純銅擠壓變形的位錯(cuò)效應(yīng)

純銅擠壓變形的位錯(cuò)效應(yīng)

超晶材料具有獨(dú)特的物理和機(jī)械能力，引起了學(xué)術(shù)界的關(guān)注。等通道轉(zhuǎn)角擠壓技術(shù)(Equalchannelangularpressing,簡(jiǎn)稱ECAP)是目前制備超細(xì)晶材料的主要方法之一,使用該方法時(shí)材料在經(jīng)過兩截面通道時(shí)發(fā)生劇烈的塑性變形,使晶粒得到細(xì)化。根據(jù)相鄰道次間試樣相對(duì)于模具通道軸向旋轉(zhuǎn)方向和角度的區(qū)別,ECAP變形可分為以下4種路徑:A路徑,試樣不旋轉(zhuǎn);Ba路徑,交替旋轉(zhuǎn)90°;Bc路徑,按同一方向旋轉(zhuǎn)90°;C路徑,試樣旋轉(zhuǎn)180°。目前,研究者已經(jīng)成功地對(duì)純金屬、合金等材料進(jìn)行了ECAP擠壓變形試驗(yàn),并根據(jù)ECAP變形特征,研究擠壓與模具參數(shù)對(duì)變形過程中微觀組織演變、晶粒細(xì)化過程的影響,分析相關(guān)力學(xué)性能及其物理性能的變化。在ECAP變形過程中材料受到強(qiáng)烈的剪切應(yīng)變作用,并通過位錯(cuò)分割來細(xì)化晶粒,隨著應(yīng)變量的累積,位錯(cuò)密度急劇增大,原始粗大晶粒被位錯(cuò)分割形成位錯(cuò)胞或位錯(cuò)墻等亞結(jié)構(gòu)。純銅作為中等層錯(cuò)能材料,當(dāng)應(yīng)變量增大到一定程度時(shí),大量位錯(cuò)塞積,使得變形無法繼續(xù),促使部分位錯(cuò)發(fā)生交滑移;由于位錯(cuò)之間會(huì)發(fā)生反應(yīng),通過位錯(cuò)的湮滅和重組,這些胞狀亞晶粒組織逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂写蠼嵌染Ы绲募?xì)小晶粒。這個(gè)過程中,位錯(cuò)密度值波動(dòng)較大,相應(yīng)力學(xué)性能發(fā)生明顯改變。因此,層錯(cuò)能及變形過程中位錯(cuò)密度的變化對(duì)強(qiáng)塑性變形過程中材料的組織演變、微觀結(jié)構(gòu)特征及力學(xué)性能具有重要影響。本文作者將選用A路徑對(duì)純銅進(jìn)行多道次擠壓變形,分析層錯(cuò)能對(duì)組織演變的影響,討論ECAP變形過程中位錯(cuò)密度變化規(guī)律與力學(xué)性能的關(guān)系。1試驗(yàn)與分析測(cè)試方法本實(shí)驗(yàn)中采用外購(gòu)T2純銅(純度99.99%)為原料,線切割成d12mm×70mm的圓棒作為待擠壓試樣,并在600℃下退火1h以消除原始組織中的內(nèi)應(yīng)力。ECAP模具采用兩通道夾角Φ=137o,外接圓弧角Ψ=30o,對(duì)退火態(tài)純銅在室溫下進(jìn)行A路徑多道次變形,擠壓速度為10mm/s;擠壓前在模具通道內(nèi)部和樣品表面都涂抹二硫化鉬以減小模具內(nèi)壁與試樣表面的摩擦。取每道次試樣的橫截面,在型號(hào)為MEF3光學(xué)顯微鏡進(jìn)行微觀組織分析,材料XRD檢測(cè)在日本島津XRD-6000上進(jìn)行。將退火態(tài)與不同道次擠壓態(tài)試樣用電火花線切割機(jī)截取厚度為0.5mm的薄片,經(jīng)減薄處理后在JEM-2010型高分辨率電子顯微鏡上進(jìn)行TEM觀察分析。取不同道次變形銅制備拉伸試樣,在日本島津AG-10TA電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試,拉伸斷口分析在型號(hào)為JSM-6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡下進(jìn)行。圖1所示為ECAP擠壓過程示意圖。2結(jié)果2.1ecap變形道次的消除圖2所示為純銅經(jīng)退火處理及多道次擠壓后縱截面(Y面)的晶粒組織。