【材料】12掃描電子顯微鏡

第十二章掃描電子顯微鏡電子束與固體樣品相互作用掃描電鏡構(gòu)造原理主要性能目的二次電子圖象襯度原理及其運(yùn)用背散射電子圖象襯度原理及其運(yùn)用其它信號(hào)圖象掃描電鏡操作樣品制備1/5/20241主要優(yōu)點(diǎn)：放大倍數(shù)大、制樣方便、分辨率高、景深大等目前廣泛運(yùn)用于資料、生物等研討領(lǐng)域掃描電子顯微鏡的成象原理和光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡均不同，它不是以透鏡放大成象，而是以類似電視攝影顯象的方式、用細(xì)聚焦電子束在樣品外表掃描時(shí)激發(fā)產(chǎn)生的某些物理信號(hào)來調(diào)制成象，近年掃描電鏡多與波譜儀、能譜儀等組合構(gòu)成用途廣泛的多功能儀器。1/5/20242HNU-ZLP掃描電鏡原理—JEOL動(dòng)畫演示1/5/20243HNU-ZLP第一節(jié)電子束與固體樣品相互作用如圖，當(dāng)高能電子束轟擊樣品外表時(shí)，由于入射電子束與樣品間的相互作用，99％以上的入射電子能量將轉(zhuǎn)變成熱能，其他約1％的入射電子能量，將從樣品中激發(fā)出各種有用的信息，它們包括：1/5/20244HNU-ZLP一、二次電子二次電子是被入射電子轟擊出來的核外電子，它來自于樣品外表100?左右(50~500?)區(qū)域，能量為0～50eV，二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，主要決議于外表形貌。1/5/20245HNU-ZLP二、背散射電子是指被固體樣品原子反彈回來的一部分入射電子，它來自樣品表層0.1~1m深度范圍，其能量近似于入射電子能量，背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的添加而添加，如圖。利用背散射電子作為成象信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)展成份分析。1/5/20246HNU-ZLP1/5/20247HNU-ZLP三、透射電子當(dāng)樣品足夠薄時(shí)(0.1m)，透過樣品的入射電子即為透射電子，其能量近似于入射電子的能量。1/5/20248HNU-ZLP四、吸收電子殘存在樣品中的入射電子。假設(shè)在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表，就可以測(cè)得樣品對(duì)地的信號(hào)，這個(gè)信號(hào)是由吸收電子提供的。1/5/20249HNU-ZLP五、俄歇電子從距樣品外表幾個(gè)?深度范圍內(nèi)發(fā)射的并具有特征能量的二次電子，能量在50～1500eV之間。俄歇電子信號(hào)適用于外表化學(xué)成份分析。1/5/202410HNU-ZLP六、特征X射線樣品中原子受入射電子激發(fā)后，在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射，其發(fā)射深度為0.5~5m范圍。1/5/202411HNU-ZLP七、陰極熒光入射電子束轟擊發(fā)光資料外表時(shí)，從樣品中激發(fā)出來的可見光或紅外光。1/5/202412HNU-ZLP八、感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)入射電子束照射半導(dǎo)體器件的PN結(jié)時(shí)，將產(chǎn)生由于電子束照射而引起的電動(dòng)勢(shì).。1/5/202413HNU-ZLP上述信息，可以采用不同的檢測(cè)儀器，將其轉(zhuǎn)變?yōu)榉糯蟮碾娦盘?hào)，并在顯象管熒光屏上或X－Y記錄儀上顯示出來，這就是掃描電鏡的功能。1/5/202414HNU-ZLP第二節(jié)

掃描電鏡構(gòu)造原理構(gòu)造組成掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別成象原理1/5/202415HNU-ZLP一、構(gòu)造組成組成：電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)接受處置顯示系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、真空系統(tǒng)。構(gòu)造原理圖如圖。1/5/202416HNU-ZLP1/5/202417HNU-ZLP二、掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別1.掃描電鏡電子光學(xué)部分只需起聚焦作用的會(huì)聚透鏡，而沒有透射電鏡里起成象放大作用的物鏡、中間鏡和投影鏡。這些電磁透鏡所起的作用在掃描電鏡中是用信號(hào)接受處置顯示系統(tǒng)來完成的。2.掃描電鏡的成象過程與透射電鏡的成象原理是完全不同的。透射電鏡是利用電磁透鏡成象，并一次成象；掃描電鏡的成象不需求成象透鏡，它類似于電視顯象過程，其圖象按一定時(shí)間空間順序逐點(diǎn)構(gòu)成，并在鏡體外顯象管上顯示。1/5/202418HNU-ZLP三、成象原理在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來的電子束，普通經(jīng)過三個(gè)電磁透鏡聚焦后，構(gòu)成直徑為0.02~20m的電子束。末級(jí)透鏡〔也稱物鏡，但它不起放大作用，仍是一個(gè)會(huì)聚透鏡〕上部的掃描線圈能使電子束在試樣外表上作光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號(hào)，信號(hào)的強(qiáng)度取決于試樣外表的形貌、受激區(qū)域的成份和晶體取向，置于試樣附近的探測(cè)器和試樣接地之間的高靈敏毫微安計(jì)把激發(fā)出來的電子信號(hào)接納下來，經(jīng)信號(hào)處置放大系統(tǒng)后，保送到顯象管柵極以調(diào)制顯象管的亮度。1/5/202419HNU-ZLP由于顯象管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯象管上各點(diǎn)的亮度是由試樣上各點(diǎn)激發(fā)出來的電子信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，即由試樣上任一點(diǎn)所搜集來的信號(hào)強(qiáng)度與顯象管熒光屏上相應(yīng)點(diǎn)亮度是一一對(duì)應(yīng)的。