【材料】12掃描電子顯微鏡

第十二章掃描電子顯微鏡電子束與固體樣品相互作用掃描電鏡構(gòu)造原理主要性能目的二次電子圖象襯度原理及其運用背散射電子圖象襯度原理及其運用其它信號圖象掃描電鏡操作樣品制備1/5/20241主要優(yōu)點：放大倍數(shù)大、制樣方便、分辨率高、景深大等目前廣泛運用于資料、生物等研討領(lǐng)域掃描電子顯微鏡的成象原理和光學顯微鏡、透射電子顯微鏡均不同，它不是以透鏡放大成象，而是以類似電視攝影顯象的方式、用細聚焦電子束在樣品外表掃描時激發(fā)產(chǎn)生的某些物理信號來調(diào)制成象，近年掃描電鏡多與波譜儀、能譜儀等組合構(gòu)成用途廣泛的多功能儀器。1/5/20242HNU-ZLP掃描電鏡原理—JEOL動畫演示1/5/20243HNU-ZLP第一節(jié)電子束與固體樣品相互作用如圖，當高能電子束轟擊樣品外表時，由于入射電子束與樣品間的相互作用，99％以上的入射電子能量將轉(zhuǎn)變成熱能，其他約1％的入射電子能量，將從樣品中激發(fā)出各種有用的信息，它們包括：1/5/20244HNU-ZLP一、二次電子二次電子是被入射電子轟擊出來的核外電子，它來自于樣品外表100?左右(50~500?)區(qū)域，能量為0～50eV，二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，主要決議于外表形貌。1/5/20245HNU-ZLP二、背散射電子是指被固體樣品原子反彈回來的一部分入射電子，它來自樣品表層0.1~1m深度范圍，其能量近似于入射電子能量，背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的添加而添加，如圖。利用背散射電子作為成象信號不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進展成份分析。1/5/20246HNU-ZLP1/5/20247HNU-ZLP三、透射電子當樣品足夠薄時(0.1m)，透過樣品的入射電子即為透射電子，其能量近似于入射電子的能量。1/5/20248HNU-ZLP四、吸收電子殘存在樣品中的入射電子。假設(shè)在樣品和地之間接入一個高靈敏度的電流表，就可以測得樣品對地的信號，這個信號是由吸收電子提供的。1/5/20249HNU-ZLP五、俄歇電子從距樣品外表幾個?深度范圍內(nèi)發(fā)射的并具有特征能量的二次電子，能量在50～1500eV之間。俄歇電子信號適用于外表化學成份分析。1/5/202410HNU-ZLP六、特征X射線樣品中原子受入射電子激發(fā)后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射，其發(fā)射深度為0.5~5m范圍。1/5/202411HNU-ZLP七、陰極熒光入射電子束轟擊發(fā)光資料外表時，從樣品中激發(fā)出來的可見光或紅外光。1/5/202412HNU-ZLP八、感應電動勢入射電子束照射半導體器件的PN結(jié)時，將產(chǎn)生由于電子束照射而引起的電動勢.。1/5/202413HNU-ZLP上述信息，可以采用不同的檢測儀器，將其轉(zhuǎn)變?yōu)榉糯蟮碾娦盘?，并在顯象管熒光屏上或X－Y記錄儀上顯示出來，這就是掃描電鏡的功能。1/5/202414HNU-ZLP第二節(jié)

掃描電鏡構(gòu)造原理構(gòu)造組成掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別成象原理1/5/202415HNU-ZLP一、構(gòu)造組成組成：電子光學系統(tǒng)、信號接受處置顯示系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、真空系統(tǒng)。構(gòu)造原理圖如圖。1/5/202416HNU-ZLP1/5/202417HNU-ZLP二、掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別1.掃描電鏡電子光學部分只需起聚焦作用的會聚透鏡，而沒有透射電鏡里起成象放大作用的物鏡、中間鏡和投影鏡。這些電磁透鏡所起的作用在掃描電鏡中是用信號接受處置顯示系統(tǒng)來完成的。2.掃描電鏡的成象過程與透射電鏡的成象原理是完全不同的。透射電鏡是利用電磁透鏡成象，并一次成象；掃描電鏡的成象不需求成象透鏡，它類似于電視顯象過程，其圖象按一定時間空間順序逐點構(gòu)成，并在鏡體外顯象管上顯示。1/5/202418HNU-ZLP三、成象原理在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來的電子束，普通經(jīng)過三個電磁透鏡聚焦后，構(gòu)成直徑為0.02~20m的電子束。末級透鏡〔也稱物鏡，但它不起放大作用，仍是一個會聚透鏡〕上部的掃描線圈能使電子束在試樣外表上作光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號，信號的強度取決于試樣外表的形貌、受激區(qū)域的成份和晶體取向，置于試樣附近的探測器和試樣接地之間的高靈敏毫微安計把激發(fā)出來的電子信號接納下來，經(jīng)信號處置放大系統(tǒng)后，保送到顯象管柵極以調(diào)制顯象管的亮度。1/5/202419HNU-ZLP由于顯象管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯象管上各點的亮度是由試樣上各點激發(fā)出來的電子信號強度來調(diào)制的，即由試樣上任一點所搜集來的信號強度與顯象管熒光屏上相應點亮度是一一對應的。