可以看到原始純銅經(jīng)過在1道次擠壓變形后,晶粒尺寸沒有太大變化,但粗大的等軸晶沿著剪切方向拉長(zhǎng),形成一定的剪切帶;2道次后,晶粒被進(jìn)一步拉長(zhǎng),剪切帶仍然粗大,并且剪切帶方向清晰可見,這些被拉長(zhǎng)的晶粒長(zhǎng)度為60~80μm,寬度為20~30μm,相比較原始組織,晶粒排布發(fā)生明顯變化,晶界清晰可見,但已不平整;隨著ECAP變形道次的增加,4道次后晶粒繼續(xù)被拉長(zhǎng),同時(shí)被扭折進(jìn)而破碎,剪切帶逐漸變細(xì),晶粒尺寸得到明顯細(xì)化,約為15μm;6道次后的剪切帶已變更加細(xì)小、均勻,晶界已變得模糊不清;8道次后晶粒嚴(yán)重碎化,形成了分布均勻、平均晶粒尺寸為5μm左右的等軸晶。2.2變形結(jié)構(gòu)亞結(jié)構(gòu)圖3所示為ECAP變形前退火純銅的TEM像。可以看到原始組織晶粒內(nèi)部干凈,位錯(cuò)密度較小,基本無位錯(cuò)結(jié)構(gòu)、晶格畸變等缺陷,晶粒呈等軸狀。從相應(yīng)的選區(qū)電子衍射圖中可以看到衍射斑點(diǎn)高亮且分散,表明晶粒之間的取向差較大,晶界具有小角度晶界特征。由圖3(b)可知,隨著變形道次的增加,在剪切力的作用下,位錯(cuò)密度急劇升高,位錯(cuò)相互纏結(jié)形成位錯(cuò)胞和一系列的板條狀的組織,其寬度為20~40nm;組織內(nèi)位錯(cuò)分布不均勻,在板狀結(jié)構(gòu)的邊界處出現(xiàn)彎曲現(xiàn)象,一些條狀組織被分割、破碎。變形4道次后,板條狀逐漸形成位錯(cuò)胞或位錯(cuò)墻等亞結(jié)構(gòu)組織(見圖3(c)),位錯(cuò)胞內(nèi)部位錯(cuò)分布不均勻,胞壁的位錯(cuò)密度較大(見圖3(c)中B處),而胞內(nèi)位錯(cuò)密度較低(見圖3(c)中A區(qū)域)。應(yīng)變量繼續(xù)增大,位錯(cuò)之間相互作用并重組,使得這些胞狀亞晶粒組織逐漸向具有大角度晶界的細(xì)小晶粒轉(zhuǎn)變。研究發(fā)現(xiàn),強(qiáng)塑性變形過程中一部分能量?jī)?chǔ)存在位錯(cuò)中,隨著應(yīng)變量的增加,位錯(cuò)纏結(jié)形成位錯(cuò)胞或位錯(cuò)墻,HANSEN等認(rèn)為,這兩種亞結(jié)構(gòu)共存于變形組織中。同時(shí),從相應(yīng)的選區(qū)電子衍射中可以看到,變形4道次后,衍射斑點(diǎn)逐漸形成連續(xù)的衍射環(huán),并且變得更加高亮、清晰,表明此時(shí)變形純銅中內(nèi)應(yīng)力較高,晶界處于非平衡狀態(tài),相鄰晶粒取向逐漸增大,進(jìn)一步說形成了大角度晶界。擠壓8道次時(shí),純銅中位錯(cuò)胞數(shù)量不再增加,由于位錯(cuò)湮滅和回復(fù)作用明顯,位錯(cuò)密度降低,前幾道次形成的非平衡、高能態(tài)晶界逐漸轉(zhuǎn)變成了穩(wěn)態(tài)晶界。從選區(qū)電子衍射可以看到,衍射斑點(diǎn)已形成了連續(xù)的衍射環(huán),表明組織內(nèi)主要為大角度晶界的等軸晶。8道次后變形組織均勻性明顯提高,但同時(shí)在一些區(qū)域仍然觀察到了板條狀組織和位錯(cuò)胞亞結(jié)構(gòu),表現(xiàn)出局部的不均性。2.3拉伸斷口形貌圖4所示為純銅ECAP變形試樣的抗拉強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率與相應(yīng)位錯(cuò)密度關(guān)系。結(jié)合表1可以看到,在變形初期,位錯(cuò)密度迅速增大,材料強(qiáng)化效果非常明顯。變形1道次后,抗拉強(qiáng)度由原始的220MPa增大到352MPa,隨著變形道次的增加,位錯(cuò)密度繼續(xù)增大,材料的抗拉強(qiáng)度也相應(yīng)增大,變形4道次后抗拉強(qiáng)度達(dá)到429MPa,之后由于位錯(cuò)的回復(fù)和重組作用,抗拉強(qiáng)度增加幅度減緩;變形8道次后,抗拉強(qiáng)度值為444MPa。