分光光度法測(cè)定微量鎂的研究

分光光度法測(cè)定微量鎂的研究

光度法是指紫外?？梢钥闯?，光度法是吸收光度法的一種。該方法是基于材料對(duì)光的選擇性吸收而建立的分析方法。此課題主要應(yīng)用為可見(jiàn)分光光度法的測(cè)定,分光光度法主要用于微量組分定量測(cè)定,也能用于常量組分的測(cè)定;可測(cè)單組分,也可測(cè)多組分。1實(shí)驗(yàn)部分1.1供試儀器和試劑722分光光度計(jì)、FA2004電子天平、Mg標(biāo)液(0.04g/L)、偶氮胂Ⅲ溶液(0.0059g/L)、硼砂溶液(5.73g/L)、鄰二氮菲溶液(1.50g/L)、硫酸鋁溶液(7.2g/L)、鐵標(biāo)液(0.2g/L)、蔗糖溶液、淀粉溶液、自來(lái)水。1.2實(shí)驗(yàn)步驟1.2.1偶氮溶液及鄰二氮菲溶液取1個(gè)50ml容量瓶分別用移液管移取1mlMg標(biāo)液,2ml偶氮胂Ⅲ溶液,1ml鄰二氮菲溶液,1ml硼砂溶液于50ml容量瓶中定溶,搖勻。用722型可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)其在波長(zhǎng)400nm～700nm之間的吸光度。1.2.2碳氟硼砂溶液取1個(gè)50ml容量瓶分別用移液管移取1mlMg標(biāo)液,2ml偶氮胂Ⅲ液,1ml鄰二氮菲溶液,1ml硼砂溶液PH值分別為7、8、9、10,于50ml容量瓶中定溶,搖勻。用722型分光光度計(jì)測(cè)其在600nm的吸光度。1.2.3緩沖溶液ph的確定取四個(gè)50mL容量瓶,分別取偶氮胂Ⅲ2mL,Mg標(biāo)液1mL,鄰二氮菲1mL,于50mL容量瓶中,在分別加入pH=8.5的緩沖溶液各2mL、2.5mL、3mL、3.5mL于50mL容量瓶中定容、搖勻,在λmax=600nm時(shí),測(cè)其吸光度。1.2.4分液/液緩沖溶液緩沖溶液配制方案取四個(gè)50mL容量瓶分別取Mg標(biāo)液1mL,鄰二氮菲1mL,pH=8.5的緩沖溶液3ml,pH=9的偶氮胂Ⅲ各1ml,1.5ml,2ml,3ml,于50mL容量瓶中定容、搖勻,在λmax=600nm時(shí),測(cè)其吸光度。1.2.5鄰二氮菲、硼砂溶液取1個(gè)50ml容量瓶分別用移液管移取1mlMg標(biāo)液,1.5ml偶氮胂Ⅲ溶液(pH=9),1ml鄰二氮菲溶液,3ml硼砂溶液(pH=8.5)于50ml容量瓶中定溶,搖勻。用722型可見(jiàn)分光光度計(jì)每隔5min、10min、30min測(cè)其在λmax=600nm時(shí)的吸光度。1.2.6最大波長(zhǎng)測(cè)定取5個(gè)50ml容量瓶,分別加入緩沖溶液3ml,偶氮胂Ⅲ1.5ml,鄰二氮菲1ml,鎂溶液各加0.5ml,1ml,1.5ml,2ml,2.5ml定容搖勻,測(cè)波長(zhǎng)λ=600nm處的吸光度。1.2.7淀粉、蔗糖和水的吸光度的測(cè)定取5個(gè)50ml容量瓶,在分別加入緩沖溶液3ml,偶氮胂Ⅲ1.5ml,鄰二氮菲1mL,分別加入C=0.63×10-5mol/L的淀粉、蔗糖和自來(lái)水各2ml、3ml、4ml,測(cè)最大吸收波長(zhǎng)λmax=600nm時(shí)的吸光系數(shù)A。2結(jié)果與討論2.1測(cè)得最大波長(zhǎng)的結(jié)果從圖中可看出鎂的最大吸收波長(zhǎng)λmax=600nm,因其吸光度A=0.763最大。2.2na2b4o7-hcl緩沖系統(tǒng)的酸脹性結(jié)果從圖中可看出緩沖液的最適pH=9,因其在pH=8～9吸光度最大且平穩(wěn)。2.3抗緩沖區(qū)溶液的用量從圖1-5中可以看出溶液用量在2.5ml～3ml之間穩(wěn)定性較強(qiáng),所以選用緩沖溶液的用量為3ml為最適用量。2.4為了調(diào)節(jié)偶氮的用量從圖中可看出偶氮胂Ⅲ的用量在1ml～1.5ml之間穩(wěn)定性較強(qiáng),所以偶氮胂Ⅲ的用量選