【材料】透射電子顯微鏡

第八章透射電子顯微鏡透射電鏡的構(gòu)造原理射透電鏡的主要性能1/5/202412.1透射電鏡的構(gòu)造原理目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨身手為2~3埃，電壓為100～500kV，放大倍數(shù)50~1200000倍。由于資料研討強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸添加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件，使其成為微觀形貌察看、晶體構(gòu)造分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息。高分辨電鏡的設(shè)計(jì)分為兩類：一是為生物任務(wù)者設(shè)計(jì)的，具有最正確分辨身手而沒有附件；二是為資料科學(xué)任務(wù)者設(shè)計(jì)的，有附件而損失一些分辨才干。另外，也有些設(shè)計(jì)，在高分辨時(shí)采取短焦距，低分辨時(shí)采取長焦距。我們這里先看一看一些電鏡的外觀圖片，再就電鏡共同的構(gòu)造原理和日趨普及的分析電鏡的有關(guān)部分做一引見。1/5/20242HNU-ZLP

日本日立公司H－700電子顯微鏡，配有雙傾臺(tái)，并帶有7010掃描附件和EDAX9100能譜。該儀器不但適宜于醫(yī)學(xué)、化學(xué)、微生物等方面的研討，由于加速電壓高，更適宜于金屬資料、礦物及高分子資料的察看與構(gòu)造分析，并能配合能譜進(jìn)展微區(qū)成份分析?！?/p>

分辨率：0.34nm

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加速電壓：75KV－200KV

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放大倍數(shù)：25萬倍

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能譜儀：EDAX－9100

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掃描附件：S7010

1/5/20243HNU-ZLPCM200-FEG場(chǎng)發(fā)射槍電鏡JEM-2021透射電鏡加速電壓200KV

LaB6燈絲

點(diǎn)分辨率1.94?加速電壓20KV、40KV、80KV、160KV、200KV

可延續(xù)設(shè)置加速電壓

熱場(chǎng)發(fā)射槍

晶格分辨率1.4?

點(diǎn)分辨率2.4?

最小電子束直徑1nm

能量分辨率約1ev

傾轉(zhuǎn)角度α=±20度

β=±25度1/5/20244HNU-ZLPJEM-2021透射電鏡加速電壓200KV

LaB6燈絲

點(diǎn)分辨率1.94?EM420透射電子顯微鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

晶格分辨率2.04?

點(diǎn)分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm

傾轉(zhuǎn)角度α=±60度

β=±30度1/5/20245HNU-ZLPPhilipsCM12透射電鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

LaB6或W燈絲

晶格分辨率2.04?

點(diǎn)分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm；

傾轉(zhuǎn)角度α=±20度

β=±25度CEISS902電鏡加速電壓50KV、80KV

W燈絲

頂插式樣品臺(tái)

能量分辨率1.5ev

傾轉(zhuǎn)角度α=±60度

轉(zhuǎn)動(dòng)40001/5/20246HNU-ZLP21344556789101112131415161617181920圖2－11/5/20247HNU-ZLP光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子鏡聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡察看屏照相底板照相底板圖2－21/5/20248HNU-ZLP電鏡普通是電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)三大部分組成。一.電子光學(xué)系統(tǒng)圖2-1是近代大型電子顯微鏡的剖面表示圖，從構(gòu)造上看，和光學(xué)透鏡非常類似。1.照明部分〔1〕陰極：又稱燈絲，普通是由0.03~0.1毫米的鎢絲作成V或Y外形。〔2〕陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了平安，普通都是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓?！?〕控制極：會(huì)聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)理象的亮度。陰極、陽極和控制極決議著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能，因此，人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍〞?！?〕聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上依然過大。聚光鏡就是為抑制這種缺陷參與的，它有加強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會(huì)聚起來的作用。1/5/20249HNU-ZLP陰極〔接負(fù)高壓〕控制極〔比陰極負(fù)100~1000伏〕陽極電子束聚光鏡試樣圖2-3照明部分表示圖1/5/202410HNU-ZLP2.成象放大部分這部分有試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成?！?〕試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是經(jīng)過試樣臺(tái)承載試樣，挪動(dòng)試樣?！?〕物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，其作用是未來自試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會(huì)聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣構(gòu)造信息的散射花樣或衍射花樣；未來自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其象平面上，構(gòu)成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微象。投射電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。物鏡的最短焦距可達(dá)1毫米，放大倍數(shù)約為300倍，最正確分辨本領(lǐng)可達(dá)1埃，目前，實(shí)踐的分辨身手為2埃。為了減小物鏡的球差和提高象的襯度，在物鏡極靴進(jìn)口外表和物鏡后焦面上還各放一個(gè)光闌，物鏡光闌〔防止物鏡污染〕和襯度光闌〔提高襯度〕在分析電鏡中，運(yùn)用的皆為雙物鏡加輔助透鏡，試樣置于上下物鏡之間，上物鏡起強(qiáng)聚光作用，下物鏡起成象放大作用，輔助透鏡是為了進(jìn)一步改善場(chǎng)對(duì)稱性而參與的。1/5/202411HNU-ZLP〔3〕中間鏡和投影鏡：中間鏡和投影鏡和物鏡類似，但焦距較長。它的作用是未來自物鏡的的電子象再放大，最后顯示在察看屏上，得到高放大倍率的電子象。