通常所用的掃描電鏡圖象有二次電子象和背散射電子象。1/5/202420HNU-ZLP第三節(jié)主要性能目的分辨身手與景深放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)主要儀器1/5/202421HNU-ZLP一、分辨身手與景深掃描電鏡的分辨本擁有兩重含義：對于微區(qū)成份分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對于成象而言，它是指能分辨兩點之間的最小間隔。兩者主要取決于入射電子束的直徑，但并不等于直徑，由于入射電子束與試樣相互作用會使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超越入射束的直徑，如圖。入射電子激發(fā)試樣內(nèi)各種信號的發(fā)射范圍不同，因此各種信號成象的分辨身手不同〔如下表〕。1/5/202422HNU-ZLP1/5/202423HNU-ZLP表5-1各種信號成象的分辨身手信號分辨率(nm)發(fā)射深度(nm)二次電子5~105~50背散射電子50~200100~1000吸收電子100~1000透射電子0.5~10感應電動勢300~1000陰極熒光300~1000X射線100~1000500~5000俄歇電子5~100.5~21/5/202424HNU-ZLP掃描電鏡的景深是指在樣品深度方向能夠察看的程度。在電子顯微鏡和光學顯微鏡中，掃描電鏡的景深最大，對金屬資料的斷口分析具有特殊的優(yōu)勢。1/5/202425HNU-ZLP二、放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)掃描電鏡的放大倍數(shù)M取決于顯象管熒光屏尺寸S2和入射束在試樣外表掃描間隔S1之比，即：M＝S2／S1由于熒光屏尺寸S2是固定的，因此其放大倍數(shù)的變化是經(jīng)過改動電子束在試樣外表掃描間隔S1來實現(xiàn)的。普通放大倍數(shù)在20～20萬倍之間，且延續(xù)可調(diào)。將樣品細節(jié)放大到人眼剛能看清楚〔約0.2mm〕的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)M有效：M有效＝人眼分辨身手／儀器分辨身手1/5/202426HNU-ZLP三．主要儀器1/5/202427HNU-ZLP第四節(jié)二次電子圖象襯度原理二次電子成象原理二次電子形貌襯度的運用1/5/202428HNU-ZLP一、二次電子成象原理二次電子圖象反映試樣外表形狀，二次電子產(chǎn)額劇烈地依賴于入射束與試樣外表法線之間的夾角:二次電子產(chǎn)額1/cos即角大的地方出來的二次電子多，呈亮象；角小的地方出來的電子少，呈暗象，如圖。1/5/202429HNU-ZLP1/5/202430HNU-ZLP1/5/202431HNU-ZLP二次電子象是一種無影象，這對察看復雜外表形貌是有益的。假設(shè)樣品是半導體器件，在加電情況下，由于外表電位分布不同也會引起二次電子量的變化，即二次電子象的反差與外表電位分布有關(guān)。這種由于外表電位分布不同而引起的反差，稱為二次電子象電壓反差，利用電壓反差效應研討半導體器件的任務(wù)形狀〔如導通、短路、開路等〕是很有效的。1/5/202432HNU-ZLP二、二次電子形貌襯度的運用斷口分析沿晶斷口韌窩斷口解理斷口纖維加強復合資料斷口外表形貌分析資料變形與斷裂動態(tài)過程的原位察看1/5/202433HNU-ZLP第五節(jié)背散射電子圖象襯度原理背散射電子形貌襯度特點背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子檢測器任務(wù)原理1/5/202434HNU-ZLP一、背散射電子形貌襯度特點背散射電子能量較高，多數(shù)與入射電子能量相近。在掃描電鏡中通常共用一個檢測器檢測二次電子和背散射電子，經(jīng)過改動檢測器加電情況，可實現(xiàn)背散射電子選擇檢測，由于背散射電子根本上不受搜集柵電壓影響而直線進入探測器，所以有明顯的陰影效應，呈象時顯示很強的襯度，但會失去圖象的許多細節(jié)。如圖。1/5/202435HNU-ZLP1/5/202436HNU-ZLP二、背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多，如圖。在進展圖象分析時，樣品中重元素區(qū)域背散射電子數(shù)量較多，呈亮區(qū)，而輕元素區(qū)域那么為暗區(qū)。1/5/202437HNU-ZLP三、背散射電子檢測器任務(wù)原理背散射電子檢測器的任務(wù)原理如圖。A和B表示一對半導體硅檢測器，將二者搜集到的信號進展處置：二者相加，得到成份象；二者相減，得到形貌象。1/5/202438HNU-ZLP1/5/202439HNU-ZLP第六節(jié)其它信號圖象掃描電鏡圖象還有吸收電子象、掃描透射電子象、陰極熒光象和電子感應電動勢象，以及X射線顯微分析等。吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子相反，樣品的原子序數(shù)越小，背散射電子越少，吸收電子越多；反之樣品的原子序數(shù)越大，背散射電子越多，吸收電子越少。因此，吸收電子象的襯度是與背散射電子和二次電子象的襯度互補的。如圖為球墨鑄鐵的背散射電子和吸收電子象。電子感應電動勢象是半導體器件所特有的，常用來顯示半導體