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改良ADA法脫硫(二)——工藝條件學(xué)校名稱:工藝條件12345脫硫液的組成溶液的溫度操作壓力氧化停留時間二氧化碳對反應(yīng)的影響1.脫硫液的組成改良ADA脫硫液主要由碳酸鈉、偏釩酸鈉、ADA、酒石酸鉀鈉和氯化鐵等組成。此外,還含有反應(yīng)生成的碳酸氫鈉、硫酸鈉等成分。溶液的組成和各組分的含量對脫硫和再生過程影響很大。偏釩酸鈉含量溶液pH值酒石酸鉀鈉用量FeCl3用量ADA用量溶液pH值:1提高溶液pH值加快吸收硫化氫的速率,提高溶液的硫容量,從而提高氣體的凈化度。2降低了釩酸鹽與硫氫化物的反應(yīng)速率,生成硫代硫酸鹽的副反應(yīng)加劇,同時吸收CO2量增多,易析出碳酸氫鈉結(jié)晶。溶液的總堿度一般為0.2~0.5mol·L-1偏釩酸鈉含量:
實際生產(chǎn)中偏釩酸鈉用量一般為2~5g·L-1。01釩含量增加,可縮短硫氫化物氧化析硫的時間,氧化速率加快,提高吸收溶液的硫容02釩含量不足,形成“釩-氧-硫”沉淀,使析硫反應(yīng)速率減慢,促進(jìn)Na2S2O3的生成
ADA用量:實際采用ADA用量是偏釩酸鈉含量的2倍左右,ADA濃度一般為5~10g·L-1。酒石酸鉀鈉用量:釩濃度成比例,一般為偏釩酸鈉的一半左右。FeCl3的用量:一般0.05~0.10g/kg。2.溶液的溫度溶液溫度維持在35~45℃溫度升高溫度太低析硫反應(yīng)速率加快傳質(zhì)系數(shù)增大生成硫代硫酸鈉的副反應(yīng)加快會使NaHCO3、ADA、NaVO3溶解度降低溶液再生速率減慢生成的硫磺過細(xì)3.操作壓力提高壓力氧在溶液中的溶解度增大、CO2分壓增加對改善氣體凈化度和傳質(zhì)系數(shù)都有利
再生塔內(nèi)通入氧氣的作用:將還原態(tài)ADA氧化為氧化態(tài)ADA,并使溶液中的懸浮硫以泡沫狀浮在溶液表面,以便捕集回收。氧化反應(yīng)速率除受pH和溫度影響外,還受再生停留時間的影響。
4.氧化停留時間氧化停留時間長對氧化反應(yīng)有利,但時間過長會使設(shè)備龐大氧化停留時間太短硫磺分離不完全,溶液中懸浮硫增多,形成硫堵高塔再生氧化停留時間一般控制在25~30min,噴射再生一般為5~10min。
Na2CO3+H2O+CO2→2NaHCO3
5.CO2對反應(yīng)的影響Na2CO3量減少CO2含量升高溶液pH降低H2S吸收速率下降可將約1%~2%的溶液引出塔外加熱至90℃脫除CO2后再返回系統(tǒng)。
改良ADA法脫硫(一)——基本原理和工藝流程學(xué)校名稱:ADA是蒽醌二磺酸鈉的縮寫,是脫硫的催化劑,由2,6-蒽醌二磺酸鈉和2,7-蒽醌二磺酸鈉混合而成。2,6-蒽醌二磺酸鈉2,7-蒽醌二磺酸鈉一、基本原理傳統(tǒng)ADA010203反應(yīng)速率慢硫容量低設(shè)備體積龐大改良ADANa2V4O9/KNaC4H4O6/FeCl3ADA法脫硫的過程,涉及到兩個設(shè)備,分別為脫硫塔和氧化槽。1.在脫硫塔中:H2S的吸收:Na2CO3+H2S→NaHCO3+NaHS單質(zhì)硫的生成:2NaHS+4NaVO3+H2O→Na2V4O9+4NaOH+2S↓偏釩酸鈉的再生:Na2V4O9+2ADA(氧化)+2NaOH+H2O→4NaVO3+2ADA(還原)
