GC分離操作條件與選擇

第九章

氣相色譜分析法一、色譜柱及使用條件的選擇chromatographiccolumnsandchoiceofoperatingcondition

二、載氣種類和流速的選擇classificationofcarriergasandchoiceofflowrate三、其它操作條件的選擇choiceofotheroperatingcondition第四節(jié)

別離操作條件的選擇gaschromatographicanalysis,GCchoiceofchromatographicoperatingcondition1.一、色譜柱及使用條件的選擇

chromatographiccolumnsandchoiceofoperatingcondition

1.固定相的選擇氣－液色譜，應(yīng)根據(jù)“相似相溶〞的原那么①別離非極性組分時(shí)，通常選用非極性固定相。各組分按沸點(diǎn)順序出峰，低沸點(diǎn)組分先出峰。②別離極性組分時(shí)，一般選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱，極性小的先出峰。2.③別離非極性和極性的〔或易被極化的〕混合物，一般選用極性固定液。此時(shí)，非極性組分先出峰，極性的〔或易被極化的〕組分后出峰。④醇、胺、水等強(qiáng)極性和能形成氫鍵的化合物的別離，通常選擇極性或氫鍵性的固定液。⑤組成復(fù)雜、較難別離的試樣，通常使用特殊固定液，或混合固定相。3.2.固定液配比〔涂漬量〕的選擇配比：固定液在擔(dān)體上的涂漬量，一般指的是固定液與擔(dān)體的百分比，配比通常在5%～25%之間。配比越低，擔(dān)體上形成的液膜越薄，傳質(zhì)阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。配比較低時(shí)，固定相的負(fù)載量低，允許的進(jìn)樣量較小。分析工作中通常傾向于使用較低的配比。4.3.柱長和柱內(nèi)徑的選擇增加柱長對(duì)提高別離度有利〔別離度R正比于柱長L2〕，但組分的保存時(shí)間tR↑，且柱阻力↑，不便操作。柱長的選用原那么是在能滿足別離目的的前提下，盡可能選用較短的柱，有利于縮短分析時(shí)間。填充色譜柱的柱長通常為1~3米?？筛鶕?jù)要求的別離度通過計(jì)算確定適宜的柱長或?qū)嶒?yàn)確定。柱內(nèi)徑一般為3~4厘米。5.4.柱溫確實(shí)定首先應(yīng)使柱溫控制在固定液的最高使用溫度〔超過該溫度固定液易流失〕和最低使用溫度〔低于此溫度固定液以固體形式存在〕范圍之內(nèi)。柱溫升高，別離度下降，色譜峰變窄變高。柱溫↑，被測(cè)組分的揮發(fā)度↑，即被測(cè)組分在氣相中的濃度↑，K↓，tR↓，低沸點(diǎn)組份峰易產(chǎn)生重疊。柱溫↓，別離度↑，分析時(shí)間↑。對(duì)于難別離物質(zhì)對(duì)，降低柱溫雖然可在一定程度內(nèi)使別離得到改善，但是不可能使之完全別離，這是由于兩組分的相對(duì)保存值增大的同時(shí)，兩組分的峰寬也在增加，當(dāng)后者的增加速度大于前者時(shí)，兩峰的交疊更為嚴(yán)重。柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。組分復(fù)雜，沸程寬的試樣，采用程序升溫。6.程序升溫7.二、載氣種類和流速的選擇

classificationofcarriergasandchoiceofflowrate

1.載氣種類的選擇載氣種類的選擇應(yīng)考慮三個(gè)方面：載氣對(duì)柱效的影響、檢測(cè)器要求及載氣性質(zhì)。載氣摩爾質(zhì)量大，可抑制試樣的縱向擴(kuò)散，提高柱效。載氣流速較大時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng)起主要作用，采用較小摩爾質(zhì)量的載氣〔如H2，He〕，可減小傳質(zhì)阻力，提高柱效。熱導(dǎo)檢測(cè)器需要使用熱導(dǎo)系數(shù)較大的氫氣有利于提高檢測(cè)靈敏度。在氫焰檢測(cè)器中，氮?dú)馊允鞘走x目標(biāo)。在載氣選擇時(shí)，還應(yīng)綜合考慮載氣的平安性、經(jīng)濟(jì)性及來源是否廣泛等因素。8.2.載氣流速的選擇由圖可見存在最正確流速〔uopt〕。實(shí)際流速通常稍大于最正確流速，以縮短分析時(shí)間。9.

三、其它操作條件的選擇

choiceofotheroperatingcondition1.進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的選擇

液體試樣采用色譜微量進(jìn)樣器進(jìn)樣，規(guī)格有1μL，5μL，10μL等。進(jìn)樣量應(yīng)控制在柱容量允許范圍及檢測(cè)器線性檢測(cè)范圍之內(nèi)。進(jìn)樣要求動(dòng)作快、時(shí)間短。氣體試樣應(yīng)采氣體進(jìn)樣閥進(jìn)樣。10.2.氣化溫度的選擇

色譜儀進(jìn)樣口下端有一氣化器，液體試樣進(jìn)樣后，在此瞬間氣化；氣化溫度一般較柱溫高30~70°C防止氣化溫度太高造成試樣分解。11.請(qǐng)選擇內(nèi)容第一節(jié)氣相色譜儀gaschromatographicinstruments第二節(jié)氣相色譜固定相及其選擇stationaryphasesingaschromatograph第三節(jié)氣相色譜檢測(cè)器detectorofdaschromatograph第四節(jié)別離與操作條件選擇choiceofchromatographicoperatingc