甲醇的測(cè)定-沸程的測(cè)定

情境八：甲醇和二甲醚的檢驗(yàn)任務(wù)二：甲醇的測(cè)定知識(shí)點(diǎn)：沸程的測(cè)定甲醇沸程的測(cè)定一、定義1初餾點(diǎn)：試樣在規(guī)定條件下蒸餾，第一滴餾出物從冷凝管末端落下的瞬間溫度，以℃表示。2干點(diǎn)：試樣在規(guī)定條件下蒸餾，蒸餾瓶底最后一滴液體蒸發(fā)的瞬間溫度，以℃表示。3沸程：初餾點(diǎn)與干點(diǎn)之間的溫度間隔，以℃表示。二、方法原理在規(guī)定條件下，對(duì)100mL試樣進(jìn)行蒸餾從溫度計(jì)上讀取初餾點(diǎn)和干點(diǎn)的視溫度值收集冷凝液并根據(jù)所得數(shù)據(jù)，通過計(jì)算得到被測(cè)樣品的沸程三、試驗(yàn)步驟記錄室內(nèi)大氣壓及室溫。開始對(duì)樣品均勻加熱，控制從加熱開始到冷凝管下端流出第一滴蒸餾液體的時(shí)間，低沸點(diǎn)（100℃以下）物質(zhì)為5～10min，高沸點(diǎn)（100℃以上）物質(zhì)為10～15min，對(duì)沸點(diǎn)高于150℃的物質(zhì)，初餾時(shí)間可控制在15～20min。記錄流出第一滴蒸餾液體時(shí)的溫度（校正到標(biāo)準(zhǔn)狀況）為初餾點(diǎn)。移動(dòng)量筒，使量筒內(nèi)壁接觸冷凝管末端，使鎦出液沿著量筒壁流下。適當(dāng)調(diào)整熱源，使蒸餾速度均勻，沸點(diǎn)在100℃以下的物質(zhì)流速為3～4mL/min，沸點(diǎn)在100℃上的物質(zhì)流速為4～5mL/min。記錄蒸餾瓶底最后一滴液體氣化時(shí)的瞬間溫度（校正到標(biāo)準(zhǔn)狀況）為干點(diǎn)，立即停止加熱。如有需要，記錄不同溫度下的餾出體積或不同餾出體積下的溫度。蒸餾后回收總體積應(yīng)在98mL以上，否則無效。三、試驗(yàn)步驟四、結(jié)果計(jì)算對(duì)于全浸式溫度計(jì)，按（8-2）換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的溫度：t=t1+C+?t1+?t2（8-2）t1—實(shí)驗(yàn)中觀察到的溫度，℃；C—觀察溫度受大氣壓影響的校正值，℃；?t1—主溫度計(jì)本身校正值，℃；?t2

—主溫度計(jì)水銀柱露出塞上部分的校正值，℃。四、結(jié)果計(jì)算C=K(101325－p0)（8-3）p0=pt－?p1+?p2（8-4）K—實(shí)驗(yàn)物質(zhì)的沸點(diǎn)隨壓力的變化率，℃/Pa；p0—?dú)鈮河?jì)讀數(shù)換算到0℃及45°緯度的大氣壓

Papt—室溫下觀測(cè)的大氣壓，Pa；?p1—室溫?fù)Q算到0℃時(shí)氣壓校正值，Pa；?p2—緯度重力校正值（緯度大于45°時(shí)為正值，緯度小于45°時(shí)為負(fù)值），Pa。四、結(jié)果計(jì)算?t2=0.00016（t1-t2）h（8-5）h—主溫度計(jì)水銀柱露出塞上部分高度，以度數(shù)的數(shù)值表示；t2—輔助溫度計(jì)的讀數(shù)，℃；0.00016—水銀的視膨脹系數(shù)。四、結(jié)果計(jì)算對(duì)于局浸式溫度計(jì)，按（8-6）換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的溫度t=t1+C+