803的規(guī)定。5技術要求5.1化學成分產品的化學成分應符合表1的規(guī)定。如需方對產品有特殊要求，供需雙方可另行協(xié)商確定。XB/TXXXX-202X表1產品的化學成分成分（質量分F于/REOLa2O3Pr6O11Nd2O3Er2O3Yb2O3Lu2O3Eu2O3Dy2O3Ho2O3Y2O3質Fe2O3Al2O3NiOO5.2外觀質量5.2.1產品為白色粉末。5.2.2產品應無目視可見夾雜物。6試驗方法6.1化學成分6.1.1稀土總量（REO）的分析方法按GB/T14635的規(guī)定進行。6.1.2稀土雜質含量的分析方法，樣品的前處理及分析試液的制備部分按附錄A的規(guī)定進行，其余部分按GB/T18115.8的規(guī)定進行。6.1.3氟（F）含量的分析方法按XB/T615的規(guī)定進行。6.1.4鐵（Fe2O3）、鋁（Al2O3）、鎳（NiO）含量的分析方法，樣品的前處理及分析試液的制備部分按附錄B的規(guī)定進行，其余部分按GB/T12690.5的規(guī)定進行。6.1.5硅（SiO2）含量的分析方法按GB/T12690.7-2021中方法1的規(guī)定進行。6.1.6氧含量（O）的分析方法見附錄C。46.1.7水分量的分析方法按GB/T12690.3的規(guī)定進行，烘干溫度為250℃~255℃。6.2數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進行。6.3外觀質量自然散射光下，目視檢查。7檢驗規(guī)則7.1檢查與驗收7.1.1產品由供方質量檢驗部門或第三方檢測機構進行檢驗，保證產品質量符合本文件規(guī)定，并填寫產品質量證明書。7.1.2需方應對收到的產品按本文件的規(guī)定進行檢驗，如檢驗結果與本文件規(guī)定不符時，應在收到產品之日起1個月內向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。如需仲裁，可委托雙方認可的單位進行，并在需方共同取樣。7.2組批產品應成批提交檢驗，每批應由同一牌號的產品組成。7.3檢驗項目每批產品應進行化學成分和外觀質量的檢驗。7.4取樣與制樣7.4.1化學成分和外觀質量的取樣件數(shù)化學成分和外觀質量的取樣件數(shù)按最小包裝單元的100%取樣。7.4.2化學成分及外觀質量的仲裁取樣方法用插管在每件（袋）中心及周圍等距離處取三點，每件（袋）取樣量不少于10g，將試樣混勻后，用四分法迅速縮分至試樣所需數(shù)量，裝入清潔的塑料袋（瓶）中并封口。7.5檢驗結果判定7.5.1化學成分分析結果不符合本文件規(guī)定時，則從該批產品中取雙倍試樣對不合格產品進行重復檢驗，如仍有任一不合格項，則判該批產品為不合格。7.5.2產品外觀質量不符合本文件規(guī)定時，判該批產品為不合格。8標志、包裝、運輸、貯存及隨行文件8.1標志、包裝、運輸、貯存產品的標志、包裝、運輸、貯存應符合GB39176的規(guī)定。如需方對包裝有特殊要求，可由供需雙方協(xié)商確定。8.2隨行文件XB/TXXXX-202X每批產品應附有隨行文件，其中應包括質量證明書，質量證明書應符合GB39176的規(guī)定。此外還宜包括：a)產品合格證；b)產品質量控制過程中的檢驗報告及成品檢驗報告；c)產品使用說明書；d）其他。6（規(guī)范性）氟化鋱中稀土雜質含量的測定樣品的前處理及分析試液的制備A.1試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。優(yōu)先使用有證標準溶液。A.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。A.1.2硝酸（1+1）。A.2樣品將樣品研磨均勻后，立即稱量。A.3試驗步驟A.3.1試料稱取樣品（A.2）0.5770g，精確至0.0001g。A.3.2平行試驗平行做兩份試驗。A.3.3空白試驗隨同試料（A.3.1）做空白試驗。A.3.4分析試液的制備將試料（A.3.1）置于150mL的聚四氟乙烯燒杯中，加5mL高氯酸（A.1.1），5mL硝酸（A.1.2），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙。稍冷，加2mL高氯酸（A.1.1低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙，待試料溶解完全，蒸至1mL左右，冷卻，加10mL硝酸（A.1.2），用水洗杯壁，低溫溶解鹽類，冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測。7XB/TXXXX-202X（規(guī)范性）氟化鋱中鐵（Fe2O3）、鋁（Al2O3）、鎳（NiO）含量的測定樣品的前處理及分析試液的制備B.1試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。優(yōu)先使用有證標準溶液。B.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。B.1.2硝酸（1+1）。B.2樣品將樣品研磨均勻后，立即稱量。B.3試驗步驟B.3.1試料稱取樣品（B.2）0.577g，精確至0.0001g。B.3.2平行試驗平行做兩份試驗。B.3.3空白試驗隨同試料（B.3.1）做空白試驗。B.3.4分析試液的制備將試料（B.3.1）置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加10mL高氯酸（B.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙。稍冷，加2mL高氯酸（B.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙，待試料溶解完全，蒸至1mL左右，冷卻，加5mL硝酸（B.1.2），用水洗器壁，低溫溶解鹽類，冷卻至室溫，將溶液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測。8（資料性）氟化鋱中氧（O）含量的測定C.1方法提要在惰性氣氛下，加熱熔融石墨坩堝中的試樣，試樣中的氧以一氧化碳和少量二氧化碳的形式析出，經過熱氧化銅將生成的一氧化碳全部氧化成二氧化碳，進入紅外檢測器中進行測定。C.2試劑和材料C.1.1鎳囊[w(Ni)≥99%，w(O)≤0.00050%]。C.1.2石墨坩堝。C.1.3標準樣品：選擇與試樣的主要成分及氧含量相近的標準物質或其他適用標準物質。C.1.4氦氣（體積分數(shù)≥99.99%）或氬氣（體積分數(shù)≥99.99%。）C.2儀器設備脈沖紅外熱導氧氮儀。—脈沖爐：溫度大于2000℃;—檢測器靈敏度：不低于0.1ug/g；—配備鹵素捕捉劑。C.3樣品樣品烘干后立即稱量。C.4試驗步驟C.4.1試料稱取樣品（C.3）0.10g~0.15g，精確至0.0001g。置于帶蓋鎳囊中，并排出空氣。C.4.2平行試驗平行做兩份試驗。C.4.3空白試驗打開脈沖爐，將石墨坩堝（C.1.2）置于下電極，將帶蓋鎳囊置于裝樣器內。下電極上升，石墨坩堝（C.1.2）脫氣，在氦氣（C.1.4）的保護下加熱熔融，記錄脈沖-氧氮儀顯示的空白值。重復測定3次~5次鎳囊，其氧的平均空白值均不大于0.00050%時，方可進行下一步測定。C.4.4工作曲線的繪制和校正C.4.4.1繪制：稱取三個適當含量的標準樣品（C.1.3）于帶蓋鎳囊內，按C.4.3的操作方法繪制工作曲線。C.4.4.2校正：根據(jù)C.4.4.1繪制的工作曲線進行校正。校正后重復測定一次，測定結果的波動應在標準值的允許波動范圍內。C.4.5測定9XB/TXXXX-202X將試料（C.4.1）投入裝樣器中，打開脈沖爐