氣相色譜法測(cè)定煤中有效成分的研究

氣相色譜法測(cè)定煤中有效成分的研究

以煤為原料的生產(chǎn)化肥。煤氣中的有效成分一定直接影響到序言的調(diào)整和質(zhì)量的生產(chǎn)。我公司目前正在進(jìn)行恩德?tīng)t代替富氧爐制氣改造。開(kāi)車(chē)初期,由于操作方法不成熟,處于試驗(yàn)階段,煤氣樣的分析頻率較高,其分析的及時(shí)和準(zhǔn)確就顯得尤為重要。對(duì)煤氣組分的分析通常采用奧氏氣體分析儀分析,但在實(shí)驗(yàn)階段,恩德?tīng)t制出的氣體往往有效成分少,氮含量高,達(dá)不到設(shè)計(jì)要求,常出現(xiàn)用爆炸法不爆又改用燃燒法的情況,大大延長(zhǎng)了分析時(shí)間。另外,年齡大的分析人員對(duì)加氧量已經(jīng)約定俗成,更不能適應(yīng)新的變化,不知該如何計(jì)算?，F(xiàn)在我們采用色譜法分析煤氣組分,外標(biāo)法定量,快捷、準(zhǔn)確,既縮短了分析時(shí)間,又提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,為工藝生產(chǎn)及時(shí)提供了有效依據(jù)。1火炬氣組分的分離本方法采用兩種不同性質(zhì)的固定相在同一臺(tái)色譜儀上一次進(jìn)樣分析,以氫氣做載氣,先用poraparkQ分離CO2和(O2+N2+CH4+CO),經(jīng)十通閥切換,再用5·分子篩分離O2、N2、CH4、CO。分離后的氣體組分依次進(jìn)入熱導(dǎo)池檢測(cè)器。由于各組分的熱導(dǎo)系數(shù)不同,進(jìn)入檢測(cè)器后,會(huì)引起惠斯頓電橋平衡發(fā)生改變,產(chǎn)生不同的電信號(hào),其信號(hào)大小與該組分含量成正比。用積分儀繪制出相應(yīng)的色譜圖,純樣品定性,外標(biāo)法定量,出峰順序?yàn)镃O2、O2、N2、CH4、CO。2porap麻黃柱、tp-分子篩固定相柱的安裝HP-4890D氣相色譜儀1臺(tái)HP-3395積分儀1臺(tái)色譜柱柱1:內(nèi)徑2.5mm、長(zhǎng)1m不銹鋼柱,內(nèi)裝poraparkQ固定相柱2:內(nèi)徑2.5mm、長(zhǎng)2m不銹鋼柱,內(nèi)裝5·分子篩固定相柱溫65℃檢測(cè)器TCD檢測(cè)器溫度250℃載氣H2流速30ml/min參比氣流速45ml/min十通閥切換時(shí)間0.01minOFF;0.40minON進(jìn)樣量1ml3結(jié)果與討論3.1測(cè)定結(jié)果及分析我們配制了標(biāo)準(zhǔn)氣體組分,用色譜法和奧氏氣體分析儀進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可以看出,奧氏儀法分析與色譜法分析對(duì)CO2、O2誤差較小,N2、H2、CH4、CO經(jīng)奧氏儀法分析,得出的含量與實(shí)際值差別較大,而色譜法誤差始終較小。3.2色譜圖的建立我們把閥的切換時(shí)間分別設(shè)定為0.34、0.36、0.38、0.40、0.42、0.44、0.46min。剛開(kāi)始,有完整的CO2峰,沒(méi)有O2峰,且CO、CH4、N2峰小;隨著切換時(shí)間的增加,各組分的峰趨于正常,0.40min時(shí)能得到一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的色譜圖;當(dāng)切換時(shí)間為0.42、0.44、0.46min時(shí),CO2峰越來(lái)越小,所以確定0.40min為閥的切換時(shí)間。3.3凈化管的使用因恩德粉煤制氣氣樣中含有大量粉塵,雖經(jīng)洗滌、沉淀,但仍?shī)A帶有部分粉塵,而且樣氣濕度也較大,水分會(huì)使5·分子篩吸水失效,粉塵會(huì)堵塞色譜的氣路系統(tǒng)。為此,我們用一球干燥管制做了一個(gè)簡(jiǎn)易的凈化管,球內(nèi)放入無(wú)水CaCl2,兩側(cè)用厚厚的脫脂棉封好。這樣,既可以吸收水分,又可以防止粉塵進(jìn)入。樣氣先經(jīng)過(guò)凈化管,再進(jìn)入色譜,有效地延長(zhǎng)了色譜柱的使用壽命。3.4干擾三:設(shè)置卡死氣樣,并在大氣管線位置運(yùn)行(1)進(jìn)樣時(shí),應(yīng)先進(jìn)行自動(dòng)調(diào)零,以免基線高,對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。(2)氣樣必須先置換30～50s,然后卡死氣樣入口,使定量管內(nèi)氣樣與大氣瞬間平衡,再快速啟動(dòng)進(jìn)樣鍵。(3)進(jìn)樣前,一定要連接好凈化管,一旦凈化管失效,要及時(shí)更換。4彩色法取代了奧羅法的優(yōu)點(diǎn)(1)同樣的樣品具有很好的再現(xiàn)性外標(biāo)法定量,定量管進(jìn)樣,消除了系統(tǒng)誤差,提高了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。(2)氣樣的測(cè)定用奧氏氣體分析儀分析,每個(gè)氣樣至少需要5min,而色譜法分析每個(gè)氣樣只需2min40s,且可連續(xù)分析。氣樣置換、記錄分析結(jié)果及計(jì)算都不需要占用額外