第九章掃描電子顯微鏡

第九章掃描電子顯微鏡

資料現(xiàn)代研討方法掃描電子顯微鏡構造和成像原理9.2場發(fā)射掃描電子顯微鏡9.3電子與物質的相互作用9.1第九章掃描電子顯微鏡電子探針顯微分析9.4其它電子成像技術結合EDS分析9.5EMPA-掃描電子顯微鏡分析方法和運用9.69.1電子與物質的相互作用12電子散射背散射電子3二次電子

9.1.1電子散射

當高速運動的電子與物質的原子碰撞以后，由于原子核的質量遠大于電子的質量因此除了電子的動量發(fā)生改動以外，其能量幾乎不變，即發(fā)生彈性散射。圖9-1電子與物質的相互作用

9.1.1電子散射

(1)彈性散射〔9-1〕(2)非彈性散射(3)多次散射圖9-2散射截面與原子序數(shù)的相互關系

9.1.2背散射電子

入射電子經過試樣外表散射后改動運動方向后又從試樣外表反射回來的電子成為背散射點子，又稱背反射電子。背反射系數(shù)可用表示，其中K,m均為與原子序數(shù)有關的常數(shù)。

9.1.3二次電子

二次電子發(fā)射系數(shù)可用下式表示：(9-2)圖9-3二次電子散射幾率表示圖

9.1.3二次電子

圖9-4二次電子的逃逸

9.1.3二次電子

圖9-5散射電子的能量分布

9.1.3二次電子

圖9-6散射電子的產率

9.1.3二次電子

圖9-7電子與物質的作用的體積9.2掃描電子顯微鏡構造和成像原理12掃描電子顯微鏡的任務原理掃描電子顯微鏡的構造34掃描電子顯微鏡的性能掃描電子顯微鏡的特點56樣品制備影響電子顯微鏡影像質量的要素

9.2.1掃描電子顯微鏡的任務原理

(一)電磁透鏡的任務原理在電子顯微鏡本身構造方面，最主要的電磁透鏡源自J.J.Thomson作陰極射線管實驗時察看到電場及磁場可偏折電子束。圖9-8電子在磁透鏡中的運動軌跡

9.2.1掃描電子顯微鏡的任務原理

圓的半徑:(9-3)焦距f可用下式來表示：(9-4)

9.2.1掃描電子顯微鏡的任務原理

圖9-9透鏡的球差球面像差〔球差〕：電子透鏡中，由于透鏡中離軸遠的地方聚焦才干要比離軸近的地方強，其成像點較沿軸電子束成像之高斯成像平面距透鏡為近

9.2.1掃描電子顯微鏡的任務原理

圖9-10透鏡的色差色差：電子的運動速度不同，其波長也不同，因此在電磁透鏡的成像位置也不同，即構成色差。

9.2.1掃描電子顯微鏡的任務原理

圖9-11透鏡的像散像散：由透鏡磁場不對稱而來，使電子束在二相互垂直平面之聚焦落在不同點上。

9.2.1掃描電子顯微鏡的任務原理

〔二〕二次電子像由于二次電子的發(fā)射區(qū)只略微比電子束直徑稍大一些，但比背散射電子發(fā)射區(qū)要小很多，因此，二次電子成像的分辨率比較高。〔三〕背散射電子像背散射電子為彈性散射，其能量在入射前和散射后堅持一致，因此，較深層的背散射電子由于能量不變也可以逸出樣品的外表，所以背電子散射的監(jiān)測深度比二次電子大。

9.2.1掃描電子顯微鏡的任務原理

〔四〕吸收電子像由于入射電子可以被樣品外表吸收使之帶上負電荷，因此可以測定樣品的接地電流從而得到吸收電子像?！参濉惩干潆娮酉駥τ诒∧悠?，入射電子可以透過樣品，經過測定透過電子的數(shù)量，就可得到透射電子像。

9.2.1掃描電子顯微鏡的任務原理

〔六〕電子通道花樣對于單晶體，晶體的趨向直接影響著背散射電子和二次電子的強度。圖9-12釩單晶的〔111〕通道花樣〔背散射電子〕

9.2.2掃描電子顯微鏡的構造

掃描電子顯微鏡主要由電子光學系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)組成．圖9-13掃描電子顯微鏡構造圖圖9-14掃描電子顯微鏡實物圖

