《氧化銦化學(xué)分析方法 第2部分：砷含量的測(cè)定 原子熒光光譜法》

1YS/TXXXX.2-XXXX氧化銦化學(xué)分析方法第2部分：砷含量的測(cè)定原子熒光光譜法本文件規(guī)定了氧化銦中砷含量的測(cè)定方法。本文件適用于氧化銦中砷含量的測(cè)定，測(cè)定范圍:0.00050%～0.40%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款，其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包含所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T17433界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4原理試料用硝酸、鹽酸溶解，在鹽酸介質(zhì)中，用硫脲-抗壞血酸將砷還原，同時(shí)掩蔽銅、鐵、錳等雜質(zhì)元素。在氫化物發(fā)生器中，砷被硼氫化鉀還原為氫化物，用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上測(cè)量其熒光強(qiáng)度，按工作曲線法計(jì)算砷的含量。5試劑或材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑。5.1水，GB/T6682，二級(jí)。5.2鹽酸(ρ=1.19g/mL)。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL)。5.4鹽酸（1+9）。5.5硝酸（1+1）。5.6硫脲-抗壞血酸溶液（50g/L）：稱取硫脲、抗壞血酸各25g溶解于500mL水中。用時(shí)現(xiàn)配。5.7氫氧化鉀溶液（10g/L）：稱取氫氧化鉀10g溶解于1000mL水中，過(guò)濾備用，用時(shí)現(xiàn)配。5.8硼氫化鉀溶液（10g/L）：稱取5g硼氫化鉀溶解于500mL氫氧化鉀溶液（5.7)中，過(guò)濾備用，用時(shí)現(xiàn)配。2YS/TXXX.2—XXXX5.9砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取0.1320g三氧化二砷（wAs2O3≥99.95%）于300mL燒杯中，蓋上表皿，加入20mL氫氧化鉀溶液(5.7)，加熱溶解完全，用鹽酸中和至微酸性，稍冷，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含l00μg砷?；蚴褂糜凶C的標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.10砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.9)于500mL容量瓶中，加入50mL鹽酸(5.2)，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1μg砷。5.11銦基體溶液：準(zhǔn)確稱取5.000g銦（wIn≥99.995%）于150mL燒杯中，加入20mL水，分次緩慢加入20mL硝酸(5.3)，蓋上表皿，低溫加熱溶解完全，稍冷，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含50mg銦。5.12氬氣(φAr≥99.99%）。6儀器設(shè)備原子熒光光譜儀，附砷空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——檢出限：不大于0.4×10-9g/mL；——精密度：用0.1μg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量熒光強(qiáng)度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均熒光強(qiáng)度的3.0%。7樣品7.1樣品粒度小于0.074mm。7.2樣品應(yīng)在105℃~110℃烘干2h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱取0.25g樣品，精確至0.0001g8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。當(dāng)wAs≤0.0040%時(shí)，加入與樣品等量銦基體做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定8.4.1將試料（8.1）置于100mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，緩慢加入4mL硝酸(5.5)、6mL鹽酸（5.2蓋上表面皿，置于電熱板上，低溫加熱至樣品溶解完全，并煮沸。取下冷卻，補(bǔ)加4mL鹽酸（5.2），移入100mL容量瓶中。8.4.2當(dāng)0.00050%≤wAs＜0.0040%時(shí)，加入10mL硫脲-抗壞血酸溶液（5.6）,用水稀釋至刻度，混勻。室溫下放置30min，用工作曲線A(8.5.1)測(cè)量。8.4.3當(dāng)wAs＞0.0040%時(shí)，將溶液8.4.1用水稀釋至刻度，混勻。按表1分取試液于100mL的容量瓶中，按表1補(bǔ)加入鹽酸(5.2)和10mL硫脲-抗壞血酸溶液(5.6),用水稀釋至刻度，混勻。室溫下放置30min，用工作曲線B(8.5.2)測(cè)量。3YS/TXXX.2—XXXX表1分取試液體積和補(bǔ)加鹽酸體積砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）%>0.0040～0.0409>0.040～0.408.4.4在原子熒光光譜儀上，以鹽酸(5.4)為載流劑，硼氫化鉀溶液(5.8)為還原劑，測(cè)量砷的熒光強(qiáng)度，減去試料空白溶液的熒光強(qiáng)度，分別從工作曲線A（0.00050%≤wAs＜0.0040%）和工作曲線B（w＞0.0040%時(shí)）上查出砷的質(zhì)量濃度。8.5工作曲線的繪制8.5.1工作曲線A：移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.10）于一組100mL容量瓶中，分別加入4.0mL銦基體溶液(5.11),加入10mL鹽酸(5.2)和10mL硫脲-抗壞血酸溶液(5.6)，用水稀釋至刻度，混勻，室溫下放置30min。8.5.2工作曲線B：移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.10）于一組100mL容量瓶中，分別加入10mL鹽酸(5.2)和10mL硫脲-抗壞血酸溶液(5.6)，用水稀釋至刻度，混勻，室溫下放置30min。8.5.3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的熒光強(qiáng)度，以砷濃度為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，工作曲線線性相關(guān)系數(shù)不小于0.9995。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理砷含量以砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAs計(jì)，按公式（1）計(jì)算：p·V0·V2×10?6As=m0·V1×100%……………式中：p——自工作曲線上查得的砷的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V0——試液總體積，單位為毫升（mL）；V2——測(cè)定試液體積，單位為毫升（mL）；m0——試料質(zhì)量，單位為克（g）V1——分取試液體積，單位為毫升（mL）；。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字,數(shù)值修約應(yīng)符合GB/T8170的規(guī)定。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r），超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。4YS/TXXX.2—XXXX表2重復(fù)性限10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限（R超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。從實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄A。表3再現(xiàn)性限11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——本文件編號(hào)；——分析結(jié)果；——與基本分析步驟的差異；——測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。5YS/