GBT41672-2022 外科植入物 骨誘導(dǎo)磷酸鈣生物陶瓷

外科植入物骨誘導(dǎo)磷酸鈣生物陶瓷Implantsforsurgery—Osteoinductivecalciumphosphat國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T41672—2022 1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 4技術(shù)要求 25試驗(yàn)方法 附錄A(資料性)骨誘導(dǎo)磷酸鈣生物陶瓷的宏孔和連通孔結(jié)構(gòu) 7參考文獻(xiàn) 8I學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件Ⅲ學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載生物材料定義》,其核心是無(wú)生命的生物材料通過(guò)自身優(yōu)化設(shè)計(jì)，而不是外加活體細(xì)胞和/或生長(zhǎng)因子，可誘導(dǎo)有生命的組織或器官形成。生物材料骨誘導(dǎo)理論是支撐組織誘導(dǎo)陶瓷。大量不同種屬動(dòng)物的體內(nèi)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以及臨床學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T19077粒度分析激光衍射法GB/T21650.1壓汞法和氣體吸附法測(cè)定固體材料孔徑分布和孔隙度第1部分：壓汞法GB/T23101.3外科植入物羥基磷灰石第3部分：結(jié)晶度和相純度的化學(xué)分析和表征YY/T1447外科植入物植入材料磷灰石形成能力的體外評(píng)估中華人民共和國(guó)藥典(四部2020年版)ISO13383-1:2016精細(xì)陶瓷(高級(jí)陶瓷、高級(jí)工業(yè)陶瓷)微觀結(jié)構(gòu)特性第1部分：粒分布的測(cè)定[Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)—Microsacterization-Part1:Determinationofgrainsi可向多種組織細(xì)胞分化的間充質(zhì)細(xì)胞被誘導(dǎo)分化為成骨細(xì)胞或成軟骨細(xì)胞，最后形成骨組織的注；材料是否具有骨誘導(dǎo)性通常通過(guò)其植入動(dòng)物非骨部位(皮下或肌內(nèi))是否有新骨組織形成來(lái)判斷。1學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載陶瓷塊體內(nèi)部或顆粒堆積形成的孔徑不小于100μm的孔。陶瓷骨架上孔徑小于10μm的孔?？讖叫∮?0μm的孔隙總量占陶瓷骨架體積的比例。陶瓷為白色(經(jīng)輻照滅菌后呈微黃色或淺棕色),無(wú)肉眼可見(jiàn)雜色物。塊狀型產(chǎn)品的表面應(yīng)無(wú)明顯2學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載應(yīng)不小于50%。應(yīng)為100μm～800μm。應(yīng)為10μm～150μm。應(yīng)不小于10%。應(yīng)不大于2.0μmpH值變化不應(yīng)超過(guò)初始值的0.3。重金屬雜質(zhì)元素的極限含量見(jiàn)表1。最大含量/(mg/kg)砷(As)3鎘(Cd)5汞(Hg)5鉛(Pb)重金屬總量(以Pb計(jì))對(duì)已確定的所有未以鉛計(jì)的金屬或氧化物，當(dāng)其含量不小于1000m材料浸泡于模擬體液3d后，掃描電鏡應(yīng)觀察到材料表面類骨磷灰石的形成。應(yīng)按照GB/T16886.1的原則并結(jié)合產(chǎn)品特性進(jìn)行生物相容性評(píng)價(jià)。3學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載GB/T41672—20224.5骨誘導(dǎo)性評(píng)價(jià)植入狗、豬、羊或猴等動(dòng)物的非骨部位(皮下或肌內(nèi))3個(gè)月后，組織切片上應(yīng)觀察到新骨組織的形成。5試驗(yàn)方法5.1外觀及尺寸將試樣放在白色瓷盤中，在自然光下或明亮處(照度300lx)以正常或矯正視力觀察。顆粒產(chǎn)品尺寸：按照GB/T1480的干篩分法(仲裁法)或GB/T19077的激光衍射法確定顆粒尺寸，應(yīng)標(biāo)明篩選法的顆粒最小和最大尺寸或激光衍射法的參數(shù)D10、D50、D90。5.2理化性能按GB/T23101.3的規(guī)定進(jìn)行。5.2.2相成分及相含量相含量：按照GB/T23101.3的規(guī)定進(jìn)行。材料的孔隙率按照式(1)計(jì)算。 (1)P——孔隙率，%;d,——生物陶瓷的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3);dn——生物陶瓷的理論密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)。計(jì)算d,時(shí)，選用最小體積2cm3的長(zhǎng)方體骨替代物，測(cè)定其尺寸和質(zhì)量。測(cè)定質(zhì)量的天平精確度為0.02g,測(cè)量尺寸的游標(biāo)卡尺精確度至少為0.02mm。陶瓷的體積根據(jù)測(cè)量尺寸結(jié)果計(jì)算而來(lái)。計(jì)算公式見(jiàn)式(2)。m——陶瓷的質(zhì)量，單位為克(g);4學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載GB/T41672—2022V—-陶瓷的體積，單位為立方厘米(cm3)。