9.2.2掃描電子顯微鏡的構造

〔1〕電子光學系統(tǒng)〔2〕真空系統(tǒng)〔3〕電源系統(tǒng)〔4〕掃描系統(tǒng)〔5〕信號探測系統(tǒng)〔6〕顯示系統(tǒng)〔7〕吸收電子檢測〔8〕X射線檢測

9.2.2掃描電子顯微鏡的構造

圖9-15掃描電鏡電子信號搜集器

9.2.3掃描電子顯微鏡的性能

〔1〕分辨率：分辨率就是指明晰地分開兩個物體之間的間隔?！?〕景深：景深是指圖像明晰度堅持不變的情況下樣品平面沿光軸方向前后可挪動的間隔?！?〕放大倍數(shù)：掃描電鏡的放大倍數(shù)M定義為：電子束在熒光屏上最大掃描間隔和在鏡筒中電子束在試樣上最大掃描間隔的比值：M=l/L(9-5)

9.2.3掃描電子顯微鏡的性能

圖9-16透鏡的景深

9.2.3掃描電子顯微鏡的性能

圖9-17一種海底輻射蟲〔RadiolarianTrochodiscuslongispinus〕在光學顯微鏡〔左〕和掃描電子顯微鏡〔右〕下的察看照片

9.2.4掃描電子顯微鏡的特點

〔1〕掃描電鏡除了能顯示普通試樣外表的形貌外，還能將試樣微區(qū)范圍內的化學元素、光、電、磁等性質的差別以二維圖像方式顯示出來，并可用照相方式拍攝圖像?！?〕掃描電鏡是一種有效的理化分析工具，經過它可進展各種方式的圖像察看、元素分析、晶體構造分析。