通常所用的掃描電鏡圖象有二次電子象和背散射電子象。1/5/202420HNU-ZLP第三節(jié)主要性能目的分辨身手與景深放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)主要儀器1/5/202421HNU-ZLP一、分辨身手與景深掃描電鏡的分辨本擁有兩重含義：對(duì)于微區(qū)成份分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)于成象而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小間隔。兩者主要取決于入射電子束的直徑，但并不等于直徑，由于入射電子束與試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超越入射束的直徑，如圖。入射電子激發(fā)試樣內(nèi)各種信號(hào)的發(fā)射范圍不同，因此各種信號(hào)成象的分辨身手不同〔如下表〕。1/5/202422HNU-ZLP1/5/202423HNU-ZLP表5-1各種信號(hào)成象的分辨身手信號(hào)分辨率(nm)發(fā)射深度(nm)二次電子5~105~50背散射電子50~200100~1000吸收電子100~1000透射電子0.5~10感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)300~1000陰極熒光300~1000X射線100~1000500~5000俄歇電子5~100.5~21/5/202424HNU-ZLP掃描電鏡的景深是指在樣品深度方向能夠察看的程度。在電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡中，掃描電鏡的景深最大，對(duì)金屬資料的斷口分析具有特殊的優(yōu)勢(shì)。1/5/202425HNU-ZLP二、放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)掃描電鏡的放大倍數(shù)M取決于顯象管熒光屏尺寸S2和入射束在試樣外表掃描間隔S1之比，即：M＝S2／S1由于熒光屏尺寸S2是固定的，因此其放大倍數(shù)的變化是經(jīng)過改動(dòng)電子束在試樣外表掃描間隔S1來實(shí)現(xiàn)的。普通放大倍數(shù)在20～20萬倍之間，且延續(xù)可調(diào)。將樣品細(xì)節(jié)放大到人眼剛能看清楚〔約0.2mm〕的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)M有效：M有效＝人眼分辨身手／儀器分辨身手1/5/202426HNU-ZLP三．主要儀器1/5/202427HNU-ZLP第四節(jié)二次電子圖象襯度原理二次電子成象原理二次電子形貌襯度的運(yùn)用1/5/202428HNU-ZLP一、二次電子成象原理二次電子圖象反映試樣外表形狀，二次電子產(chǎn)額劇烈地依賴于入射束與試樣外表法線之間的夾角:二次電子產(chǎn)額1/cos即角大的地方出來的二次電子多，呈亮象；角小的地方出來的電子少，呈暗象，如圖。1/5/202429HNU-ZLP1/5/202430HNU-ZLP1/5/202431HNU-ZLP二次電子象是一種無影象，這對(duì)察看復(fù)雜外表形貌是有益的。假設(shè)樣品是半導(dǎo)體器件，在加電情況下，由于外表電位分布不同也會(huì)引起二次電子量的變化，即二次電子象的反差與外表電位分布有關(guān)。這種由于外表電位分布不同而引起的反差，稱為二次電子象電壓反差，利用電壓反差效應(yīng)研討半導(dǎo)體器件的任務(wù)形狀〔如導(dǎo)通、短路、開路等〕是很有效的。1/5/202432HNU-ZLP二、二次電子形貌襯度的運(yùn)用斷口分析沿晶斷口韌窩斷口解理斷口纖維加強(qiáng)復(fù)合資料斷口外表形貌分析資料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過程的原位察看1/5/202433HNU-ZLP第五節(jié)背散射電子圖象襯度原理背散射電子形貌襯度特點(diǎn)背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子檢測(cè)器任務(wù)原理1/5/202434HNU-ZLP一、背散射電子形貌襯度特點(diǎn)背散射電子能量較高，多數(shù)與入射電子能量相近。在掃描電鏡中通常共用一個(gè)檢測(cè)器檢測(cè)二次電子和背散射電子，經(jīng)過改動(dòng)檢測(cè)器加電情況，可實(shí)現(xiàn)背散射電子選擇檢測(cè)，由于背散射電子根本上不受搜集柵電壓影響而直線進(jìn)入探測(cè)器，所以有明顯的陰影效應(yīng)，呈象時(shí)顯示很強(qiáng)的襯度，但會(huì)失去圖象的許多細(xì)節(jié)。如圖。1/5/202435HNU-ZLP1/5/202436HNU-ZLP二、背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多，如圖。在進(jìn)展圖象分析時(shí)，樣品中重元素區(qū)域背散射電子數(shù)量較多，呈亮區(qū)，而輕元素區(qū)域那么為暗區(qū)。1/5/202437HNU-ZLP三、背散射電子檢測(cè)器任務(wù)原理背散射電子檢測(cè)器的任務(wù)原理如圖。A和B表示一對(duì)半導(dǎo)體硅檢測(cè)器，將二者搜集到的信號(hào)進(jìn)展處置：二者相加，得到成份象；二者相減，得到形貌象。1/5/202438HNU-ZLP1/5/202439HNU-ZLP第六節(jié)其它信號(hào)圖象掃描電鏡圖象還有吸收電子象、掃描透射電子象、陰極熒光象和電子感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)象，以及X射線顯微分析等。吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子相反，樣品的原子序數(shù)越小，背散射電子越少，吸收電子越多；反之樣品的原子序數(shù)越大，背散射電子越多，吸收電子越少。因此，吸收電子象的襯度是與背散射電子和二次電子象的襯度互補(bǔ)的。如圖為球墨鑄鐵的背散射電子和吸收電子象。電子感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)象是半導(dǎo)體器件所特有的，常用來顯示半導(dǎo)體