2.在氧化槽中:還原態(tài)的ADA在氧化槽被空氣中的氧氣氧化,恢復(fù)為氧化態(tài):2ADA(還原)+O2→2ADA(氧化)+2H2O再生后的氧化態(tài)ADA溶液送入脫硫塔循環(huán)使用。反應(yīng)所消耗的碳酸鈉由反應(yīng)過程中生成的氫氧化鈉得到補償,反應(yīng)如下:NaOH+NaHCO3→Na2CO3+H2ONaHS
偏釩酸鈉
S
焦釩酸鈉
氧化態(tài)ADA
偏釩酸鈉還原態(tài)ADA
氧化態(tài)ADA
氧氣
在脫硫過程中,ADA起了載氧體的作用,偏釩酸鈉起了促進(jìn)劑的作用。副反應(yīng):氣體中若有氧則會發(fā)生過氧化反應(yīng):2NaHS+O2→Na2S2O3+H2O如果氣體中存在二氧化碳和氰化氫,會和碳酸鈉、單質(zhì)硫發(fā)生反應(yīng):Na2CO3+H2O+CO2→2NaHCO3
Na2CO3+2HCN→NaCN+H2O+CO2
NaCN+S→NaCNS2NaCNS+5O2→Na2SO4+2CO2+SO2+N2?二、工藝流程ADA高塔再生脫硫工藝流程1-脫硫塔;2-分離器;3-反應(yīng)槽;4-循環(huán)泵;5-再生塔;6-液位調(diào)節(jié)器;7-硫泡沫槽;8-真空過濾機(jī);9-熔硫釜噴射再生脫硫工藝流程1-脫硫塔;2-分離器;3-反應(yīng)槽;4-噴射器;5-浮選槽;6-溶液循環(huán)槽;7-循環(huán)泵;8-硫泡沫槽;9-真空過濾機(jī);10-熔硫釜;11-空氣壓縮機(jī)
栲膠法脫硫(二)——反應(yīng)條件和工藝流程學(xué)校名稱:反應(yīng)條件溶液的pH值偏釩酸鈉含量栲膠含量溫度液氣比再生空氣用量1.溶液的pH值*pH高低可通過調(diào)整總堿度和碳酸鈉含量來調(diào)節(jié)。一般控制溶液的pH為8.1~8.7之間。提高溶液的PH值加快硫化氫的吸收速度,提高氧和還原態(tài)栲膠的反應(yīng)速度優(yōu)點降低硫化物與釩酸鹽的反應(yīng)速度,造成HS-來不及氧化就會進(jìn)入噴射再生槽;加快副反應(yīng),同時影響析硫速度,硫回收差,并且增加堿耗。缺點2.偏釩酸鈉含量偏釩酸鈉含量取決于脫硫液的操作硫容量,與富液中HS-濃度符合化學(xué)計量關(guān)系,添加的理論濃度與液相中的HS-的摩爾濃度相當(dāng),在配制溶液時往往要過量,一般控制過量系數(shù)在1.3~1.5左右。會造成偏釩酸鈉浪費,而且直接影響硫磺純度和強(qiáng)度。氧化HS-的速率快提高偏釩酸鈉含量太高3.栲膠含量栲膠是反應(yīng)的化學(xué)載氧體,作用是將焦釩酸鈉氧化成偏釩酸鈉。栲膠含量過少栲膠中所含羥基也相應(yīng)減少,從而不能與四價釩離子生成可溶性絡(luò)合物,會出現(xiàn)“釩—氧—硫”的沉淀會使溶液產(chǎn)生膠體,使溶液粘度增加,影響吸收、再生,會使溶液中硫代硫酸鈉等副產(chǎn)物含量增高,造成設(shè)備腐蝕加劇。栲膠含量過高生產(chǎn)中一般應(yīng)控制栲膠含量在0.6~1.2g·L-1。4.溫度為了使吸收、再生和析硫過程更好地進(jìn)行,生產(chǎn)中吸收溫度應(yīng)維持在30~45℃,再生槽溫度應(yīng)維持在60~75℃。