〔4〕相對(duì)位置試樣、物鏡、中間鏡、投影鏡四者之間的相對(duì)位置是：試樣放在物鏡的物平面上〔物鏡的物平面接近物鏡的前焦面〕，物鏡的象平面是中間鏡的物平面，中間鏡的象平面是投影鏡的物平面。物鏡、中間鏡、投影鏡三者結(jié)合起來，給出電鏡的總放大倍率。〔5〕中間鏡的衍射作用中間鏡除了起放大作用外，還起衍射作用。這是由于經(jīng)過減弱中間的電流，增大其物距，使其物平面與物鏡的后焦面相重，這樣就可以把物鏡后焦面上構(gòu)成的電子的電子衍射花樣投射到中間鏡的象平面。1/5/202412HNU-ZLP近代電鏡普通都有兩個(gè)中間鏡、兩個(gè)投影鏡。30萬倍以上成象時(shí)，物鏡、兩個(gè)中間鏡和兩個(gè)投影鏡同時(shí)起放大作用。低倍時(shí)，關(guān)掉物鏡，第一個(gè)中間鏡對(duì)試樣進(jìn)展第一次成象，這樣由于物距加長，加之改動(dòng)投影鏡的電流，總的放大倍數(shù)可在儀一千倍以下。圖2-4、2-5是三級(jí)放大和極低放大率成象表示圖。三級(jí)放大成象表示圖1/5/202413HNU-ZLP圖2-4〔a〕高放大率〔b〕衍射〔c〕低放大率物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡三次象〔熒光屏〕選區(qū)光闌1/5/202414HNU-ZLP物鏡封鎖無光闌中間鏡〔作物鏡用〕投影鏡第一實(shí)象〔熒光屏〕普查象圖2-5極低放大率象1/5/202415HNU-ZLP3.顯象部分這部分由察看屏和照相機(jī)組成。察看屏所在的空間為察看室。由于察看屏是用熒光粉制成的，所以常稱察看屏為熒光屏。察看屏和照象底板放在投影鏡的象平面上，兩者隔一段間隔。由于電鏡的焦深大，雖然察看屏和照相底板相距十幾個(gè)厘米，在察看屏上聚好焦后，將屏掀起，在照相底板上照相，象依然明晰。有些儀器在察看室與投影鏡之間設(shè)有輔助察看屏，這個(gè)屏上所成象的亮度為察看室內(nèi)的二倍，可以用來察看試樣在電子束輻照下的變化，或用2~5倍雙筒察看鏡在此察看聚焦的情況。在分析電鏡中，在察看室和熒光屏之間還裝有探測(cè)器，用來搜集透射電子和散射電子，以構(gòu)成與常規(guī)透射電鏡相對(duì)應(yīng)的掃描透射電鏡的暗場(chǎng)象。在鏡筒之下還有電子能損分析儀。任務(wù)時(shí)，衍射束經(jīng)掃描線圈的偏轉(zhuǎn)作用，逐個(gè)掃過入射光闌進(jìn)入電子能量分析儀，不同能量的電子在靜電場(chǎng)或磁場(chǎng)的作用下，產(chǎn)生不同程度的偏轉(zhuǎn)而分散開來。再用能量選擇光闌把不同能量的散射電子挑選出來，經(jīng)探測(cè)器轉(zhuǎn)換為電脈沖信號(hào)，經(jīng)放大整理后顯示在景象管的熒光屏上，或用X—Y記錄儀描畫下來。1/5/202416HNU-ZLP近代電鏡配有電視安裝，這對(duì)動(dòng)態(tài)研討是極為有利的。二.真空系統(tǒng)

為了保證電子在整個(gè)通道中只與樣品發(fā)生相互作用，而不與空氣分子碰撞，因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必需置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，普通真空度為毫米汞柱。假設(shè)真空度不夠，就會(huì)出現(xiàn)以下問題：1〕高壓加不上去2〕成象襯度變差3〕極間放電4〕使鎢絲迅速氧化，縮短壽命電鏡真空系統(tǒng)普通是由機(jī)械泵、油分散泵、離子泵、閥門、真空丈量儀和管道等部分組成。1/5/202417HNU-ZLP三.供電系統(tǒng)

透射電鏡需求兩部分電源：一是供應(yīng)電子槍的高壓部分，二是供應(yīng)電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。電壓的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。加速電壓和透鏡電流的不穩(wěn)定將使電子光學(xué)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重象差，從而使分辨身手下降。所以對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。在一切的透鏡中，物鏡激磁電流的穩(wěn)定度要求也最高。近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動(dòng)操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處置的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)1/5/202418HNU-ZLP2.2透射電鏡的主要性能目的分辨率放大倍數(shù)加速電壓1/5/202419HNU-ZLP一.分辨率分辨率是透射電鏡的最主要性能目的，它表征電鏡顯示亞顯微組織、構(gòu)造細(xì)節(jié)的才干。兩種目的：點(diǎn)分辨率—表示電鏡所能分辨的兩點(diǎn)之間的最小間隔；線分辨率—表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小間隔，通常經(jīng)過拍攝知晶體的晶格象來測(cè)定，又稱晶格分辨率。圖2－6為丈量點(diǎn)分辨率和線分辨率的照片。1/5/202420HNU-ZLP1/5/202421HNU-ZLP二、放大倍數(shù)透射電鏡的放大倍數(shù)是指電子圖象對(duì)于所察看試樣區(qū)的線性放大率。