生活飲用水水中酸鹽氮的測定

水中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測定

一、目的和要求了解水中3種形態(tài)氮測定的意義。掌握水中3種形態(tài)氮的測定方法與原理。水體中3種形態(tài)氮檢出的環(huán)境化學(xué)意義

NH3－NNO2--NNO3--N三氮檢出的環(huán)境化學(xué)意義---清潔水+--水體受到新近污染++-水體受到污染不久，且正在分解中-+-污染物已正在分解，但未完全自凈-++污染物已基本分解完全，但未自凈--+污染物已無機(jī)化，水體已基本自凈+-+有新的污染，在此前的污染已基本自凈+++以前受到污染，正在自凈過程，且又有新污染二、儀器1．可見分光光度計。2．500-1000mL全玻璃磨口蒸餾裝置。3．pH計。4．恒溫水浴槽。5．電爐：220V/1kW。6．比色管：50mL。7．陶瓷蒸發(fā)皿：100mL或200mL。8．移液管：1mL、2mL、5mL。9．容量瓶：250mL。五、硝酸鹽氮的測定——麝香草酚分光光度比色法1.原理硝酸鹽和麝香草酚在濃硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在堿性溶液中發(fā)生分子重排，生成黃色化合物，最大吸收波長在415nm處，利用其色度和硝酸鹽含量成正比，可進(jìn)行比色測定。檢出限為0.5ug，如取水1.00mL水樣測定，檢測最低質(zhì)量濃度限為0.5mg/L。2.試劑〔1〕氨基磺酸銨溶液：稱取2.0g氨基磺酸銨，用乙酸溶液〔1+4〕溶解，并稀釋為100mL?！?〕麝香草酚乙醇溶液：稱取0.5g分析純麝香草酚，溶于無水乙醇中，并稀釋至100mL。〔3〕硫酸銀硫酸溶液：稱取1.0g分析純硫酸銀，溶于100mL硫酸中。〔4〕硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲藏液：稱取0.7218g分析純硝酸鉀〔經(jīng)105~110℃烘4h〕溶于水中，稀釋至1000mL，其濃度為100mg/L?！?〕硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：準(zhǔn)確移取5mL硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲藏液，定容至500mL分析步驟取1.00mL水樣溶于枯燥的50mL比色管中。硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)曲線序號X軸系數(shù)Y軸系數(shù)Y*軸系數(shù)

m/ugAA*10.0000.070

20.5000.1030.03331.0000.1380.06843.0000.2820.21255.0000.4260.35667.0000.5670.497710.0000.7830.713亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)曲線示意圖硝酸鹽氮表曲線表達(dá)公式截距：-0.00297斜率：0.07158相關(guān)系數(shù)：0.99999計算表達(dá)公式：y=-0.00297+0.07158x六、數(shù)據(jù)處理根據(jù)NH3－－N、NO2-－N、和NO3-－N的濃度與吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，以及樣品吸光度，計算水樣中三氮的含量，通過比較水樣中三氮的含量，評價水體的自凈程度。氨氮濃度〔或亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮〕〔以N計〕〔mg/L〕=七、本卷須知在氨氮測定時，水樣中假設(shè)含鈣、鎂、鐵等金屬離子會干擾測定，可參加絡(luò)合劑或預(yù)蒸餾消除干擾。納氏試劑顯色后的溶液顏色會隨時間面變化，所以必須在較短時間內(nèi)完成比色操作。亞硝酸鹽是含氮化合物分解過程中的中間產(chǎn)物，很不穩(wěn)定，采樣后的水樣應(yīng)盡快分析。可溶性有機(jī)物、亞硝酸鹽、+6價鉻和外表活性劑均干擾硝酸鹽氮的測定?？扇苄杂袡C(jī)物用校正法消除；亞硝酸鹽干擾可用氨基磺酸法消除；+6價鉻和外表性劑可制備各自的校正曲線