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圖21所示。材料來源為課題組之前的研究中所制備。二氧化硅/氟聚合物材料為白色固體粉末,是一種無色透明的二氧化硅/含氟二嵌段雜化材料,其具有表面自由能低,熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點。圖21二氧化硅/氟聚合物材料的結(jié)構(gòu)式2.2砂巖的制備和實驗方案2.2.1砂巖樣品的制備砂巖樣品制備的原材料取自彬縣大佛寺石窟(唐代)巖石,大佛寺砂巖不僅具有很好的透水性,也具有滲水性,平均密度2.29g/cm3。水及可溶鹽的作用使得石窟表面大面積砂化及剝落。原材料取自同一處巖石,性質(zhì)完全相同。將砂巖原材料用切割機切割成約5×5×2cm3的樣塊用于實驗。2×2×1cm3用于毛細(xì)吸收、水吸收、水蒸氣滲透和耐鹽實驗,直徑為4.2×0.8cm2的圓形砂巖樣塊用于水蒸氣滲透試驗。用砂紙將其表面磨平,水沖洗表面,于110℃烘干24h,并在自然條件下放置至恒重,備好的樣品如圖2-2所示。樣品編號,稱量保護前的原始質(zhì)量m0。圖2-2砂巖樣品圖2.2.2實驗方案砂巖樣品在使用前用去離子水沖洗并在真空中干燥至恒重。將砂巖樣品浸入3%wt二氧化硅/氟聚合物材料的THF溶液中,然后在室溫環(huán)境(50-55%RH)下干燥72小時至恒重。將未經(jīng)處理和處理后的砂巖樣品放入可編程恒溫恒濕箱中進行水熱老化循環(huán)實驗。然后,測量未處理和處理過的砂巖樣品的毛細(xì)管吸水率、吸水率和水蒸氣滲透率,以評價防護涂層材料的防護效果。水熱老化實驗流程圖如圖2-1所示。圖2-2水熱老化實驗流程示意圖2.3評估方法2.3.1毛細(xì)吸水性在容器中注入高度約0.5cm的去離子水,將約1cm厚的濾紙放在水中形成濾紙墊。用游標(biāo)卡尺測量砂巖樣塊與濾紙墊接觸面的長度和寬度,稱量原始質(zhì)量,再將樣塊置于濾紙墊上。間隔10min,20min,30min,1h,2h,4h,8h,24h,48h,72h,96h……取出樣塊用濾紙輕輕吸除表面多余水分,稱重并記錄。以單位接觸面積的吸水量A(g/cm2)為縱坐標(biāo),以時間的平方根t1/2(s1/2)為橫坐標(biāo),作圖得毛細(xì)吸收曲線。2.3.2吸水率記錄干燥樣塊原始質(zhì)量m1,浸泡在去離子水中24h后用濾紙吸干表面多余水分的質(zhì)量m2,吸水率計算如下:2.3.3水蒸氣滲透性將4.0×0.8cm2的圓形砂巖樣品以毛細(xì)吸收的方式用二氧化硅/氟聚合物進行保護。將經(jīng)過保護后的砂巖樣品放入盛有約40ml水的50ml的燒杯中,然后再用橡皮泥和蠟密封。然后將燒杯放入有一定真空度(-0.09MPa)的密閉的干燥器內(nèi)進行水蒸氣滲透試驗,測量燒杯中的水在1h、2h、4h、8h、24h、48h、72、96h……通過砂巖樣品單位面積的水量。2.4本章小結(jié)本章節(jié)中制備了砂巖樣品,然后將砂巖樣品浸入3%wt二氧化硅/氟聚合物材料的THF溶液中,獲得經(jīng)過保護處理的砂巖樣品進行水熱老化實驗,評估保護材料在水熱老化條件下的保護效果。并通過測量樣品的毛細(xì)吸水率,吸水率和透氣性來評估保護效果。
第三章保護效果的評估3.1實驗設(shè)備本節(jié)中所用的儀器如表3-1中所示。表3SEQ表\*ARABIC\s11主要的實驗儀器設(shè)備名稱設(shè)備來源可編程式恒溫恒濕試驗機東莞宏展儀器有限公司FA2004型電子天平上海良平儀器儀表有限公司3.2實驗結(jié)果與討論3.2.1毛細(xì)吸水率毛細(xì)管吸水率反映了未經(jīng)處理和處理過的砂巖表面的長期抗水性。未經(jīng)處理和處理過的砂巖隨時間變化的毛管吸水率如圖3-1所示??梢杂^察到,未經(jīng)處理的砂巖迅速吸收了大量的水。經(jīng)二氧化硅/氟聚合物處理過的砂巖吸水量立即減少。由圖3-1曲線計算得到的毛管吸水系數(shù)(CA)和防護效率(EP)值見表3-1。從表中可以發(fā)現(xiàn),經(jīng)二氧化硅/氟聚合物處理過的砂巖的毛管吸水系數(shù)明顯減少。二氧化硅/氟聚合物的保護效率值非常高(99.1%)。圖3-1二氧化硅/氟聚合物保護砂巖的毛細(xì)吸水率。表3-2.毛細(xì)管吸水率和完全浸泡試驗的吸水率結(jié)果樣品CA(g/cm2.t1/2)EP(%)CI(%)未保護樣品1.82(±0.01)x10-46.03保護過的樣品0.05(±0.001)x10-499.10.603.2.2吸水率表3-3顯示,經(jīng)過處理的砂巖樣塊的吸水率下降,其吸水率相比空白下降了90%。綜合毛細(xì)吸水和吸水率結(jié)果,可以看出經(jīng)過保護處理的樣塊比空白樣的耐水性能有大幅提高。表3-3.吸水率結(jié)果樣品吸水率未保護樣品6.02保護過的樣品0.603.2.3水蒸氣滲透性經(jīng)處理和未經(jīng)處理的砂巖的水汽滲透率(P)和滲透率降低(RP)見表3-4。可以觀察到用二氧化硅/氟聚合物處理的砂巖的水汽滲透率降低了。滲透率降低約為14.8%。這一結(jié)果表明二氧化硅/氟聚合物對砂巖的滲透性影響較小,適合用作保護涂層。表3-4.水蒸氣滲透性結(jié)果樣品P(g/m2.24h)RP(%)未處理樣品313.4±2保護過的樣品267.0±214.83.3本章小結(jié)本節(jié)中,使用二氧化硅/氟聚合物對砂巖樣品進行保護處理,評價了樣品在水熱老化后,空白和保護過的樣品的毛細(xì)吸水作用、吸水性和水蒸氣透過性。具體結(jié)果總結(jié)如下:(1)二氧化硅/氟聚合物處理過的砂巖的毛管吸水系數(shù)明顯降低。具有低的毛細(xì)吸水系數(shù)和高的防護效率(97.25%)。用二氧化硅/氟聚合物處理過的砂巖的滲水能力降低。(2)用二氧化硅/氟聚合物過的砂巖的水汽滲透率降低,但降低幅度不大。研究結(jié)果表明,二氧化硅/氟聚合物能明顯降低砂巖的毛細(xì)管吸水率,但對其水汽滲透率影響較小。二氧化硅/氟聚合物可用作保護涂層材料,適用于砂巖上的保護。
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