從整體上看,隨著應(yīng)變量的增加,純銅ECAP變形后塑性損失較為嚴(yán)重:退火態(tài)銅的伸長(zhǎng)率為53.5%,變形1道次后急劇減小到15%,變形2道次后的伸長(zhǎng)率繼續(xù)減小且有起伏,變形8道次后的伸長(zhǎng)率又有所提高,達(dá)到22.1%。圖5所示為變形不同道次后純銅拉伸試樣斷口形貌。對(duì)比圖5(a)、(c)和(e)可以看出,退火態(tài)純銅無明顯頸縮,說明塑性較好(伸長(zhǎng)率為53.5%),隨著變形道次的增加,變形4道次和8道次后頸縮面積增大,表明材料塑性降低,從韌性斷裂向脆性斷裂方式轉(zhuǎn)變。同時(shí)在原始純銅的拉伸斷口可以看到少量韌窩的存在,且大小分布不均勻,這是由于材料在鑄造過程本身存在縮孔等缺陷,韌窩較深說明純銅在發(fā)生斷裂之前經(jīng)歷了較大的塑性變形;變形4道次后韌窩變淺,數(shù)量逐漸增多,但分布仍不均勻;之后韌窩逐漸細(xì)小且分布均勻,表明隨著應(yīng)變量的增大,變形組織逐漸均勻化。從宏觀斷口和韌窩的變化情況來看,雖然有向脆性斷裂發(fā)展的趨勢(shì),但整體為塑性斷裂特征,這與之前伸長(zhǎng)率的變化相對(duì)應(yīng)。3分析與討論3.1ecap密度與位錯(cuò)密度的關(guān)系通過對(duì)ECAP變形純銅進(jìn)行TEM組織觀察,可以看出隨著累積應(yīng)變量的增大,晶粒內(nèi)位錯(cuò)密度發(fā)生明顯變化。研究發(fā)現(xiàn),金屬中位錯(cuò)密度變化對(duì)材料的強(qiáng)度、導(dǎo)電傳熱性等具有重要影響。為了能更加直觀地估計(jì)每道次擠壓變形后組織內(nèi)位錯(cuò)的含量,選取不同擠壓態(tài)試樣進(jìn)行XRD射線衍射分析,并通過計(jì)算得出純銅在ECAP中位錯(cuò)密度變化規(guī)律。位錯(cuò)密度ρ可根據(jù)式(1)得出:式中:為微觀應(yīng)變;dXRD為晶粒尺寸;b為面心立方金屬柏氏矢量絕對(duì)值。圖6所示為ECAP擠壓道次與位錯(cuò)密度關(guān)系?？梢钥闯?退火態(tài)純銅位錯(cuò)密度較低,變形1道次后,位錯(cuò)密度顯著增大,為0.16×1014m-2;隨著變形道次的增加,晶粒逐漸細(xì)化,晶界數(shù)量增多,有利于位錯(cuò)的塞積和增殖,導(dǎo)致位錯(cuò)密度繼續(xù)增大,變形4道次時(shí)位錯(cuò)密度達(dá)到0.38×1014m-2,是退火銅的3.8倍;繼續(xù)增加變形道次,位錯(cuò)密度趨于飽和,變形8道次后位錯(cuò)密度有所減小,為0.32×1014m-2。3.2變形結(jié)構(gòu)對(duì)變形學(xué)作用的影響ECAP作為劇烈塑性變形的一種加工方法,材料在變形過程中通過位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)對(duì)晶粒進(jìn)行細(xì)化,從而改善材料綜合力學(xué)性能,因此,位錯(cuò)密度變化對(duì)材料的強(qiáng)度具有重要影響。多晶純銅經(jīng)退火后,組織內(nèi)部缺陷較少,晶界能低,位錯(cuò)滑移時(shí)受到的阻力較小,表現(xiàn)出良好的塑性(伸長(zhǎng)率為53.5%)和較低的力學(xué)性能(抗拉強(qiáng)度為220MPa)。低道次變形時(shí),材料受到強(qiáng)烈的剪切變形而獲得較大的累積應(yīng)變量,位錯(cuò)密度急劇增大,晶界增多阻礙了位錯(cuò)繼續(xù)運(yùn)動(dòng),組織內(nèi)的畸變能升高,從而使晶粒變形困難,材料強(qiáng)化效果顯著增強(qiáng),塑性減弱。變形4道次后,一方面由于位錯(cuò)發(fā)生回復(fù)和重組使位錯(cuò)密度在一定程度上減小,從而促進(jìn)了位錯(cuò)的滑移;另一方面,當(dāng)應(yīng)變量達(dá)到一定值時(shí),促使部分位錯(cuò)進(jìn)行交滑移,導(dǎo)致一些被塞積的位錯(cuò)得以繼續(xù)運(yùn)動(dòng),這樣加工硬化和回復(fù)現(xiàn)象交替發(fā)生,造成伸長(zhǎng)率出現(xiàn)波動(dòng)。