全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定NaOH

自動(dòng)電位滴定法測(cè)定NaOH一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握Z(yǔ)DJ-4A自動(dòng)電位滴定法的基本原理；2．學(xué)會(huì)自動(dòng)電位滴定儀的使用方法。3.測(cè)定NaOH溶液濃度。二、方法原理電位滴定法是根據(jù)滴定過(guò)程中指示電極電位的變化來(lái)確定終點(diǎn)的定量分析方法。利用指示電極指示把溶液中H+濃度的變化轉(zhuǎn)化為電位的變化來(lái)指示滴定終點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)以鹽酸（0.1mol/LHCl）作為滴定劑，基于與NaOH的酸堿反應(yīng)(NaOH+HCl=H2O+NaCl)進(jìn)行NaOH濃度的測(cè)定。電位滴定過(guò)程中氫離子和氫氧根離子的濃度發(fā)生變化。因此，通過(guò)測(cè)量工作電池的電動(dòng)勢(shì)，了解電極電位隨加入標(biāo)準(zhǔn)堿溶液體積V標(biāo)的變化情況，從而指示發(fā)生在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的電位突躍。根據(jù)能斯特公式進(jìn)行如下計(jì)算：化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，電極的電位決定于H+的濃度。E=E⊙玻-0.059㏒[H+]化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，[H+]=[OH-]，由Ksp,H2O求出H+的濃度，由此計(jì)算出pH復(fù)合電極的電位?；瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)后，電極電位決定于OH-的濃度，其電位由下式計(jì)算：E=E⊙玻+0.059㏒[OH-]在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，pH復(fù)合電極的電位有明顯的突躍。滴定終點(diǎn)可由電位滴定曲線來(lái)確定。即E-V曲線、△E/△V-V一次微商曲線和△2E/△V2-V二次微商曲線。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的濃度、用去的體積和試液的用量，即可求出試液中HCl的含量。本實(shí)驗(yàn)中使儀器自動(dòng)加入操作液，自動(dòng)控制終點(diǎn)，適用于生產(chǎn)單位例行分析。四、儀器及試劑1．ZDJ-4A型自動(dòng)電位滴定儀。2.pH復(fù)合電極3.移液管5mL4.NaOH待測(cè)液5.0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（根據(jù)C1V1=C2V2的稀釋定律，配制0.1mol.L-1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液在通風(fēng)櫥內(nèi)用潔凈的小量筒量取市售濃HCl8.4-9.0mL，倒入盛水的燒杯中，攪拌、冷卻后移入1000mL試劑瓶中，加水稀釋至1000mL左右，蓋上玻璃塞，搖勻）8.洗耳球五、實(shí)驗(yàn)步驟1．儀器的安裝、調(diào)試和清洗按儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。摘去pH復(fù)合電極帽和橡皮塞，并檢查內(nèi)電極是否浸入飽和KCl溶液中，如未浸入，應(yīng)補(bǔ)充飽和KCl溶液。安裝電極。2.開(kāi)啟滴定儀裝置，預(yù)熱幾分鐘。3.自動(dòng)電位滴定儀的清洗將導(dǎo)管插入洗液瓶，按清洗鍵，設(shè)定清洗次數(shù)為3，用蒸餾水洗三次，再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液洗三次。用蒸餾水清洗電極，用濾紙吸干水，并安裝好電極。4.攪拌速度的設(shè)定5.滴定將導(dǎo)管插入標(biāo)定液中，按滴定鍵，進(jìn)入滴定模式設(shè)置好的程序用HCl滴定NaOH模式。移取5mL未知濃度的NaOH溶液于干凈的反應(yīng)杯中稀釋至30mL，加入磁子，放置在自動(dòng)電位滴定儀的電磁攪拌處。6.開(kāi)啟攪拌、開(kāi)啟滴定，滴定完畢后讀取數(shù)據(jù)，重復(fù)滴定三次。7.用蒸餾水清洗滴定管三次，關(guān)閉儀器。沖洗玻璃電極和參比電極（加滿(mǎn)飽和KCl溶液）。六、

數(shù)據(jù)及處理1.計(jì)算記錄下來(lái)的三組數(shù)據(jù)的平均值，得NaOH溶液濃度。組號(hào)第一組第二組第三組HCl體積(mL)4.6914.6264.537NaOH體積(mL)555NaOH濃度(mol/L)0.1070.1080.110平均值=（0.107+0.108+0.110）mol/L/3=0.108mol/L計(jì)算三次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。SD==4.33e-7RSD=SD/X*100%=4.33e-7/0.108*100%=1.08e-4七、注意事項(xiàng)和問(wèn)題1.實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，一定要管路用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤(rùn)洗。2.滴定過(guò)程中要