形貌分析SEM資格考試認證

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掃描電鏡分析

掃描電子顯微鏡

掃描電鏡分析

掃描電子顯微鏡的基本學問與像差電子束與固體樣品作用和產(chǎn)生的信號掃描電子顯微像的襯度掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理掃描電子顯微鏡的樣品制備

電子束與固體樣品作用和產(chǎn)生的信號

當高速電子照耀到固體樣品表面時，就可以發(fā)生相互作用，產(chǎn)生背散射電子，二次電子，俄歇電子，特征X射線等信息。這些信息與樣品表面的幾何外形以及化學成份等有很大的關(guān)系。通過這些信息的解析就可以獲得表面形貌和化學成份的目的。

(1)背散射電子：指被固體樣品的原子核反彈回來的一部分反射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。它的能量較高，基本上不受電場的作用而直接進入檢測器。散射強度取決于原子序數(shù)和試樣的表面形貌。用于掃描電鏡的成像。

(2)二次電子：入射電子撞擊樣品表面原子的外層電子，把它激發(fā)出來，就形成了低能量的二次電子；在電場的作用下，二次電子呈曲線運動，翻越障礙進入檢測器，因而使表面凸凹的各部分都能清楚成像。二次電子的強度主要與樣品表面形貌有關(guān)。二次電子和背散射電子共同用于掃描電鏡的成像。

(3)汲取電子：入射電子進入樣品之后，經(jīng)過多次非彈性散射，使其能量基本耗散，最終被樣品汲取的電子。汲取電子信號的強度與接收到的背散射及二次電子信號強度互補，若把汲取電子信號調(diào)制成圖像，則它的襯度恰好和二次電子或背散電子相反。

(4)透射電子：假如被分析的樣品很薄，那么就會有一部分入射電子穿過薄樣品而成為透射電子。(5)特征X射線：入射電子把表面原子的內(nèi)層電子撞出，被激發(fā)的空穴由高能級電子填充時，能量以電磁輻射形式放出，就產(chǎn)生特征X射線，可用于元素分析.(6)俄歇電子：是由于原子中的電子被激發(fā)而產(chǎn)生的次級電子。當原子內(nèi)殼層的電子被激發(fā)形成一個空洞時，電子從外殼層躍遷到內(nèi)殼層的空洞并釋放出能量；這種能量可以被轉(zhuǎn)移到另一個電子，導致其從原子激發(fā)出來。這個被激發(fā)的電子就是俄歇電子。這個過程被稱為俄歇效應(yīng)，以發(fā)覺此過程的法國物理學家P.V.俄歇命名。俄歇電子能量很低，但其具有特征能量，并且其產(chǎn)于表面下2nm范圍內(nèi)，可用于表面元素分析。

透射電子假如被分析的樣品很薄，那么就會有一部分入射電子穿過薄樣品而成為透射電子。這種透射電子是由直徑很小的高能掃描電子束照耀薄樣品所產(chǎn)生的，因此透射電子信號是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)來打算。透射電子除了彈性散

射電子外，還有各種不同能量損失的非彈性散射電子，其中有些患病特征能量損失E的非彈性散射電子(特征能量損失電子)。因此，可以利用特征能量損失電子協(xié)作電子能量分析器進行微區(qū)成分分析。

在掃描電鏡中，由電子激發(fā)產(chǎn)生的主要信號的信息深度：俄歇電子1nm(0.5-2nm);二次電子5-50nm背散射電子50-500nm;X射線0.1-1μm

各種信息辨別率比較

二次電子電子象

在掃描電鏡中主要利用二次電子的信息觀看樣品的表面形貌。二次電子的能量一般在50eV以下，并從樣品表面5~10納米左右的深度范圍內(nèi)產(chǎn)生，并向樣品表面的各個方向放射出去。利用附加電壓集電器就可以收集從樣品表面放射出來的二次電子。被收集的二次電子經(jīng)過加速，可以獲得10keV左右的能量?？梢酝ㄟ^閃耀器把電子激發(fā)為光子，最終再通過光電倍增管產(chǎn)生電信號，進行放大處理，獲得與原始二次電子信號成正比的電流信號。

二次電子象的辨別率

在掃描電鏡中形貌象的信息主要來自二次電子象。一般來說，二次電子象的信息來自于樣品表面下5~10納米的深度范圍。產(chǎn)生區(qū)域大小則是由輻照電子束的直徑以及二次電子能放射到表面深度下電離化區(qū)域大小所打算。此外，由放射電子和X射線激發(fā)所產(chǎn)生的二次電子原則上也應(yīng)當包括進去。

因此，二次電子象的襯度信息來自與三個生成因素。

1.圖a為入射電子束直徑和主二次電子的產(chǎn)生關(guān)系；2.b則為反射電子和X射線激發(fā)產(chǎn)生的二次電子區(qū)域說明圖；

3.c為主二次電子，反射電子和X射線激發(fā)產(chǎn)生的二次電子等三因素的分布狀態(tài)圖；4.d為發(fā)出的二次電子信息的分布圖。5.從圖d可見，雖然反射電子和X射線產(chǎn)生的二次電子信號也比較強，由于分布平坦，可以把它當做背底處理，這樣二次電子束的直徑就很小，使得二次電子象具有很高的辨別率。

二次電子象的襯度1.

2.3.

二次電子象的襯度是由樣品中電子束的入射角，樣品表面的化學成份以及樣品和檢測器的幾何位置等因素所打算的。襯度：(對比度，是得到圖象的最基本要素)S為檢測信號強度分別介紹如下。

4.

SmaxSminCSmax

入射角關(guān)系1.

垂直于樣品表面入射一次電子時，樣品表面所產(chǎn)生的二次電子的量最小。隨著傾斜度的增加，二次電子的產(chǎn)率漸漸增加。因此，二次電子的強度分布反映了樣品表面的形貌信息。由于在樣品表面存在許多的凹疊面，處處存在30~50度的傾斜角，因此，在電鏡觀看時不一定需要將樣品傾斜起來。但在觀看表面特別光滑的樣品時，則必需把樣品傾斜起

來。在掃描電鏡分析時，一般傾斜角不大于45度，過大的傾斜角會使樣品的聚焦困難，并觀看不到被陰影部分遮蓋的部分。

2.

3.

二次電子強度與入射角的關(guān)系

△δ∝1/cosθθ為入射電子束與樣品法線的夾角△尖、棱、角處δ增加溝、槽、孔、穴處δ減小

二次電子信號與角度關(guān)系

樣品成份的差異

二次電子的產(chǎn)量與樣品表面元素的原子序數(shù)有關(guān)。因此，雖然樣品表面很平坦，但元素成份不同就可以產(chǎn)生二次電子象的襯度。因此，在觀看絕緣樣品時，在樣品表面蒸發(fā)一層重金屬比蒸發(fā)輕金屬可獲得更好的二次電子象。利用掃描電鏡的景深大以及襯度與形貌的關(guān)系，可以通過多張照片觀看樣品的立體形貌。

樣品表面與檢測器的位置關(guān)系1.

2.3.

由于面對檢測器表面的電子更簡單被檢測器檢測，因此，直接面對檢測器的樣品表面的二次電子象總是比背著檢測器的表面亮。如圖所示。這也是顯微鏡形成象襯度的重要因素。此外，形成象襯度的主要因素還有樣品表面電位分布的差異等。

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