變形后期,位錯(cuò)的湮滅與增殖速度達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,位錯(cuò)密度基本保持不變,相應(yīng)材料的強(qiáng)度也不再變化。3.3應(yīng)變量對(duì)晶粒細(xì)化的作用機(jī)理面心立方金屬在劇烈塑性變形過程中,層錯(cuò)能通過對(duì)位錯(cuò)結(jié)構(gòu)和位錯(cuò)滑移特征產(chǎn)生作用,進(jìn)而影響組織演化過程。對(duì)于高層錯(cuò)能金屬(如Al,層錯(cuò)能約為146mJ/m2),擴(kuò)展位錯(cuò)寬度較大,位錯(cuò)容易進(jìn)行交滑移和攀移,位錯(cuò)之間相互作用形成幾何必要位錯(cuò)界面和位錯(cuò)墻等亞結(jié)構(gòu)組織,隨著應(yīng)變量的增加,位錯(cuò)發(fā)生回復(fù)和重組,導(dǎo)致位錯(cuò)界面取向差逐漸增大,最終晶粒得到細(xì)化。因此,高層錯(cuò)能材料促進(jìn)位錯(cuò)發(fā)生回復(fù),在較小應(yīng)變條件下就會(huì)促使位錯(cuò)交滑移的開動(dòng),不利于位錯(cuò)的塞積,位錯(cuò)密度的增值較為緩慢,因此材料強(qiáng)化效果較弱。低層錯(cuò)能金屬(如奧氏體鋼,為10mJ/m2)的擴(kuò)展位錯(cuò)寬度小,層錯(cuò)交滑移困難,位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受到極大限制,滑移面上的位錯(cuò)相互交割形成網(wǎng)狀位錯(cuò)結(jié)構(gòu);當(dāng)繼續(xù)增加應(yīng)變量時(shí),將誘導(dǎo)變形孿生的產(chǎn)生,此時(shí)位錯(cuò)與孿晶相互協(xié)調(diào)使得晶粒得以破碎,形成更為細(xì)小的晶粒。綜上所述,層錯(cuò)能越低,位錯(cuò)交滑移越困難,位錯(cuò)塞積越嚴(yán)重,越利于材料的加工硬化。純銅屬于中等層錯(cuò)能金屬(78mJ/m2),根據(jù)本實(shí)驗(yàn)中的分析結(jié)果,其組織演化與力學(xué)性能變化同時(shí)具備了高層錯(cuò)能與低層錯(cuò)能金屬一些變形特征。變形初期,位錯(cuò)增殖較快,材料強(qiáng)化效果顯著,這表明變形過程具有低層錯(cuò)能金屬特征。隨著應(yīng)變量的增加,變形組織中并未發(fā)現(xiàn)明顯的孿晶結(jié)構(gòu),表明孿晶對(duì)晶粒的細(xì)化較弱,主要是位錯(cuò)與剪切帶的交互作用對(duì)晶粒進(jìn)行細(xì)化;同時(shí)在變形后期,局部還存在位錯(cuò)胞亞結(jié)構(gòu)(見圖3(d)),體現(xiàn)出變形組織的不均勻性,說明純銅還存在高層錯(cuò)能金屬變形特點(diǎn)。4材料拉伸性能1)純銅經(jīng)ECAP變形后晶粒尺寸得到明顯細(xì)化,退火態(tài)純銅平局晶粒尺寸為60μm,8道次后晶粒已細(xì)化到5~10μm。在剪切力作用下,位錯(cuò)塞積纏結(jié)首先形成板條狀組織,之后隨著應(yīng)變量的增加逐漸形成位錯(cuò)胞或位錯(cuò)墻亞結(jié)構(gòu),最終演變成具有大角度晶界的等軸晶。2)退火純銅的位錯(cuò)密度為0.10×1014m-2,隨著應(yīng)變量的增大,位錯(cuò)密度顯著增大,之后位錯(cuò)發(fā)生回復(fù)和重組,位錯(cuò)密度出現(xiàn)波動(dòng),但從整體上看,位錯(cuò)密度呈上升趨勢(shì),變形8道次時(shí)其值為0.32×1014m-2。3)經(jīng)ECAP變形后材料力學(xué)性能明顯得到增強(qiáng),退火純銅的抗拉強(qiáng)度為220MPa,伸長(zhǎng)率為53.5%,變形1道次時(shí)材料抗拉強(qiáng)度迅速增大到352MPa,而伸長(zhǎng)率減小到最小值,