9.2.4掃描電子顯微鏡的特點

〔3〕分辨身手高——二次電子成像能察看到試樣外表6nm左右的微區(qū)情況；放大倍數(shù)可調范圍大—普通可從100000-150000倍?！?〕察看試樣的景深大，圖像富有立體感，可直接察看試樣外表起伏較大的粗糙構造形狀，如金屬外表形狀、金屬斷口形狀等。9.2.5樣品制備〔1〕外表導電性良好，需能排除電荷；〔2〕不能有松動的粉末或碎屑以防止抽真空時粉末飛揚污染鏡柱體〔3〕樣品耐熱性良好〔4〕不能含液狀或膠狀物質，以免揮發(fā)〔5〕非導體外表需鍍金(影像察看)或鍍碳(成份分析)。9.2.6影響電子顯微鏡影像質量的要素電子槍、電磁透鏡以及樣品室的干凈度等，防止粉塵、水氣、油氣等污染；調理加速電壓、任務電流以及儀器調整、樣品處置、真空度；環(huán)境要素〔振動、磁場、噪音、接地〕。如何做好SEM的影像，普通由樣品的種類和所要的結果來決議察看條件，調整適當?shù)募铀匐妷?、任務間隔、適當?shù)臉悠穬A斜，選擇適當?shù)膫蓽y器、調整適宜的電子束電流。9.3場發(fā)射掃描電子顯微鏡12場發(fā)射掃描電子顯微鏡的構造場發(fā)射掃描電子顯微鏡的特點9.3.1場發(fā)射掃描電子顯微鏡的構造圖9-18場發(fā)射電子槍(A.電子槍的構造，B.電子槍實物圖)9.3.1場發(fā)射掃描電子顯微鏡的構造〔1〕冷場發(fā)射式電子槍必需在10-10torr的真空度下操作，需求定時短暫加熱針尖至2500K，以去除所吸附的氣體原子?！?〕熱場發(fā)射式電子槍類似于冷場發(fā)射槍，不同的是熱場發(fā)射槍是在1800K溫度下操作，不需求針尖flashing，不易污染，具有較大的能量分散?！?〕蕭特基發(fā)射式電子槍系在鎢(100)單晶上鍍ZrO覆蓋層，其操作溫度為1800K，ZrO的作用是將純鎢的功函數(shù)降低〔4.5eV-2.8eV〕。9.3.2場發(fā)射掃描電子顯微鏡的特點場發(fā)射掃描電子顯微鏡，廣泛用于生物學、醫(yī)學、金屬資料、高分子資料、化工原料、地質礦物、商品檢驗、產品消費質量控制、寶石鑒定、考古和文物鑒定及公安刑偵人證分析?？梢圆炜春蜋z測非均相有機資料、無機資料及在上述微米、納米級樣品的外表特征。9.4電子探針顯微分析〔ElectronProbeMicroanalysis,EPMA〕12EPMA原理和構造X射線能譜儀34X射線波譜儀定性分析5定量分析9.4.1EPMA原理和構造X-rays1895年德國科學家發(fā)現(xiàn)了X射線，1914年英國科學家HenryMoseley發(fā)現(xiàn)了特征X射線與原子序數(shù)之間的關系。1913年莫塞萊發(fā)現(xiàn)了元素的特征X射線與其原子序數(shù)之間有著一定的關系：(9-6)9.4.1EPMA原理和構造圖9-19EPMA-SEM安裝9.4.2X射線能譜儀〔EDS〕〔一〕EDS系統(tǒng)的任務原理〔1〕EDS的構造：由探測器、前置放大器、脈沖信號、處置單元、處置單元、D/AD/A、多道分析器等組成。圖9-20鋰漂移硅探測器9.4.2X射線能譜儀〔EDS〕圖9-21Si(Li)探測器的構造9.4.2X射線能譜儀〔EDS〕(2)檢測過程：當X射線光子被探測器晶體捕獲，探測器晶體上產生空穴電子對，這些電子對經過偏轉線圈構成電荷脈沖，并經過牽制放大器，進一步轉換為電壓脈沖。脈沖信號經過線性放大器進一步放大做后進入計算機X射線分析儀，轉化為能量與強度的譜圖。9.4.2X射線能譜儀〔EDS〕(3)檢測器的效率樣品產生的特征X射線非常接近于直線〔寬度只需幾個電子伏特〕，但是由于檢測器類型的不同以及維護情況的差別使得圖譜上構成的峰變寬〔可達-200eV〕。圖9-22X射線譜儀的分辨率9.4.2X射線能譜儀〔EDS〕(4)EDS的特點：X射線能譜儀具有如下一些特點〔1〕探測立體角大、探測效率高；〔2〕對薄樣品檢測效率由于厚塊狀樣品；〔3〕可同時顯示一切譜線，定性分析速度快。圖9-23特征X射線9.4.3X射線波譜儀〔WavelengthDispersiveSpectrometry,WDS〕

1.根據(jù)波長和頻率之間的關系，莫塞萊定律可以轉變?yōu)?(9-7)9.4.3X射線波譜儀〔WavelengthDispersiveSpectrometry,WDS〕2.X射線波譜儀的構造：〔1〕分光晶體〔2〕X射線的聚焦圖9-24氣體等比計數(shù)器9.4.3X射線波譜儀〔WavelengthDispersiveSpectrometry,WDS〕圖9-25全聚焦光譜儀9.4.4定性分析掃描電鏡上做EDS能譜分析可以很快地完成一切元素的X射線能譜圖，經過鑒別圖譜中各個峰的能量來判別該峰所對應的元素的含量，峰高與元素的含量成正比。圖9-26X射線的命名9.4.5定量分析電子探針定量分析的根底是元素特征X射線的強度。在實踐測定中由于分析條件的變化和儀器的穩(wěn)定性等各方面的要素，射線強度與元素含量的關系需求修正。定量分析方法之一是比較同樣測試條件下樣品X射線強度和知含量樣品的X射線強度：〔9-8〕9.4.5定量分析圖9-27X射線熒光效率與原子序數(shù)的關系9.4.5定量分析圖9-28X射線譜儀獲得的BaTiO3的能譜和波譜9.4.5定量分析圖9-30EDS/WDS的比較9.5其它電子成像技術結合EDS分析除了掃描電子顯微鏡以及掃描探針分析之外，透射電子顯微鏡也是一種非常有價值的資料分析方法。圖9-31分析掃描透射電子顯微分析系統(tǒng)