流化床法顆粒硅總金屬含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法-預(yù)審稿-編制說明

1《顆粒硅總金屬雜質(zhì)含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜顆粒硅一般是以硅烷作為硅源氣，以氫氣作為載氣，在流化床反應(yīng)器內(nèi)預(yù)先放置硅籽隨著光伏先進(jìn)技術(shù)的加速應(yīng)用，光伏發(fā)電平價(jià)上網(wǎng)的腳步正逐漸加快。推動(dòng)光伏平價(jià)上網(wǎng)，最重要的是降低發(fā)電成本，流化床法生產(chǎn)的顆粒硅具有投資少、成本低等特點(diǎn)，是該技術(shù)的利用可大幅降低太陽能光伏電池及光伏發(fā)電的成本。而提升光伏產(chǎn)品的質(zhì)量和可靠性對(duì)光伏發(fā)電成本下降也至關(guān)重要，太陽能電池片轉(zhuǎn)化率和太陽能發(fā)電成本直接相關(guān)。少數(shù)載流子壽命直接影響電池片轉(zhuǎn)化效率，而少數(shù)載流子壽命反映的是材料（顆粒硅）中顆粒硅的表金屬雜質(zhì)含量不能反映產(chǎn)品質(zhì)量水平，而基體金屬含量檢測(cè)時(shí)需要將硅料腐蝕清洗后進(jìn)行，由于顆粒硅產(chǎn)品尺寸主要為150μm～4會(huì)有所損失，不能準(zhǔn)確測(cè)定。而且下游廠家進(jìn)行多晶硅鑄錠和連續(xù)拉晶時(shí)，一般不對(duì)顆粒硅進(jìn)行清洗，因此生產(chǎn)廠家和用戶都是更關(guān)注顆粒硅的總金屬含量。顆粒硅中總金屬含量又直接影響少數(shù)載流子壽命，進(jìn)而影響太陽能電池Ⅴ族雜質(zhì)含量的檢測(cè)，為了完整評(píng)價(jià)顆粒硅的產(chǎn)品質(zhì)量，急需制定顆粒硅總金屬雜質(zhì)含量的分析方法標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的建立將填補(bǔ)國(guó)內(nèi)外顆粒硅總金屬分析方法的空白，為顆粒硅以2全資控股的子公司。中能硅業(yè)研發(fā)團(tuán)隊(duì)獨(dú)創(chuàng)了國(guó)際領(lǐng)先、具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的GCL法多公司GCL檢測(cè)技術(shù)中心擁有一座綜合性實(shí)驗(yàn)大樓，建筑面積約3500m2，驗(yàn)室、潔凈實(shí)驗(yàn)室，其中潔凈實(shí)驗(yàn)室千級(jí)區(qū)有600m2，百級(jí)區(qū)50m2，實(shí)驗(yàn)室整體布局合理，實(shí)驗(yàn)室溫控、振動(dòng)、輻射、聲級(jí)等指標(biāo)完全符合滿足技術(shù)要求，可以完成多晶硅企業(yè)近百項(xiàng)分析項(xiàng)目的檢測(cè)。目前GCL檢測(cè)技術(shù)中心被中國(guó)電子材料協(xié)會(huì)評(píng)2018《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》等相關(guān)文件對(duì)實(shí)驗(yàn)室實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)化管理，意在打造全國(guó)一流、分析功能強(qiáng)大的綜合型分析中心，進(jìn)一步促進(jìn)中國(guó)本項(xiàng)目在下達(dá)計(jì)劃之日起，江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司成立了《顆粒硅總金屬雜質(zhì)含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)編制組，確定了編制組成員的任務(wù)分工和實(shí)驗(yàn)計(jì)劃。編制組開展了相關(guān)國(guó)內(nèi)外資料、標(biāo)準(zhǔn)的整理和研討工作。同時(shí)組織相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)行大量顆粒硅中金屬雜質(zhì)檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)工作，結(jié)合實(shí)際情況和具體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，初步確定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》討論稿，并提交至全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員2023年3月28日由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)，在廣東東莞組織標(biāo)準(zhǔn)討論會(huì)，與會(huì)專家對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行充分的討論。根據(jù)專家意見，結(jié)合實(shí)驗(yàn)情況和實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行市場(chǎng)需求及客戶要求等信息，初步確定了《顆粒硅總金屬雜質(zhì)含量的測(cè)定電感耦合等離（4）按照GB/T1.1和有色加工產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編寫示例的要求進(jìn)行格式和結(jié)構(gòu)3本標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合我國(guó)顆粒硅的的實(shí)際生產(chǎn)和使用情況，考慮硅烷流化床法顆粒硅的發(fā)展和KWRSD/%123456789NaMgAlKNi4MoWICP-MS測(cè)定的非質(zhì)譜干擾主要來自基體效應(yīng)，基體效應(yīng)是影響靈敏度的重要因素，基體元素在等離子體電離后對(duì)待測(cè)元素的信號(hào)產(chǎn)生抑制或增強(qiáng)效應(yīng)。為研究按照本標(biāo)準(zhǔn)處回收率*回收率*鈉鐵鎂鈷鋁鎳鉀銅鈣鋅鈦鉬鉻鎢由表中數(shù)據(jù)可以看出，按照本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品進(jìn)行前處理后，各元素回收率在85%-112%質(zhì)荷比作為ICP-MS準(zhǔn)確定量的關(guān)鍵參數(shù)，干擾包括同位素、氧化物和雙電荷、多原鈉23Na鐵鎂24Mg鈷59Co鋁27Al鎳60Ni鉀39K銅鈣鋅鈦鉬鉻鎢5顆