溶液再生速率慢,生成硫膏過細(xì),硫化氫難分離,并且會因碳酸氫鈉,硫代硫酸鈉,栲膠等溶解度下降而析出沉淀堵塞填料。降低反應(yīng)溫度雖然減低硫化氫在溶液中的溶解度,但加快吸收和再生反應(yīng)速率,同時加快生成硫代硫酸鈉副反應(yīng)速率。提高反應(yīng)溫度5.液氣比液氣化比主要取決于原料氣硫化氫含量、硫容、塔型等條件。提高液氣比可以提高氣體的凈化度,并能防止硫磺在填料的沉積。動力消耗增大,成本增大。6.再生空氣用量再生系統(tǒng)所需氧氣量往往比理論所需的空氣量要大5~6倍。03空氣汽提溶液中的二氧化碳,以維持碳酸氫鈉和碳酸鈉的適宜的物質(zhì)的量比,保持溶液的吸收活性02使硫泡沫浮選以便回收01使還原態(tài)的栲膠,氧化成氧化態(tài)的栲膠,用來氧化四價釩為五價釩再生空氣的作用工藝流程
栲膠法脫硫(一)——基本原理點和特點學(xué)校名稱:
栲膠脫硫法是由中國廣西化工研究所等單位,于1977年研究開發(fā)成功的。該法的氣體凈化度、溶液硫容量、硫回收率等主要技術(shù)指標(biāo),均可與改良的ADA法相媲美。它的突出優(yōu)點是運行費用低,無硫磺堵塔問題,是目前國內(nèi)使用比較多的脫硫方法之一。栲膠的化學(xué)性質(zhì)01反應(yīng)機(jī)理02脫硫特點03
一、栲膠的化學(xué)性質(zhì)栲膠是由植物的稈、葉、皮及果的水萃取液熬制而成,其主要成分是丹寧。
丹寧縮合型水解型①v4+v5+TQ(醌態(tài))②金屬絡(luò)合劑*由于栲膠水溶液是膠體溶液,在將其配制成脫硫液之前,必須進(jìn)行預(yù)處理。在碳酸鈉(Na2CO3)稀堿中添加偏釩酸鈉(NaVO3)、氧化栲膠等組成脫硫液,與需凈化半水煤氣在填料塔內(nèi)逆流接觸脫去硫化氫。吸收了硫化氫的稀堿液經(jīng)氧化槽,使溶液再生并浮選出單質(zhì)硫。二、反應(yīng)機(jī)理①在脫硫塔中:脫硫液吸收煤氣中的H2S,H2S從氣相轉(zhuǎn)移到液相,生成硫氫化鈉Na2CO3+H2S→NaHCO3+NaHS②在脫硫塔底和富液槽中:硫氫化鈉被五價釩氧化析出硫磺,同時五價釩被還原成四價釩:
2V5++HS-→2V4++H++S↓而部分四價釩又被醌態(tài)的栲膠及降解物氧化成五價釩,該部分栲膠則變成酚態(tài):TQ(醌態(tài))+V4++2H2O→
THQ(酚態(tài))+V5++OH-
同時醌態(tài)栲膠氧化HS-亦析出硫磺,醌態(tài)栲膠被還原成酚態(tài)栲膠:TQ(醌態(tài))+HS-
→
THQ(酚態(tài))+S↓③在再生槽中,酚態(tài)栲膠被空氣氧化成醌態(tài),同時生成H2O2:HQ(酚態(tài))+O2→2TQ(醌態(tài))+H2O2并把四價釩氧化成五價釩:TQ(醌態(tài))+V4++2H2O→THQ(酚態(tài))+V5++OH-
與此同時,由于空氣的鼓泡作用,把硫微粒凝聚成硫泡沫,并在液面上富集、分離。④H2O2也可以氧化V4+為V5+,氧化HS-為單質(zhì)硫H2O2+V4+→V5++2OH-
H2O2+HS-→H2O+S↓+OH
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