計(jì)算dm的公式見(jiàn)式(3)。式中：MFnA…-HA的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;MFprcp-----β-TCP的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;dn?——致密HA的理論密度，取值3.15g/m3。如顆粒山塊狀粉碎制成，顆粒的孔隙率應(yīng)在塊狀粉碎之前用上述方法檢測(cè)。如顆粒不由塊狀粉碎制成，顆粒的孔隙率應(yīng)采用GB/T21650.1中壓汞法檢測(cè)。按照GB/T21650.1中壓汞法測(cè)定(仲裁法),或采用ISO13383-1;2016描述的用于宏孔的方法，即在材料某一截面的掃描電鏡照片中測(cè)量孔的直徑。當(dāng)孔相互接觸時(shí)，應(yīng)畫(huà)一虛構(gòu)孔邊界再測(cè)量其尺寸。按照GB/T21650.1中壓汞法測(cè)定(仲裁法),或使用其他公認(rèn)的測(cè)試方法，如掃描電鏡(SEM)等，但其相應(yīng)的連通孔徑范圍應(yīng)根據(jù)相應(yīng)方法的特點(diǎn)進(jìn)行確認(rèn)。用切割機(jī)將試樣任意切出一個(gè)薄的切片，將切片放在去離子水中超聲清洗干凈、烘干，待測(cè)量。確定微孔徑時(shí)，應(yīng)采用ISO13383-1;2016描述的僅用于微孔的方法之一，即用掃描電鏡或光學(xué)顯微鏡觀察切片，在放大倍數(shù)為30倍～50倍時(shí)，調(diào)節(jié)圖像清晰后選定一個(gè)大于100μm的宏孔壁，再將此視野放大至3000倍～10000倍，分別觀察和測(cè)量此孔壁上小于10μm的微孔的尺寸和分布情況，選定視場(chǎng)并調(diào)節(jié)圖像清晰后進(jìn)行拍攝。在同一切片上重新調(diào)換一個(gè)視場(chǎng)，用同樣的方法再次拍攝。按照GB/T21650.1中壓汞法測(cè)定微孔隙率。按ISO13383-1:2016的規(guī)定進(jìn)行。將3份陶瓷試樣放置于(37±1)℃和pH=7.3±0.1的三羥甲基氨基甲烷(TRIS)緩沖液中，載于轉(zhuǎn)速200r/min的搖床，時(shí)間分別為24h、48h和72h。在浸泡0h、24h、48h和72h后，按照GB/T97245.2.6微量元素含量按《中華人民共和國(guó)藥典》(四部2020年版)中0822砷鹽檢查法進(jìn)行。5學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載按《中華人民共和國(guó)藥典》(四部2020年按YY/T1447的規(guī)定進(jìn)行。6學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載連通孔連通孔(資料性)骨誘導(dǎo)磷酸鈣生物陶瓷的宏孔和連通孔結(jié)構(gòu)圖A.1給出了陶瓷內(nèi)部的宏孔和連通孔示意圖，圖A.2給出了陶瓷內(nèi)部的宏孔和連通孔的掃描電鏡(SEM)照片。宏孔宏孔宏孔圖A.1陶瓷內(nèi)部的宏孔和連通孔示意圖宏連通孔圖A.2陶瓷內(nèi)部的宏孔和連通孔的掃描電鏡(SEM)照片7學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載purposesf[8]ASTMF1088-04aStandardspecificationphosphate,calciumoxide,monetite,brushite,aragonite,calcite.[11]ZhangX,ZouP,WuC,[J].Bioceramicsandthehumanbody.Amst[12]YangZ,YuanH,Tongcalciumphosphateceramics:Variabilityamongdifferentkindsof[13]HongY,FanH,LiB,etal.Fabrication,biologicacalciumphosphatenanoceramics.Materialstivetoautologousbonegrafting.ProceedingsoftheNationalAcademyofSciences,2010,107(31):[15]TangZ,LiX,TanY,etal.Themcalciumphosphateceramics.Regenerativebiomaterials,2018,5(1):43-59.Engincering.RegenerativeEngineering;CRCPress:BocaRaton,FL,USA,2018.[17]ZhuX,ZhangH,FanH,etaphosphateceramicparticlesonproteinadsorption.Actabiomaterialia,2010[18]ZhuX,FanH,XiaoY,etcalcium-phosphateceramicsinvitroandinvivo.Actabiomaterialia,2009,5(4):1311-8.eration[J].MaterialsScience&EngineeringC,2016,61(Apr.[20]YuanH,KurashinaK,deBruijnJkindsofcalciumphosphateceramics.Biomaterials,1999,20(19):1799-806.8學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載ofcalciumphosphatebiomaterials.Journalofnanoscienceandnanotechnology,2007,7(3):808-13.[22]BarradasAM,YuanH,vanBlitterswijknowledgeofproperties,exper